《一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102908880 A(43)申请公布日 2013.02.06CN102908880A*CN102908880A*(21)申请号 201210413894.8(22)申请日 2012.10.24B01D 53/26(2006.01)B01D 53/22(2006.01)B01D 5/00(2006.01)C07C 19/03(2006.01)C07C 17/38(2006.01)(71)申请人大连理工大学地址 116024 辽宁省大连市凌工路2号申请人浙江信汇合成新材料有限公司(72)发明人贺高红 任纪文 邱正茂 陈博宋亮 李保军 张良聪(74)专利代理机构大连理工大。
2、学专利中心 21200代理人梅洪玉(54) 发明名称一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法(57) 摘要一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法，属于化工技术领域。其特征是采用膜分离和压缩冷凝方法高效的脱除氯甲烷气体中的水分。该方法首先将氯甲烷气体进行压缩冷凝处理初步脱除氯甲烷气体的水分，在过滤去除液滴和杂质并预热至合适温度后再使用膜分离方法对气体中水蒸汽进行进一步的预脱除。膜分离产生的渗透气为含有富集水蒸汽的氯甲烷，回流至进料处循环处理，保证氯甲烷没有损失；渗余气为完成预脱湿的氯甲烷，其含水量在200ppm以下。本发明的效果和益处是该方法脱湿率可达到90%以上，可作为多种氯甲烷干燥。
3、装置的预脱水系统；该方法操作弹性大，产品质量稳定，经济效益显著。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法，其特征在于，通过对氯甲烷气体增压使其中水分更易冷凝，从而通过压缩冷凝除去大部分水分，使氯甲烷气体达到适宜膜分离处理的条件，再利用膜分离方法对水分进行进一步预脱除；其特征在于，该方法包括压缩冷凝系统和膜分离系统，其中压缩冷凝系统包括压缩机（1）、冷凝器（2）、分液罐（3）；膜分离系统包括精密过滤器（4）、预热器（5。
4、）、膜分离组件（6）；氯甲烷气体A首先进入压缩冷凝系统，经过压缩机1加压至0.052.0MPag，再由冷凝器（2）冷凝至040后进入分液罐（3）处理；分液罐（3）将冷凝后的混合物分离，液态混合物B从底部排出进行回收，顶部气体进入精密过滤器（4）过滤去除杂质，再进入膜分离系统；气体在膜分离系统中首先经过预热器（5）预热至1060，使气体温度远离露点，确保没有液滴凝结；之后气体进入膜分离组件（6）进行处理；膜分离组件（6）进一步预脱除氯甲烷气体中水分，使氯甲烷气体中水分浓度降至200ppm以下；膜分离组件（6）产生的渗透气C为被脱除的水和氯甲烷，渗余气D为完成预脱湿的的氯甲烷。2.根据权利要求1所。
5、述的预脱水方法，其特征在于，渗透气C回流至氯甲烷气体A处进行混合，重新进入压缩机；渗余气D离开装置。3.根据权利要求1或2所述的预脱水方法，其特征在于，膜分离组件采用平板式、螺旋卷式或中空纤维式膜分离器。4.根据权利要求1或2所述的预脱水方法，其特征在于，膜的渗透侧采取吹扫法、真空法。5.根据权利要求1或2所述的预脱水方法，其特征在于，所述的膜分离组件（6）的分离膜材料为高分子聚合物脱湿膜。6.根据权利要求3所述的预脱水方法，其特征在于，所述的膜分离组件（6）的分离膜材料为高分子聚合物脱湿膜。7.根据权利要求4所述的预脱水方法，其特征在于，所述的膜分离组件（6）的分离膜材料为高分子聚合物脱湿膜。
6、。8.根据权利要求5所述的预脱水方法，其特征在于，膜材料为聚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺。9.根据权利要求6所述的预脱水方法，其特征在于，膜材料为聚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺。10.根据权利要求7所述的预脱水方法，其特征在于，膜材料为聚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺。权 利 要 求 书CN 102908880 A1/3页3一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法技术领域0001 本发明属于化工技术领域，涉及到一种有机蒸气脱水的方法，特别涉及压缩冷凝和膜分离方法耦合脱除氯甲烷气体中水蒸汽的工艺。背景技术0002 氯甲烷即一氯甲烷，在工业中被广泛用作丁基橡胶生产过程中的稀释剂和溶剂。0003 工业生产的氯。
7、甲烷含水量在2000ppm左右，氯甲烷含水量过高时会将水带入丁基橡胶聚合系统，不仅会产生引发剂在换热器中结冰的可能性，也会完全破坏引发剂溶液活性的稳定性，严重时甚至造成全线停车。此外，含水的氯甲烷气体具有极强的腐蚀性，会对管线、设备等造成严重影响，增加维护成本；极强的腐蚀性也使氯甲烷/水体系易对聚合物膜材料造成不可逆的破坏，使聚合物膜脱水装置无法直接应用于氯甲烷气体脱水。所以工业生产中对氯甲烷气体含水量的要求十分严格，我国化工行业标准规定氯甲烷优等品含水量应低于100ppm、丁基橡胶聚合反应体系中要求氯甲烷含水量需在20ppm以下。0004 传统工艺采用吸附法脱除氯甲烷气体中水分，由于原料中含。
8、水量较高，产品纯度要求又十分苛刻，而吸附剂容量受成本限制无法无限扩大，使得在脱水过程中干燥塔内的吸附剂会快速饱和。吸附剂进行再生操时作须升温至200以上，不仅能耗很大，而且高温会对装置、吸附剂等造成损耗，增加维护成本。为保持连续生产，一般工厂中安装多个吸附塔，当一塔饱和时切换至另一个塔进行处理。氯甲烷的的高含水量使吸附塔必须进行频繁的再生/切换操作，不但增加了吸附塔的运行费用，也使氯甲烷干气质量无法保持稳定。0005 发明内容0006 为解决现有技术存在的干燥塔吸附剂操作周期短、吸附塔再生成本过高、产品质量不稳定和膜分离脱水装置难以直接应用于氯甲烷-水体系等问题，本发明提供一种降低高含水氯甲烷。
9、干燥设备负荷的预脱水方法，该方法的特点是采用膜分离和压缩冷凝集成的方法对氯甲烷气体进行处理，脱除氯甲烷气体中的水蒸汽，实现低成本氯甲烷气体脱水，降低氯甲烷干燥装置负荷、延长操作周期的效果。该方法脱湿效率高，可连续生产，无须切换操作，无添加剂，可显著降低干燥成本并提高经济效益。0007 本发明所述的一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法，其工艺特点主要为：通过对氯甲烷气体增压使其中水分更易冷凝，从而通过压缩冷凝除去大部分水分，使氯甲烷气体达到适宜膜分离处理的条件，再利用膜分离方法对水分进行进一步预脱除。0008 该工艺主要由以下几个系统组成：压缩冷凝系统、膜分离系统。其中压缩冷凝系统主要包。
10、括压缩机、冷凝器、分液罐等装置；膜分离系统主要包括精密过滤器、预热器、膜分离组件等装置。各装置主要作用为：压缩冷凝系统主要为除去氯甲烷气体中大部分水蒸汽，降低原料对膜分离装置的腐蚀性；精密过滤器的作用为过滤去除液沫、颗粒等杂质，保证气体无杂质，对膜无破坏作用；膜分离组件的作用是进一步预脱除氯甲烷气体中水分，降低氯甲烷气体中水分浓度。0009 本发明所采用的技术方案是：氯甲烷气体A首先进入压缩冷凝系统，经过压缩机说 明 书CN 102908880 A2/3页4加压至0.052.0MPag，再由冷凝器冷凝至040后进入分液罐处理。分液罐将冷凝后的混合物分离，液态混合物B从底部排出进行回收，顶部气体。
11、进入精密过滤器过滤去除杂质，再进入膜分离系统。气体在膜分离系统中首先经过预热器预热至1060，使气体温度远离露点，确保没有液滴凝结；之后气体进入膜分离组件进行处理。膜分离组件进一步预脱除氯甲烷气体中水分，使氯甲烷气体中水分浓度降至200ppm以下。膜分离组件产生的渗透气C为被脱除的水和氯甲烷，渗余气D为完成预脱湿的的氯甲烷。渗透气C回流至氯甲烷气体A处进行混合，重新进入压缩机；渗余气D离开装置。0010 本发明技术方案中膜分离组件产生的渗透气C中含有大量氯甲烷，渗透气C返回氯甲烷气体A处与之混合，重新返回压缩机进行处理，使渗透气C中氯甲烷被完全回收；渗余气D为完成预脱湿的氯甲烷，排出装置。00。
12、11 本发明技术方案中膜分离组件可采用平板式、螺旋卷式或中空纤维式膜分离器；膜的渗透侧可采取吹扫法、真空法等方法引导渗透气的排出，根据具体实施方案优选；分离膜材料为优选的高分子聚合物脱湿膜，膜材料可为聚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺等聚合物材料。0012 本发明的效果和益处是：本发明通过膜分离和压缩冷凝脱水装置高效、无添加剂的脱除了氯甲烷气体中水分，脱湿率达到90%以上，产品氯甲烷中水蒸汽含量最低可达到200ppm以下。本发明具有高度的耦合性，适合作为高含水量氯甲烷气体的预处理系统，可减少原脱水装置的负荷80%以上，延长再生周期4.59倍，大幅降低操作成本，提高吸附剂使用寿命，同时保证产品质量的稳定。
13、。附图说明0013 附图是膜分离脱除氯甲烷气体中微量水的工艺流程图。0014 图中：A氯甲烷气体；B液态混合物；C渗透气；D渗余气；1压缩机；2冷凝器；3分液罐；4精密过滤器；5预热器；6膜分离组件。具体实施方式0015 以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式，下述的实施例将更加有助于对本发明的理解，但并不构成对本发明内容的限制。0016 实施例10017 请结合附图，氯甲烷气体A含水量为2000ppmw，温度为18，首先进入压缩机1加压至0.3MPag后，由冷凝器2冷凝至14。冷凝后的汽液混合物进入分液罐3分液，液态混合物B由分液罐排出到其他装置进行处理，分液罐3中气体进入精密过。
14、滤器4过滤去除杂质后进入预热器5预热至20，再进入膜分离组件6进行脱湿处理。气体经膜分离组件5处理后分为两股，一股为渗余气D，主要成分为氯甲烷，水蒸汽含量为183ppmw；另一股为渗透气C，主要成分仍为氯甲烷，但其中含有被富集的水蒸汽，含量为1674ppmw。渗透气C返回至压缩机1入口处与氯甲烷气体A混合，重新进行脱湿处理。本实施例中膜分离组件6采用中空纤维膜分离器，膜材料为聚砜中空纤维膜，采取原料气走管程、渗透气走壳程的操作方式，其中20%的渗余气作为吹扫气。本实施例中脱湿率为91.44%，可将氯甲烷干燥吸附塔再生周期延长6倍，其物料平衡如表1所示：说 明 书CN 102908880 A3/3页50018 表1实施例1物料平衡表0019 说 明 书CN 102908880 A1/1页6说 明 书 附 图CN 102908880 A。