铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法.pdf

本发明提供一种铟锌合金真空蒸馏脱锌方法。其要点是采用铟锌合金或金属粗铟为原料，原料中锌的含量从50％到0.5％，经过真空蒸馏，可以使铟中锌的含量达到0.001％，适当延长处理时间和温度，还可以降低铟中锌的含量。控制蒸馏温度在700～1000℃，真空度低于10Pa，处理时间1～5小时，杂质锌的含量可降至高纯铟的含锌量的要求。该发明用于粗铟或铟锌合金脱锌，制备精铟，环境污染小，劳动强度低，金属铟的生产成本低，金属回收高。

1、  一种铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法，该方法由以下步骤：
①含锌为50％～5％的铟锌合金或含锌为5％～0.1％的粗铟为原料；
②将上述原料以固体或液体的形式加入不锈钢或石墨坩锅中；
③再把装有上述原料的不锈钢或石墨坩锅放入真空炉内；
④密封装有上述原料的真空炉，之后启动真空系统抽气，使真空炉的压力达到1～10Pa；
⑤启动真空炉的电源，经过240min的升温，使真空炉的温度达到700～1000℃，然后保持温度不变，使上述原料中的锌挥发，挥发的时间为60～240min；
⑥挥发完毕，降温冷却，使真空炉的温度小于200℃，向真空炉内充入氩气，打开真空炉得到铟和锌；
⑦铟汇集在坩锅中，以液体或固体的形式取出，锌挥发后冷凝在冷凝器中，以固体的形式取出。

2、  根据权利要求1所述的铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法，其特征是：原料为含50％铟和50％锌的铟锌合金，控制真空炉压力1-5Pa，温度950-1000℃，挥发时间180min。

3、  根据权利要求1所述的铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法，其特征是：原料为含85％铟和15％锌的铟锌合金，控制真空炉压力4-8Pa，温度800-850℃，挥发时间120min。

4、  根据权利要求1所述的铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法，其特征是：原料为含95％铟和5％锌的粗铟，控制真空炉压力5-10Pa，温度750-800℃，挥发时间90min。

5、  根据权利要求1所述的铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法，其特征是：原料为含99.5％铟和0.5％锌的粗铟，控制真空炉压力6-10Pa，温度800-900℃，挥成时间60min。

铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法
一.技术领域：真空冶金。
二.背景技术：
铟属稀散金属，在自然界中的含量很少，铟的应用很广，深入到国民经济的各个领域，随着科学技术的进步和对铟认识的不断深入，其应用范围也在不断扩大。公知的生产金属铟的工艺非常复杂，铟在金属矿石中的含量一般是万分之几，在金属冶炼过程中进入渣或中间产品中，经浸出，萃取等多次富集，得到含铟为20～30g/L的硫酸铟液体，然后用锌置换硫酸铟液体得到海绵铟，海绵铟经过碱熔得到粗铟。由于用锌置换硫酸铟液体的条件不同，得到的粗铟中锌的含量从50％到0.5％，需要进一步脱除铟中的锌，现有的脱锌方法是用氢氧化钠为熔剂，熔解铟锌合金或含锌粗铟，使锌进入碱渣，达到铟锌分离的目的。该方法金属的损失大、环境污染严重。采用真空蒸馏处理铟锌合金或含锌粗铟，可以有效地脱出其中的锌，具有广阔的应用前景。
三.发明内容：
1、本发明的目的是给出一种铟锌分离的方法，采用真空蒸馏处理铟锌合金或含锌粗铟。该方法适用于锌置换法制备的金属粗铟和铟锌合金，工艺简单却达到提高金属铟品位的目的，蒸馏的效率高，节约了能源，减少了环境污染，降低了生产成本。
2、发明的技术方案包括以下步骤：
①含锌为50％～5％的铟锌合金或含锌为5％～0.1％的粗铟为原料；
②将上述原料以固体或液体的形式加入不锈钢或石墨坩锅中；
③再把装有上述原料的不锈钢或石墨坩锅放入真空炉内；
④密封装有上述原料的真空炉，之后启动真空系统抽气，使真空炉的压力达到1～10Pa；
⑤启动真空炉的电源，经过240min的升温，使真空炉的温度达到700～1000℃，然后保持温度不变，使上述原料中的锌挥发，挥发的时间为60～240min；
⑥挥发完毕，降温冷却，使真空炉的温度小于200℃，向真空炉内充入氩气，打开真空炉得到铟和锌；
⑦铟汇集在坩锅中，以液体或固体的形式取出，锌挥发后冷凝在冷凝器中，以固体的形式取出。
实现铟中真空蒸馏脱锌的基本原理是在真空高温条件下，铟的蒸汽和锌的蒸汽的比值非常小，真空蒸馏时，铟不挥发形成液体，锌挥发形成气体，从而使铟与锌分离。由于在真空中没有氧及氧化气氛，不挥发的铟和挥发的锌均为元素单质。挥发的锌经冷凝得到固体锌。
3、与公知技术相比，本发明以含锌为50％～5％的铟锌合金或含锌为5％～0.1％的粗铟为原料，可以简单有效地脱除铟锌合金或含锌粗铟中的锌，在不使用其他化学药剂的情况下，同时得到铟和锌，流程简单、成本低、对环境污染小。
四.具体实施方式：
实施例1：
取20Kg铟锌合金原料，原料的化学成分为：50％In，50％Zn，加入石墨坩埚，将坩埚入真空炉，密封真空炉之后抽气，使真空炉的压力达到1～5Pa，真空炉经过200min的升温，使真空炉的温度达到950-1000℃，然后保持温度不变，使原料中的锌挥发，挥发时间为180min，然后降温冷却使真空炉的温度小于200℃，向真空炉内充入氩气，打开真空炉，得到9.95Kg铟和10.0Kg锌。铟的化学成分为：98.8％In，0.0015％Zn；锌的化学成分为：98.5％Zn 1.5％In。
实施例2：
取20Kg铟锌合金原料，原料的化学成分为：85％In，15％Zn，加入石墨坩埚，将坩埚入真空炉，密封真空炉之后抽气，使真空炉的压力达到4～8Pa，真空炉经过240min的升温，使真空炉的温度达到800-850℃，然后保持温度不变，使原料中的锌挥发，挥发时间为120min，然后降温冷却使真空炉的温度小于200℃，向真空炉内充入氩气，打开真空炉，得到16.5Kg铟和3.0Kg锌。铟的化学成分为：99.8％In，0.0013％Zn；锌的化学成分为：99.0％Zn 1.0％In。
实施例3：
取20Kg粗铟原料，原料的化学成分为：95％In，5％Zn，加入石墨坩埚，将坩埚入真空炉，密封真空炉之后抽气，使真空炉的压力达到5～10Pa，真空炉经过240min的升温，使真空炉的温度达到750-800℃，然后保持温度不变，使原料中的锌挥发，挥发时间为90min，然后降温冷却使真空炉的温度小于200℃，向真空炉内充入氩气，打开真空炉，得到18.5Kg铟和1.0Kg锌。铟地化学成分为：99.85％In，0.0011％Zn；锌的化学成分为：99.0％Zn 1.0％In。
实施例4：
取25Kg粗铟原料，原料的化学成分为：99.5％In，0.5％Zn，加入石墨坩埚，将坩埚入真空炉，密封真空炉之后抽气，使真空炉的压力达到6～10Pa，真空炉经过240min的升温，使真空炉的温度达到800-900℃，然后保持温度不变，使原料中的锌挥发，挥发时间为60min，然后降温冷却使真空炉的温度小于200℃，向真空炉内充氩气，打开真空炉，得到18.5Kg铟和1.0Kg锌。铟的化学成分为：99.95％In，0.0001％Zn；锌的化学成分为：99.0％Zn 1.0％In。