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1、(10)申请公布号 CN 102826522 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102826522A*CN102826522A*(21)申请号 201210309589.4(22)申请日 2012.08.28C01B 25/10(2006.01)(71)申请人滨海雅克化工有限公司地址 224555 江苏省盐城市滨海经济开发区沿海工业园(72)发明人沈琦 瞿小新 欧春大 吕义珍(74)专利代理机构宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208代理人李妙英(54) 发明名称一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置(57) 摘要一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，包括反应釜、。
2、循环泵、换热器，所述的反应釜顶端左侧设置有进料口，底端设置有出料口，出料口上设置有连接管路与换热器底端连接，所述反应釜底端出料口与换热器底端间的连接管路上设置有循环泵，换热器顶部设置有一连接管路伸入反应釜顶端右侧的进料口，与设置于反应釜内的物料喷雾分布器连接，反应釜顶端中心开设有进气口，进气口内设置有一竖直管道伸入反应釜近底部，与氧气分布器连接，通过在反应釜内设置物料喷雾分布器、氧气分布器，有效充分使氧分子能与三氯化磷分子接触，提高反应几率，缩短反应时间，提高了产量，也提高了设备利用率。 (51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明。
3、专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页1/1页21.一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，包括反应釜、循环泵、换热器，所述的反应釜顶端左侧设置有进料口，底端设置有出料口，出料口上设置有连接管路与换热器底端连接，所述反应釜底端出料口与换热器底端间的连接管路上设置有循环泵，其特征在于换热器顶部设置有一连接管路伸入反应釜顶端右侧的循环料口，与设置于反应釜内的物料喷雾分布器连接，反应釜顶端中心开设有进气口，进气口内设置有一竖直管道伸入反应釜近底部，与氧气分布器连接。2.根据权利要求1所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于所述反应釜底端出料口与换热器底端间的。
4、连接管路上并联设置有两个循环泵。3.根据权利要求1所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于物料喷雾分布器由竖直管以及圆环状盘管组成，所述圆环状盘管上均布有通孔。4.根据权利要求3所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于所述圆环状盘管沿圆心上每2.7度开设有一组通孔，一组通孔数为3个。5.根据权利要求1所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于氧气分布器为圆环状盘管，所述圆环状盘管上均布有通孔。6.根据权利要求5所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于所述圆环状盘管沿圆心上每9.2度开设有一组通孔，一组通孔数为4个。7。
5、.根据权利要求1所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于换热器为石墨换热器。8.根据权利要求1所述的一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，其特征在于所述的物料喷雾分布器、氧气分布器材质为金属钛。权 利 要 求 书CN 102826522 A1/3页3一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置技术领域0001 本发明涉及一种生产三氯氧磷的装置，尤其涉及一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置。背景技术0002 三氯氧磷在化学工业中有广泛的应用，是农药、阻燃剂、染料中间体的重要原料，在电子工业和太阳能工业中也有很多应用。0003 在国内，以往大多数用三氯化磷氯化水解法生。
6、产三氯氧磷，上世纪九十年代后逐步发展用三氯化磷氧气氧化法。氧气氧化法生产三氯氧磷的特点是在三氯化磷内直接通入氧气进行反应，这是一个放热反应，由于反应简单，不会产生副产物，所以易控制且收率较高。生产上用的是多釜串联的形式，尽量使氧气被三氯化磷吸收生成三氯氧磷。但这个反应耗时很长（需要40-48小时才能完成），并且氧气有一部分散耗，利用率偏低，为了改进这些缺点，提出用环流工艺来提高效率。环流工艺的特点是用循环泵把反应釜内的物料循环往复地抽出和输入，使物料与氧气充分接触产生反应，并通过釜外的换热器把反应热移走，使反应在较低温度下进行。0004 现有技术的环流工艺中装置一般仅有反应釜、换热器、循环泵，。
7、其反应釜内仅简单设置有进料口和出料口，物料和氧气混合反应不充分，反应几率较低，生产时间较长，生产效率有待提高。发明内容0005 本发明针对现有技术的不足，提供了一种物料与氧气反应充分、反应时间短、生产效率高的用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置。0006 本发明为解决上述技术问题，提供了以下技术方案：一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，包括反应釜、循环泵、换热器，所述的反应釜顶端左侧设置有进料口，底端设置有出料口，出料口上设置有连接管路与换热器底端连接，所述反应釜底端出料口与换热器底端间的连接管路上设置有循环泵，其特征在于换热器顶部设置有一连接管路伸入反应釜顶端右侧的循环料口，与设置。
8、于反应釜内的物料喷雾分布器连接，反应釜顶端中心开设有进气口，进气口内设置有一竖直管道伸入反应釜近底部，与氧气分布器连接。0007 所述物料喷雾分布器由竖直管以及圆环状盘管组成，所述圆环状盘管上均布有通孔，作为优选，所述圆环状盘管沿圆心上每2.7度开设有一组孔每2.7度开设有一组通孔，一组通孔数为3个，优选共开130组，均布在圆环状盘管上，每组开3个5mm的孔。0008 所述氧气分布器为圆环状盘管，所述圆环状盘管上均布有通孔，作为优选圆环状盘管沿圆心上每9.2度开设有一组孔每9.2度开设有一组通孔，一组通孔数为4个，优选共开39组，均布在圆环状盘管上，每组开4个4mm的孔。0009 作为本发明的。
9、进一步改进，所述反应釜底端出料口与换热器底端间的连接管路上并联设置有两个循环泵。通过此种设置有效防止因任意一循环泵损坏而导致整个装置停止说 明 书CN 102826522 A2/3页4运转的情况，有效缩短装置维护周期，提高整体生产效率。0010 作为本发明的进一步改进，换热器为石墨换热器。0011 作为本发明的优选，所述的物料喷雾分布器、氧气分布器材质为金属钛。通过此种设置可使装置长时期稳定运行而不被腐蚀，延长使用寿命。0012 本发明的有益效果：本发明通过在反应釜内设置物料喷雾分布器、氧气分布器，有效充分使氧分子能与三氯化磷分子接触，提高反应几率，缩短反应时间，使原先需要40-48小时才能完。
10、成的反应，缩短到8-10小时完成，提高了产量，也提高了设备利用率，由于加快了反应速度，原先控制在80-90的反应温度可以降低到70-75，增加了反应的安全性，由于循环反应可充分利用氧气，使生产每吨三氯氧磷的氧气消耗量从110-113公斤降到每吨消耗105公斤，接近理论值104公斤水平，提高了氧气利用率，由于使用了石墨换热器，热交换性能更佳了，石墨的导热系数比不锈钢、碳钢大许多。一般钢制的换热器往往用许多钢管焊接而成，会产生许多焊缝，而三氯化磷、三氯氧磷都有强的腐蚀性，不适合使用，而石墨材料化学稳定性强（隋性），机械加工性能好，非常适合在本项目中使用。附图说明0013 图1为本发明的结构示意图。。
11、0014 图2为氧气分布器主视图。0015 图3为图2的俯视图。0016 图4为图3的A-A剖视图。0017 图5为物料喷雾分布器主视图。0018 图6为图5的俯视图。0019 图7为图6的B-B剖视图。具体实施方式0020 一种用氧气氧化法生产三氯氧磷的环流反应装置，包括反应釜001、循环泵002、换热器003，所述的反应釜001顶端左侧设置有进料口011，底端设置有出料口012，出料口012上设置有连接管路004与换热器003底端连接，所述反应釜001底端出料口012与换热器003底端间的连接管路004上设置有循环泵002，换热器003顶部设置有一连接管路004伸入反应釜001顶端右侧的循。
12、环料口013，与设置于反应釜001内的物料喷雾分布器005连接，反应釜001顶端中心开设有进气口014，进气口014内设置有一竖直管道015伸入反应釜001近底部，与氧气分布器006连接，所述反应釜001底端出料口012与换热器003底端间的连接管路004上并联设置有两个循环泵002，物料喷雾分布器005由竖直管051以及圆环状盘管052组成，所述圆环状盘管上052均布有通孔053，所述圆环状盘管052沿圆心上每2.7度开设有一组通孔053，一组通孔053数为3个，优选开130组，均布在圆环状盘管上，每组开3个5mm的孔，氧气分布器006为圆环状盘管，所述圆环状盘管上均布有通孔061，所述圆环。
13、状盘管沿圆心上每9.2度开设有一组通孔061，一组通孔061数为4个，优选开39组，均布在圆环状盘管上，每组开4个4mm的孔。0021 换热器003为石墨换热器，所述的物料喷雾分布器005、氧气分布器006材质为金属钛。说 明 书CN 102826522 A3/3页50022 本实施例具体通过以下方法来实现：在反应釜内加入计量好的三氯化磷，打开循环泵002优选为两个循环泵002交替使用，使物料从物料喷雾分布器005中喷出。另外，液态氧经过汽化器转换成气态氧后，也从氧气分布器006内喷出，与三氯化磷反应生成三氯氧磷并放出热量。反应期间控制氧气流量14-15m3/h。循环物料通过石墨换热器时，把热量传递给石墨换热器内的冷却剂，控制反应釜001内温度在70-75，反应8小时后，釜内温度开始下降时，逐渐减少通氧量,通过采样分析，当分析沸程97.5%时，确定反应结束。说 明 书CN 102826522 A1/2页6图1图2图3说 明 书 附 图CN 102826522 A2/2页7图4图5图6图7说 明 书 附 图CN 102826522 A。