一种四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102815710 A(43)申请公布日 2012.12.12CN102815710A*CN102815710A*(21)申请号 201210285457.2(22)申请日 2012.08.10C01B 33/107(2006.01)(71)申请人中国恩菲工程技术有限公司地址 100038 北京市海淀区复兴路12号(72)发明人张升学 严大洲 肖荣晖 毋克力汤传斌 杨永亮 万烨(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201代理人宋合成 黄德海(54) 发明名称一种四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法(57) 摘要本发明公开了一种四氯化硅氢。

2、化反应的固体原料的连续供料方法，固体原料包括硅粉和催化剂，包括以下步骤：a）将硅粉与催化剂进行混合，得到常压混合物料；b）将常压混合物料提供至计量罐内以计量预定量的常压混合物料，并通过气压调节装置对计量罐内的常压混合物料进行加压，使其压力大于等于四氯化硅氢化反应器内的压力，得到加压的混合物料；c）将加压的混合物料加入四氯化硅氢化反应器中进行反应；d）通过气压调节装置调节计量罐内的气压以使计量罐内的气压小于等于常压以接收常压混合物料，实现连续供料。根据本发明的方法，通过对固体原料进行加压，将固体原料从气压较低的储料罐输送至气压较高的四氯化硅氢化反应器中，实现连续供料。(51)Int.Cl.权利要。

3、求书1页 说明书5页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页1/1页21.一种四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，所述固体原料包括硅粉和催化剂，其特征在于，包括以下步骤：a）将所述硅粉与所述催化剂进行混合，得到常压混合物料；b）将所述常压混合物料提供至计量罐内以计量预定量的常压混合物料，并通过气压调节装置对所述计量罐内的常压混合物料进行加压，使其压力大于等于四氯化硅氢化反应器内的压力，得到加压的混合物料；c）将所述加压的混合物料加入四氯化硅氢化反应器中进行反应；d）通过所述气压调节装置调节所述计量罐内的气压以使所述。

4、计量罐内的气压小于等于常压以接收所述常压混合物料，从而实现连续供料。2.根据权利要求1所述的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，其特征在于，通过所述气压调节装置向所述计量罐内通入高压气体以增加所述计量罐中的气压。3.根据权利要求2所述的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，其特征在于，所述高压气体为高压氢气。4.根据权利要求1所述的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，其特征在于，通过所述气体调节装置排出所述计量罐中的气体以降低所述计量罐中的气压。5.根据权利要求1所述的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，其特征在于，所述常压混合物料通过重力作用提供给所述计量罐。6.根据权。

5、利要求1所述的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，其特征在于，所述计量罐位于所述四氯化硅氢化反应器的上方。权 利 要 求 书CN 102815710 A1/5页3一种四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法技术领域0001 本发明涉及多晶硅制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法。背景技术0002 多晶硅生产过程中产生的大量的副产物四氯化硅，直接排放会严重污染环境。如何安全处理四氯化硅已成为制约多晶硅行业发展的“瓶颈”。目前，四氯化硅冷氢化技术解决了多晶硅副产物的问题。0003 四氯化硅冷氢化技术是在一定的温度、压力下，四氯化硅、氢气以及硅粉和粉末状。

6、触媒加入反应器中，将四氯化硅转化为多晶硅生产的原料三氯氢硅，实现了物料的循环利用。由于冷氢化技术运行压力较高，一般在2.0-3.5MPa下运行，而固体物料硅粉及触媒需要从低压装置中加入到高压运行的反应器中，压差较大，而且在高温高压、易燃易爆的工况下，使得该固体物料加入反应器非常困难。发明内容0004 本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。0005 为此，本发明的一个目的在于提出一种实施简单、供料方便、安全性高的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法。0006 根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，所述固体原料包括硅粉和催化剂，包括以。

7、下步骤：a）将所述硅粉与所述催化剂进行混合，得到常压混合物料；b）将所述常压混合物料提供至计量罐内以计量预定量的常压混合物料，并通过气压调节装置对所述计量罐内的常压混合物料进行加压，使其压力大于等于四氯化硅氢化反应器内的压力，得到加压的混合物料；c）将所述加压的混合物料加入四氯化硅氢化反应器中进行反应；d）通过所述气压调节装置调节所述计量罐内的气压以使所述计量罐内的气压小于等于常压以接收所述常压混合物料，从而实现连续供料。0007 根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，通过对固体原料进行加压，将固体原料从气压较低的储料罐输送至气压较高的四氯化硅氢化反应器中，实现连续供料，。

8、从而实现氢化反应的连续稳定运行，该方法操作简单，供料效果好，且安全性高。0008 另外，根据本发明上述实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，还可以具有如下附加的技术特征：0009 根据本发明的一个实施例，通过所述气压调节装置向所述计量罐内通入高压气体以增加所述计量罐中的气压。0010 根据本发明的一个实施例，所述高压气体为高压氢气。0011 根据本发明的一个实施例，通过所述气体调节装置排出所述计量罐中的气体以降说 明 书CN 102815710 A2/5页4低所述计量罐中的气压。0012 根据本发明的一个实施例，所述常压混合物料通过重力作用提供给所述计量罐。0013 根据本发明的一。

9、个实施例，所述计量罐位于所述四氯化硅氢化反应器的上方。0014 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明0015 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：0016 图1是根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法流程示意图；0017 图2是根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法中所用的四氯化硅氢化反应设备结构示意图。具体实施方式0018 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似。

10、的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。0019 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。0020 此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不。

11、能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。0021 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。0022 在本发明中，除非另有明确。

12、的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。0023 下面首先结合图1描述根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连说 明 书CN 102815710 A3/5页5续供料方法。0024 具体地，根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固。

13、体原料的连续供料方法包括以下步骤：0025 a）将硅粉与催化剂进行混合，得到常压混合物料；0026 b）将所述常压混合物料提供至计量罐内以计量预定量的常压混合物料，并通过气压调节装置对所述计量罐内的常压混合物料进行加压，使其压力大于等于四氯化硅氢化反应器内的压力，得到加压的混合物料；0027 c）将所述加压的混合物料加入四氯化硅氢化反应器中进行反应；0028 d）通过所述气压调节装置调节所述计量罐内的气压以使所述计量罐内的气压小于等于常压以接收所述常压混合物料，从而实现连续供料。0029 根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法，通过对固体原料进行加压，将固体原料从气压较低的。

14、储料罐输送至气压较高的四氯化硅氢化反应器中，实现连续供料，从而实现氢化反应的连续稳定运行，该方法操作简单，供料效果好，且安全性高。0030 根据本发明的一个实施例，通过所述气压调节装置向计量罐内通入高压气体以增加计量罐中的气压。有利地，在一个示例中，所述高压气体为高压氢气，所述高压氢气通过氢气加压管道输送至计量罐中。0031 根据本发明的一个实施例，通过所述气压调节装置排出所述计量罐中的气体以降低所述计量罐中的气压。优选地，可通过泄压管道可连通和可闭合地与尾气源相连以便通过向所述尾气源排出计量罐中的气体来降低计量罐中的气压。0032 关于将所述常压混合物料提供至计量罐内的方法没有特殊限制，优选。

15、地，可以将常压混合物料置于计量罐上方，通过重力作用提供给计量罐。由此，可以降低计量罐中的压力要求，只需使计量罐中压力小于等于常压混合物料盛放设备的压力即可将常压混合物料提供至计量罐。0033 根据本发明的一个实施例，所述计量罐位于所述四氯化硅氢化反应器的上方。由此，也可以通过重力作用将计量罐中的混合物料加入到四氯化硅氢化反应器中，降低计量罐中压力要求。0034 下面结合图2描述根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料方法中所用的四氯化硅氢化反应设备及其固体原料连续供料装置结构示意图。0035 如图2所示，所述四氯化硅氢化反应的固体原料连续供料装置包括相连通的储料罐10和计量罐20。

16、。0036 储料罐内10储有四氯化硅氢化反应的固体原料，计量罐20具有向四氯化硅氢化反应器提供所述固体原料的物料出口，且计量罐20设有气压调节装置以调节计量罐20中的气压。0037 由此，根据本发明的四氯化硅氢化反应的固体原料连续供料装置，通过在计量罐20上设置气压调节装置，有效解决了从气压较低的储料罐10向气压较高的四氯化硅氢化反应器中送料困难的问题，该供料装置结构简单，使用方便且安全性高。0038 在一个示例中，气压调节装置包括：加压管道21和泄压管道22。0039 加压管道21可连通和可闭合地与气源相连以便通过向计量罐20中通入高压气体说 明 书CN 102815710 A4/5页6来增。

17、加计量罐20中的气压，泄压管道22可连通和可闭合地与尾气源相连以便通过向所述尾气源排出计量罐20中的气体来降低计量罐20中的气压。有利地，在一个示例中，加压管道21可以通过气压调节装置调节计量罐20中的气压，当加压管道21与气源连通时，气源向计量罐20内通入高压气体，增加计量罐20中的气压，当计量罐20中气压大于等于四氯化硅氢化反应器中压力时，便可将计量罐20中的固体原料输送至四氯化硅反应器中；当泄压管道22与尾气源连通时，计量罐20向尾气源排出气体，降低计量罐20中的气压，当计量罐20中气压小于等于储料罐10中的气压时，可将储料罐10中的固体原料输送至计量罐20备用。0040 在一个示例中，。

18、计量罐20上还设有氮气管道23。由此，在储料罐10装料时，氮气管道23可以断开储料罐10和反应器30，氮气起保护气的作用。在储料罐10装卸固体物料时，其压力为常压，而底部反应器仍然处于反应阶段，反应器内压力较高，为了防止反应器中气体反串至储料罐10，计量罐20此时泄压至较低压力，同时开氮气，将反应器泄露过来的气体带出至泄压管道22中。氮气管道也可以在系统开停车置换及事故的时候使用，以起泄压作用。0041 在一个示例中，储料罐10通过第一连通管道11与计量罐20相连，且第一连通管道11上设有第一阀门111以控制第一连通管道11的开闭。进一步地，根据本发明的一个实施例，计量罐20的物料出口连接有第。

19、二连通管道23，第二连通管道23与所述四氯化硅氢化反应器相连接，第二连通管道23上设有第二阀门231以控制第二连通管道23的开闭。由此，通过第一阀门111和第二阀门231可以简单有效的控制储料罐10与计量罐20、计量罐20与四氯化硅氢化反应器之间连通管道的连通和闭合，从而控制物料传输。0042 在一个示例中，第一阀门111和第二阀门231均为气动盘阀，进一步地，根据本发明的一个实施例，所述第一连通管道11和第二连通管道23上的气动盘阀均包括两台。由此，通过气动盘阀可以通过压力差自动控制储料罐10与计量罐20、计量罐20与四氯化硅氢化反应器之间连通管道的连通和闭合。0043 在一个示例中，储料罐。

20、10位于计量罐20上方。由此，储料罐10中的固体原料可通过重力和压力差作用进入计量罐20，降低了计量罐20中气压要求。0044 有利地，在一个示例中，计量罐20上设有计量装置以计量所述计量罐20内物料含量。由此，可以合理控制储料罐10与计量罐20及计量罐20与四氯化硅氢化反应器之间物料传输的量。0045 在一个示例中，所述四氯化硅氢化反应设备，包括：四氯化硅氢化反应器30（如图2所示）和固体原料连续供料装置。四氯化硅氢化反应器30具有固体原料进口和产品出口，所述固体原料连续供料装置为根据上述实施例所述的四氯化硅氢化反应器的固体原料连续供料装置，其中，计量罐20的物料出口与四氯化硅氢化反应器30。

21、的固体原料进口相连。由于根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应器的固体原料连续供料装置具有上述技术效果，因此，根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应器也具有相应的技术效果。0046 下面结合具体实施例描述根据本发明实施例的四氯化硅氢化反应的固体原料的连续供料流程。0047 首先，将硅粉与催化剂在储料罐10内进行混合，得到常压混合物料。0048 打开第一连通管道11上的第一阀门111，使储料罐10与计量罐20连通，通过重力说 明 书CN 102815710 A5/5页7或压差作用，将常压混合物料输送至计量罐20内。0049 调节气压调节装置使加压管道21与气源连通，气源向计量罐20内通入高压气体，增加计。

22、量罐20中的气压，当计量罐20中气压大于等于四氯化硅氢化反应器30中压力时，打开第二连通管道23上的第二阀门231，使计量罐20与四氯化硅反应器30连通，将计量罐20中加压的混合物料输送至四氯化硅反应器30中进行反应。0050 调节气压调节装置使泄压管道22与尾气源连通，计量罐20向尾气源排出气体，降低计量罐20中的气压，当计量罐20中气压小于等于储料罐10中的气压时，打开第一连通管道11上的第一阀门111，使储料罐10与计量罐20连通，将储料罐10中的常压混合物料输送至计量罐20备用，实现连续供料。0051 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、。

23、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。0052 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。说 明 书CN 102815710 A1/2页8图1说 明 书 附 图CN 102815710 A2/2页9图2说 明 书 附 图CN 102815710 A。