一种高纯高透光L-色氨酸的制备工艺技术领域
本发明涉及一种氨基酸的制备方法，特别涉及一种高纯高透光L-色氨酸的制备工艺。
背景技术
L-色氨酸学名β-吲哚基丙氨酸，相对分子量204.23。呈白色或略带黄色的叶片状结晶或粉末，无臭或微臭，溶于热吡啶，微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚。在稀酸或稀碱中溶解，长时间光照则着色。与水共热产生少量吲哚，如在NaOH或CuSO4存在下加热，则产生大量吲哚。与酸在暗处加热不稳定，在碱液中较稳定，但存在其它氨基酸或糖类时易分解。
L-色氨酸是人体和动物生命活动中必需的氨基酸之一，对人和动物的生长发育、新陈代谢起着重要的作用，广泛应用于医药、食品和饲料等方面。L-色氨酸是一些植物蛋白中比较缺乏的氨基酸，用它强化食品和做饲料添加剂对提高植物蛋白质的利用率具有重要的作用，它是继蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸之后的第四大饲料添加氨基酸。
L-色氨酸的生产最早主要依靠蛋白质水解法和化学合成法，但是随着对微生物法生产L-色氨酸研究是不断深入，微生物法已经走向实用并处于主导地位。目前，L-色氨酸的生产方法主要是发酵法，其精制结晶方法主要有等电点法、溶析结晶法与冷却结晶法等。L-色氨酸在水中的溶解度较小，且在酸性条件下随pH值的改变变化不大，所以在L-色氨酸的工业生产中很少单独使用等电点结晶法。
经检索发现，专利CN 101531626 A中公开了一种L-色氨酸粗品的精制方法，将粗品溶解于20倍质量的水中，脱色后的滤液冷却至5-15℃，再在滤液中加入15%体积比的80%乙酸保温搅拌结晶。该方法耗费大量溶剂，且最终母液中乙酸含量较低，无法重复利用。专利CN 101245047中公开了一种L-色氨酸粗品的提纯方法，将L-色氨酸粗品按质量浓度1-1.5%溶解在水中，活性炭脱色后再进行过滤，滤液经真空浓缩至原体积的6-10%后冷却至3-5℃结晶。其不足是色氨酸在水中的溶解度很低，采用浓缩结晶时耗费大量蒸汽，且在水溶液中长时间真空浓缩会造成L-色氨酸分解，造成产品收率和纯度降低。
为了解决上述问题，专利CN 104926709 A提出了一种L-色氨酸的精制方法，该精制方法包括：将粗品溶解在水和乙酸的混合溶剂中；加入抗氧化剂，调节pH值；加入活性炭脱色后过滤；冷却结晶，离心收集晶体，烘干得L-色氨酸；采用该方法精制得到的L-色氨酸产品纯度不小于99.5%，可达99.9%，且与真空浓缩重结晶精制方法相比，节省了大部分蒸汽能耗，单次产量提高了50%以上。但该制备方法仍存在一定的缺陷：1.该方法的制备效率比较低；2.L-色氨酸的透光率一般只能达到95%，不能超过95%。
因此，研发一种能够提高生产效率及产品的纯度、透光率和收率的高纯高透光L-色氨酸的制备工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高生产效率及产品的纯度、透光率和收率的高纯高透光L-色氨酸的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高纯高透光L-色氨酸的制备工艺，其创新点在于：所述制备工艺包括以下步骤：
（1）溶解过滤：将L-色氨酸粗品加入溶解液中进行溶解，同时加入弱酸调pH值，使其充分溶解；再经活性炭吸附后，过滤；
（2）结晶：将溶解后的溶液在匀速搅拌下缓慢结晶，并通过同时抽真空和碱液调节等电点使其充分结晶；
（3）离心：将结晶液离心过滤，得白色晶体；
（4）干燥：将白色晶体经纯水洗涤，洗涤后，在60-75℃的温度下干燥得纯品色氨酸。
进一步地，所述步骤（1）中的溶解液为纯水和色氨酸母液的混合液。
进一步地，所述步骤（1）中pH值调节至4.0-5.5。
进一步地，所述步骤（2）中抽真空的真空度控制为0.08-0.095MPa。
进一步地，所述步骤（2）中抽真空的同时，用碱液调等电点至L-色氨酸的等电点5.89。
本发明的优点在于：本发明高纯高透光L-色氨酸的制备工艺，通过对溶解及结晶步骤的改进，在溶解步骤中通过调pH值，增加色氨酸粗品的溶解度；在结晶步骤中，用碱液调节等电点，调至L-色氨酸的等电点5.89，在等电点时色氨酸的溶解度最低，同时采用抽真空的方式，使水分的排出量增加，可减少结晶时间，提高效率；匀速低温搅拌及调节等电点可使产品形成较好的晶型，与抽真空的方式同时进行，即可保证产品的数量和质量，又可相对缩短反应时间，提高效率；通过该制备工艺，制得的L-色氨酸，纯度大于99.8%，透光率可达97.2%-97.5%，收率可达92%-94%。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
含量95%、透光率38%的L-色氨酸粗品50g，加入色氨酸母液300ml，纯水500ml，并通过醋酸调pH值至4.0，使其充分溶解；然后溶解后的溶液在搅拌下缓慢结晶，并抽真空，真空度为0.08 MPa，同时用碱液调等电点至色氨酸的等电点5.89，使其充分结晶；再将结晶液离心过滤，得白色晶体；最后，将白色晶体经纯水洗涤，洗涤后，在60℃的温度下干燥3小时得纯品L-色氨酸。
实施例2
含量95%、透光率38%的L-色氨酸粗品50g，加入色氨酸母液300ml，纯水500ml，并通过醋酸调pH值至5.5，使其充分溶解；然后溶解后的溶液在搅拌下缓慢结晶，并抽真空，真空度为0.09 MPa，同时用碱液调等电点至色氨酸的等电点5.89，使其充分结晶；再将结晶液离心过滤，得白色晶体；最后，将白色晶体经纯水洗涤，洗涤后，在75℃的温度下干燥2小时得纯品L-色氨酸。
实施例3
含量95%、透光率38%的L-色氨酸粗品50g，加入色氨酸母液300ml，纯水500ml，并通过醋酸调pH值至4.8，使其充分溶解；然后溶解后的溶液在搅拌下低温结晶，并抽真空，真空度为0.085 MPa，温度为78℃，同时用碱液调等电点至色氨酸的等电点5.89，使其充分结晶；再将结晶液离心过滤，得白色晶体；最后，将白色晶体经纯水洗涤，洗涤后，在68℃的温度下干燥2.5小时得纯品L-色氨酸。
下表是实施例1-3高纯高透光L-色氨酸的制备工艺制得的色氨酸的指标参数表。
由上表可以看出，本发明高纯高透光L-色氨酸的制备工艺，通过对溶解及结晶步骤的改进，在溶解步骤中通过调pH值，增加色氨酸粗品的溶解度；在结晶步骤中，用碱液调节等电点，调至L-色氨酸的等电点5.89，在等电点时色氨酸的溶解度最低，同时采用抽真空的方式，使水分的排出量增加，可减少结晶时间，提高效率；匀速低温搅拌及调节等电点可使产品形成较好的晶型，与抽真空的方式同时进行，即可保证产品的数量和质量，又可相对缩短反应时间，提高效率；通过该制备工艺，制得的L-色氨酸，纯度大于99.8%，透光率可达97.2%-97.5%，收率可达92%-94%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。