磁记录介质及其制造方法以及磁存储装置 【技术领域】
本发明涉及磁记录介质及其制造方法以及磁存储装置，更具体地说，涉及用于迅速和准确地记录大量信息并以低噪声再生所记录的信息的磁记录介质及其制造方法以及磁存储装置。
背景技术
随着近年来高度信息化社会的发展，对信息记录装置的大容量化和高密度化的需求增加。作为适应这一需求的信息记录装置之一，公知的有磁存储装置。磁存储装置被用作例如大型服务器、并行计算机、个人计算机、网络服务器、电影服务器、移动PC等大容量存储装置。磁存储装置包括记录信息的磁记录介质和用于对磁记录介质的信息进行记录再生的磁头。磁记录介质是通过溅射法在圆板状的衬底上形成钴合金等强磁性薄膜作为记录层，并在记录层上形成保护层和润滑膜以提高耐滑动性和耐腐蚀性。
随着磁存储装置的大容量化，目前通过在磁记录介质的记录层上记录微小的记录磁畴以提高磁记录介质的记录密度获得重大进展，其中作为记录微小记录磁畴的方法，垂直磁记录方式受到关注。在垂直磁记录方式中使用的是具有表现为垂直磁化的记录层的磁记录介质，并通过在记录层上形成具有垂直磁化的磁畴来进行磁记录。在这样地垂直磁记录方式中可以在记录层上形成微小磁畴，从而可以提高磁记录介质的记录密度。
作为按照上述垂直磁记录方式的磁记录介质的记录层的材料，目前使用的是Co-Cr系列的多晶膜。这种多晶膜具有强磁性的富Co区域和非磁性的富Cr区域相互分离的结构，并且非磁性区域切断了邻接的强磁性区域之间的磁相互作用。
为了进一步提高磁记录介质的面记录密度，必须降低介质噪声。由此可知，磁化逆转单位的微小化或读取磁头的高灵敏度化是有效的。其中，磁性晶粒的微小化对磁化逆转单位的微小化是有效的。但是，如果磁性晶粒过于微小，则磁性晶粒的磁化状态的热稳定性变差，即产生所谓的热去磁。为了防止这种情况，例如日本特开平8-30951号公报中公开了一种在非磁性衬底上依次层叠软磁性层、由碳构成的第1籽晶层、第2籽晶层以及具有人工晶格构造的记录膜的磁记录介质。
但是，人工晶格多层膜或标准晶格合金膜具有较高的磁各向异性，因而对热干扰应该有较高的耐性。但这些膜与Co-Cr系列多晶膜不同，其面内方向(与衬底表面平行的方向)的磁相互作用强，因而具有无法形成小磁畴并且转移性介质噪声大的缺点。在上述日本特开平8-30951号公报所公开的磁记录介质中，在形成于软磁性层上的由碳构成的第1籽晶层之上设有由Pt或Pd构成的第2籽晶层，并在其上通过形成Co/Pt或Co/Pd人工晶格层，从而增强了人工晶格层的结晶取向，提高了垂直磁各向异性，从而提高了矫顽力。但是，在这样的磁记录介质中，当记录层面内方向的磁交换结合力增强、线记录密度增加时，表现为抖动的过渡噪声变大，高记录密度的记录再生变得困难。另外，因为使用了第1籽晶层和第2籽晶层两个籽晶层，因而存在磁头产生的写入磁场不能有效到达软磁性层、饱和记录特性变差的问题。
在第24届日本应用磁学会学术演讲会(2000)上，大森等人提出了一种在衬底上使用Au-SiO2和PdB-O作为籽晶层，使用由CoB-O层和PdB-O层构成的人工晶格层作为记录层的磁记录介质。
另外，在AIT-MINT Workshop 2001中，Jack H.Judy等人提出了一种使用氧化铟锡(ITO Indium-Tin-Oxide)/Pd作为籽晶层，使用由CoB层和Pd层构成的人工晶格层作为记录层的磁记录介质。
【发明内容】
本发明就是为解决上述现有技术中存在的问题而提出的，其目的是提供一种记录层面内方向的磁交换结合力低并且过渡噪声降低的磁记录介质。
本发明的另一目的是提供一种具有优良的耐热干扰特性并且即使以较高的面记录密度记录信息也能以高S/N再生该信息的磁存储装置。
本发明的第1方案是提供一种磁记录介质，它包括衬底；直接或间接形成在该衬底上并且由Pd和从Si、B、C及Zr组成的组中选择的至少一种形成的籽晶层；以及直接形成在该籽晶层上并且由Pt和Pd中至少一个铂族层与Co层交替层叠后形成的磁记录层。
本发明的第2方案是提供一种磁记录介质，它包括衬底；直接或间接形成在该衬底上并且由Pd和从Si、B、C及Zr组成的组中选择的至少一种形成的籽晶层；以及直接形成在该籽晶层上、由Pt和Pd中至少一个铂族层与Co层交替层叠后形成，并且不含有氧的磁记录层。
本发明的磁记录介质具有由元素Pd和从Si、B、C及Zr组成的组中选择至少一种元素形成的籽晶层作为记录层的底层。籽晶层最好由Pd和Si或者Pd和B形成。以Pd和Si形成籽晶层时，最好由50at％～90at％的Pd和10at％～50at％的Si形成。以Pd和B形成籽晶层时，最好由40at％～80at％的Pd和20at％～60at％的B形成。籽晶层最好具有微晶构造或者是在微晶构造内存在部分非晶质的构造。
本发明的籽晶层可以将形成在其上的记录层的结晶取向性控制到最佳。籽晶层仅由例如Pd结晶形成时，在中间层上形成晶粒边界不清晰的记录层，并增强了在记录层的晶粒间作用的面内方向上的磁交换结合力。因此，记录层上形成的记录磁畴的尺寸变大，不能形成微小的记录磁畴。另一方面，籽晶层由例如Pd和Si或Pd和B形成时，Si或B在Pd中偏析存在。在这样的籽晶层上形成的记录层以籽晶层中的Pd为核生长，从而在记录层上形成清晰的晶粒边界，并且在晶粒间作用的面内方向上的磁交换结合力减小。另外，通过将籽晶层中Pd和Si或Pd和B的比例控制在规定值，可以使记录层的结晶取向和面内方向上的交换结合力最优化。从而可以在记录层上确实地形成微小的记录磁畴，同时由于磁化过渡区域清晰而可降低噪声。即，本发明的磁记录介质可以兼顾低噪声和高分辨率这两个相反的特性。
籽晶层的膜厚度最好在1nm～30nm的范围内。籽晶层的膜厚度不足1nm时，就有可能无法控制其上的记录层的结晶取向。另外，如后所述，在衬底与籽晶层之间存在软磁性层时，如果厚度大于30nm，则记录用磁头的磁极和软磁性层之间的距离加大，记录用磁头产生的记录磁场有可能未充分地施加到记录层上。另外，记录用磁头产生的磁场在扩散状态下施加到记录层上后分辨率降低，或者磁化过渡区域的干扰增加，从而成为抖动性噪声的原因。
在本发明的磁记录介质中，记录层直接形成在籽晶层上，并且主要由铂族元素和Co构成。它是铂族元素和Co以几个原子或单个原子的厚度交替层叠而成的交替层叠多层膜。铂族元素可以使用例如Pt和Pd当中的至少一个。这种膜可以在室温或者比较低的衬底温度下成膜，并且具有大的磁各向异性，因而最适合作为高密度记录用的记录层。在本发明的磁记录介质中，记录层最好不含有氧。另外，记录层最好具有人工晶格构造并且表现为垂直磁化。
在本说明书中，“人工晶格结构”一词是指将多种不同物质以单个原子或几个原子的厚度在一个方向上交替进行周期性层叠后得到的构造。具有这样的人工晶格结构的膜也称为人工晶格膜或交替层叠多层膜。
记录层最好是将具有膜厚度在0.05nm～0.5nm范围内选择的Co层和具有膜厚度在0.5nm～2nm范围内选择的Pd层交替层叠的Co/Pd人工晶格膜，或者是将具有膜厚度在0.05nm～0.5nm范围内选择的Co层和具有膜厚度在0.1nm～2nm范围内选择的Pt层交替层叠的Co/Pt人工晶格膜。此类构造的人工晶格膜最容易显现磁的各向异性。
在本发明的磁记录介质中，利用上述Co/Pd人工晶格层或Co/Pt人工晶格层形成记录层时，Pd层或Pt层中也可以含有添加元素。这样，通过使Pd层或Pt层中含有添加元素，可产生组成的波动，并且可降低记录层的面内方向上的磁交换结合力。添加元素最好为Si、Zr、C或B，特别好的是B。向Pd层或Pt层添加与向Co层添加相比，可减小垂直磁各向异性降低的程度。
另外，Co/Pd人工晶格层或者Co/Pt人工晶格层中的Co最好在面内方向上为不连续分布。人工晶格层中不连续分布的Co部分切断了磁交换结合力，因而可以减小记录层的面内方向上的磁交换结合力。
另外，记录层可由例如圆柱状(柱状)的晶粒聚集体形成。柱状晶粒的直径可为2nm～15nm，晶粒表面的最上部和最下部(晶粒边界部分的高度位置)之差可为1nm～10nm。具有如此构造的记录层其面内方向上的磁交换结合力降低，即使在记录层上形成微小的记录磁畴，该磁畴能稳定地存在，而且磁化过渡区域的直线性也高。因此可以进一步降低再生时的噪声。
在本发明中，记录层可以利用通常的溅射装置来成膜，例如，可以并列设置由不同材料构成的2个以上靶，并可通过使衬底载体相对各靶交替移动来形成。或者，也可以在同一平面上且同轴配置直径不同的至少2种环型靶，将衬底配置为使其与这些靶对置，并通过使环型靶交替放电来成膜。
从磁化特性的角度看，记录层的膜厚度最好为5nm～60nm。记录层在对衬底表面垂直的方向上测定时的矫顽力最好为1.5[kOe]～10[kOe(千奥斯特)]，记录层的膜厚度t与剩余磁化Mr的积(Mr·t)最好在0.3～1.0m[emu/cm2]的范围内。矫顽力如果比1.5[kOe]小，则以高记录密度(600kFCI以上)记录的信息在再生时的输出变小。另外，磁各向异性的能量变小，并且容易产生热去磁。另外，若Mr·t的值大于1.0m[emu/cm2]，则分辨率降低，如果小于0.3m[emu/cm2]，则输出过小，因而在进行150千兆比特/平方英寸以上的高密度记录时就难以得到足够的记录再生特性。
本发明的磁记录介质也可以在衬底和籽晶层之间具有软磁性层。从将磁头产生的磁场有效地施加到记录层上的观点看，软磁性层最好是具有将从Ta、Nb和Zr中选择的至少一种元素的氮化物或碳化物均匀地分散在Fe中的具有微晶构造的软磁性膜。另外，在这些材料之外，也可以是以Co-Zr为主体并在其中含有从Ta、Nb和Ti中选择的至少一种元素的非晶质合金。这些软磁性膜具有1.5T以上的大的饱和磁通密度，因而适合进行高密度记录。具体材料可以使用具有高导磁率的NiFe、CoTaZr、CoNbZr、FeTaC等，由这些材料构成的磁性层可通过溅射法或蒸镀等形成1000nm以下的膜厚度。
本发明的磁记录介质可在软磁性层和籽晶层之间具有含氧化铁的氧化物层。氧化物层含有氧化铁作为主要成分(占整体的80vol％以上)，这样的氧化物层可以通过铁与氧的反应性溅射法或者高温氧化法制造。为避免在成为磁间隔后记录效率降低，以氧化铁为主要成分的氧化物层的厚度最好为30nm以下。
相对于含有Pd和Si或者Pd和B的籽晶层，含有氧化铁作为主要成分的氧化物层的润湿性低。因此，在氧化物层上形成这种籽晶层时，首先，籽晶层的晶粒核在面内方向上分散形成为岛状，并且籽晶层的晶粒分别以在氧化物层上分散形成的核为单位生长。从而在籽晶层上形成分散的微小晶粒聚集体。而且，籽晶层的晶粒作为记录层磁性粒子的生长核发挥作用。因此，在籽晶层上形成记录层时，记录层的磁性粒子以籽晶层的微小晶粒为单位并以个别且孤立的状态生长。从而可在记录层上得到比较微小的磁性粒子。这样，通过在含有氧化铁的氧化物层上形成含有Pd和Si或者Pd和B的籽晶层，并在该籽晶层上形成记录层，就能很容易地在记录层上形成极微小的晶粒聚集体。可以认为，由于在这样的记录层上能形成极微小的记录磁畴，并且磁化过渡区域也极为清晰，从而与现有技术相比可以降低噪声。
本发明的磁记录介质的衬底可以使用铝·镁合金衬底、玻璃衬底、石墨衬底等非磁性衬底。也可以在铝·镁合金衬底上进行表面镍·磷。也可以一边旋转衬底，一边在衬底表面上用金刚石磨粒或研磨用砂带打磨，对衬底表面进行平滑处理。这样，当磁头悬浮于磁记录介质上时，可以提高磁头的移动性能。衬底表面中心线处的粗糙度Ra最好使形成在衬底上的保护层的中心线处的粗糙度为1nm以下。也可以在玻璃衬底上使用强酸等化学材料对表面进行化学蚀刻使其平滑。另外，通过使用化学方法使表面上形成例如1nm以下的微小高度的突起，可以在使用负压滑触头时实现稳定的低悬浮量。
为了提高密合性，也可以在所述软磁性层成膜前在磁记录介质的衬底上形成Ti等的粘合层。
本发明的磁记录介质可以在其记录层上具有保护层。可以适当使用例如无定型碳、含有硅的无定型碳、含有氮的无定型碳、含有硼的无定型碳、氧化硅、氧化锆和立方晶氮化硼当中的任意一种。作为这些无定型碳保护层的形成方法，有例如在以石墨为靶的惰性气体中，或者在惰性气体和甲烷等碳氢化合物气体的混合气体中进行溅射的形成方法；或者将碳氢化合物气体、醇、丙酮、金刚烷等的有机化合物单独或者混合氢气、惰性气体等后通过等离子CVD形成的方法；或者有机化合物离子化后加电压使其加速并与衬底冲撞的形成方法等。而且还可以通过利用透镜会聚高输出功率的激光后照射到石墨等靶上的烧蚀法形成保护层。
为了实现良好的耐滑动性，可以在保护层上涂布润滑剂。可以使用主链结构为碳、氟、氧3种元素构成的全氟聚醚系列高分子润滑剂作为润滑剂。或者也可以使用氟代烷基化合物作为润滑剂。只要是具有稳定的滑动和耐久性能的材料，也可以使用其它有机系列润滑剂或无机系列润滑剂。
这些润滑剂的形成方法一般为溶液涂布法。另外，为了防止地球变暖，或者为了简化工序，也可以采用不使用溶剂的光CVD法形成润滑膜。光CVD法是通过在氟化烯烃和氧的气体原料上照射紫外光进行。
润滑剂的膜厚度的平均值最好为0.5nm～3nm。如果小于0.5nm，则润滑性能低下，如果大于3nm，则弯月形变大，从而磁头和磁盘的静摩擦力变大。这些润滑膜形成后可以放在氮气或者空气中在100℃左右加热1～2小时。这样，可以使多余的溶剂或低分子量成分散发掉，从而提高润滑膜与保护层的密合性。除这样的处理之外，还可以使用例如在润滑膜形成后利用紫外线灯短时间照射紫外线的方法，使用该方法也可以得到同样的效果。
本发明的第3方案是提供一种磁记录介质，它包括衬底、直接或间接形成在该衬底上并且含有Pd和B的籽晶层、直接在该籽晶层上形成并且含有Pt与Pd当中的至少一个和B的磁记录层；所述籽晶层中的B的平均浓度比所述记录层中的B的平均浓度高，所述记录层的所述籽晶层一侧边界面上的B浓度B1与所述记录层的所述籽晶层一侧边界面和与所述记录层的所述籽晶层侧相反一侧边界面的中间的B浓度B2之间具有B1＞B2的关系。通过如上所述调节B浓度，可以使籽晶层中的B的一部分向记录层扩散，促进记录层内晶粒边界上B的偏析，从而可进一步降低记录层内晶粒间的磁相互作用。这种情况下，B浓度B1最好为17.0～70.0at％，所述B浓度B2最好为6.0～17.0at％。另外，所述记录层内的膜厚度方向上最好具有0.2～4.2at％/nm的B的浓度梯度。
本发明的第4方案是提供一种磁记录介质的制造方法，它包括：直接或间接地在衬底上形成含有Pd和从Si、B、C及Zr组成的组中选择的至少一种的籽晶层；直接在该籽晶层上交替层叠Pt和Pd中的至少一个铂族层和Co层后形成磁记录层。在该制造方法中，使用Pd和B作为形成所述籽晶层的材料，形成记录层的材料中含有B，所述籽晶层形成材料中B的含量Bs和所述记录层形成材料中B的含量Br之间最好Bs＞Br的条件成立。成膜时由于籽晶层的B含量比记录层的B含量足够大，从而可以使籽晶层中的B的一部分向记录层扩散，促进记录层内晶粒边界上B的偏析，可进一步降低记录层内晶粒间的磁相互作用。
本发明的第5方案是提供一种磁存储装置，它包括第1方案的磁记录介质、用于记录或再生信息的磁头、用于相对所述磁头驱动所述磁记录介质的驱动装置。
本发明的磁存储装置由于具有本发明第1方案的磁记录介质，因而即使以较高的面记录密度记录信息也能以高S/N再生该信息，并且还具有优良的耐热干扰特性。
在本发明的磁存储装置中，磁头可由用于在磁记录介质上记录信息的记录用磁头和用于使记录在磁记录介质上的信息再生的再生用磁头构成。记录用磁头的间隙尺寸最好为0.2μm～0.02μm。间隙尺寸如果超过0.2μm，则难以以400kFCI以上的高线记录密度记录。而间隙尺寸小于0.02μm的记录磁头制造比较困难，并且容易因静电感应而导致元件损坏。
再生用磁头可以用具有磁阻效应的元件构成。再生用磁头的再生屏蔽间隔最好为0.2μm～0.02μm。再生屏蔽间隔直接关系到再生分辨率，间隔越小分辨率越高。再生屏蔽间隔的下限值最好根据元件稳定性、可靠性、耐电特性、输出等在上述范围内适当选择。
在本发明的磁存储装置中，驱动装置可以由驱动磁记录介质旋转的心轴构成，心轴的旋转速度最好为每分3000转～20000转。如果低于每分3000转，则数据传输速度降低。如果超过每分20000转，则心轴的噪音或发热增大。考虑到这些旋转速度后，磁记录介质与磁头的最佳相对速度为2m/秒～30m/秒。
【附图说明】
图1所示为本发明磁记录介质的概略截面图。
图2所示为本发明磁存储装置的平面示意图。
图3为示意表示磁记录介质的记录层的截面结构图。
图4所示为实施例1所制造的磁记录介质的电磁变换特性的测定结果。
图5所示为实施例1所制造的磁记录介质的再生信号输出与时间的的关系曲线图。
图6所示为实施例2所制造的磁记录介质的概略截面图。
图7所示为磁记录介质的S/N与记录层的Pd层中的B添加量的关系曲线图。
图8所示为磁记录介质的矫顽力与记录层的Pd层中的B添加量的关系曲线图。
图9所示为实施例5所制造的磁盘的概略截面图。
图10所示为实施例5和比较例3所制造的磁盘的B浓度在膜厚度方向上的分布图。
【具体实施方式】
以下利用附图具体说明本发明的磁记录介质以及使用该介质的磁存储装置的实施例。在以下实施例中制造磁盘(硬盘)作为磁记录介质，但本发明也可适用于软盘、磁带、磁卡等在记录或再生时磁头与磁记录介质接触类型的记录介质。
实施例1
图1所示为本发明磁记录介质的概略截面图。磁记录介质100在具有粘合层2的衬底1上具有软磁性层3、氧化铁层4、籽晶层5、记录层6、保护层7以及润滑层8。具有如此层叠结构的磁记录介质100通过以下方法制造。
首先，准备直径65mm的玻璃衬底1，利用连续溅射装置在玻璃衬底1上形成厚度为5nm的Ti膜作为粘合层2。
然后，在粘合层2上形成膜厚度为400nm的Fe79Ta9C12膜作为软磁性层3。进而将成膜后的Fe79Ta9C12在真空中使用碳精加热器以450℃的温度加热30秒后慢慢冷却。这样就形成含有Fe的微晶的软磁性层3。
然后，在软磁性层3上用反应性溅射法成膜为氧化铁层4。即，一边导入氩气和氧气的混合气体(氧气对氩气的流量比为20％)，一边对Fe靶进行DC溅射。用这种反应性溅射形成膜厚度为5nm的氧化铁层4。
然后，将形成有氧化铁层4的衬底1移送到使用同心圆的环形靶的溅射室，并在氧化铁层4上成膜为籽晶层5。在籽晶层5的成膜过程中，一边将氩气导入溅射室，一边分别对Pd靶和Si靶进行DC溅射。从而在氧化铁层4上形成膜厚度为4nm、由74at％的Pd和26at％的Si构成的籽晶层5。
然后，在籽晶层5上成膜为人工晶格构造的记录层6。在记录层6的成膜过程中，一边交替开闭Co靶和Pd靶的隔板一边进行DC溅射，从而形成Co层和Pd层交替层叠的人工晶格构造的记录层6。Co层每层的膜厚度为0.11nm，Pd层每层的膜厚度为0.92nm，Pd层和Co层的层叠数是Pd层为26层、Co层为25层。
然后，在记录层6上利用等离子CVD法形成膜厚度为3nm、由无定型碳构成的保护层7。保护层7形成后将衬底从成膜装置中取出。最后，在保护层7上涂布1nm厚的全氟聚醚系列润滑剂溶液形成润滑层8。
这样就可以制造出具有图1所示层叠结构的磁记录介质100。
然后将制造出的磁记录介质100组装到具有如图2示意表示的平面构造的磁存储装置200中。磁存储装置200包括磁记录介质100、用于驱动磁记录介质100旋转的旋转驱动部18、磁头10、使磁头10在磁记录介质上沿所期望的位置移动的磁头驱动装置11以及记录再生信号处理装置12。磁头10具有单磁极型写入元件和GMR(Giant Magneto-Resistive)读入元件，并设置在磁头驱动装置11的臂前端。磁头10的单磁极型写入元件可以在施加与信息记录时记录在磁记录介质上的数据相应的磁场后将信息记录在磁记录介质上。磁头10的GMR读入元件可以通过检测磁记录介质的漏磁场的变化对记录在磁记录介质上的信息进行再生。记录再生信号处理装置12对记录在磁记录介质100中的数据进行编码后将记录信息发送到磁头10的单磁极型写入元件中。另外，记录再生信号处理装置12可以对由磁头10的GMR读入元件检测出的来自磁记录介质100的再生信号进行解码。
驱动上述磁存储装置200，并使磁间隔(磁头10的主磁极表面与磁记录介质9的记录层表面之间的距离)维持在13nm，同时在线记录密度为1000kBPI、磁道密度为150kTPI的条件下记录信息，对所记录的信息再生后评价其记录再生特性时，结果得到总的S/N为24.5dB。而且可以以面记录密度为150千兆比特/平方英寸的记录密度进行记录再生。另外，作为磁头查找试验，使磁头从磁记录介质上的内周到外周进行10万次的查找，并在这样的磁头查找试验后测定磁记录介质的比特错误时，结果比特错误数为10比特/面以下，并且可以达到30万小时的平均故障间隔。上述S/N可以通过下式求出。
S/N＝20log(S0-p/Nrms)其中S0-p是从0点到峰值(zero to peak)的再生信号振幅值的1/2，Nrms是通过光谱分析仪测定的噪声振幅的平方平均值。
下面，说明电磁变换特性的测定。
以下利用旋转台记录再生试验机测定磁记录介质的电磁变换特性。使用具有单磁极型写入元件和GMR读取元件的复合型磁头作为记录再生试验机的磁头。单磁极型写入元件主磁极的有效写入磁道宽度为110nm，Bs为2.1T。GMR元件的有效磁道宽度为97nm，屏蔽间隔为45nm。记录再生试验时，磁头的单磁极型写入元件的主磁极表面与磁记录介质的记录层表面之间的间隔为13nm。电磁变换特性的测定结果如图4所示。在图4中，S/Nd为500kFCI时的S/N，Re为以孤立波输出除输出的分辨率。在图4中，为了比较，还显示出作为现有磁记录介质使用由Co-Cr系列的多晶材料构成的记录层的磁记录介质(比较例1)和按面内磁记录方式的磁记录介质(比较例2)的测定结果。从图4可明确看出，本实施例所制造的磁记录介质与现有磁记录介质相比具有良好的S/N，分辨率也高达18％以上。由此可知，本实施例的磁记录介质在高频也降低了过渡性噪声并且兼顾了高分辨率和高S/N。
下面，说明对记录层的截面构造的观察。
以下使用高分辨率透射型电子显微镜观察磁记录介质的截面构造。图3示意表示出人工晶格构造的记录层6的截面构造的观察结果。如图3所示，记录层6由圆柱形晶粒31的聚集体构成，各晶粒31的上面为半球状。晶粒的直径d约为8nm，晶粒表面半球的最上部A和最下部B的差h为2nm。可以认为，记录层6由这样的圆柱形晶粒构成，因而面内方向的磁结合力降低，微小记录比特变得稳定，并且磁化过渡区域的直线性变好。
最后，说明热去磁率的测定。
以下进行磁记录介质热去磁率的测定。热去磁率是在24℃的环境中再生以100kFCI的线记录密度记录的信号时再生信号振幅相对时间变化的比例。图5所示为热去磁率的测定结果。在图5中，为了比较，还显示出作为现有磁记录介质的上述比较例1的磁记录介质的测定结果。如图5所示，现有磁记录介质随经过的时间标准化输出降低，与之相反，本实施例的磁记录介质随经过的时间标准化输出几乎不降低，可认为不产生热去磁。这可以认为是因为在本实施例的磁记录介质中，记录层的磁化过渡区域清晰并且直线性高。另外，在磁道上测定1000kBPI时的错误率时，结果为1×10-5以下。
以下除了将籽晶层中的Si浓度调整为0at％、4.1at％、26.0at％、41.0at％、50.6at％、63.2at％以外，磁记录介质的制造与上述相同，然后测定各磁记录介质的S/Nd和矫顽力。测定结果如下表所述。
(接下页)
表1 籽晶层的Si添加量 (at％) S/Nd (dB) 矫顽力 (Oe) 0.0 22.8 3130 4.1 21.1 2780 26.0 25.0 2690 41.0 24.0 2690 50.6 22.8 2630 63.2 21.1 2690
从上表可知，籽晶层中的Si浓度为26.0at％和41.0at％的磁记录介质中，其S/Nd为24.0dB以上，矫顽力也良好为2690[Oe]。磁记录介质的籽晶层中的Si浓度在10at％～50at％的范围内时，可以得到良好的S/Nd和矫顽力。
实施例2
图6所示为本发明磁记录介质的概略截面图。磁记录介质300在具有粘合层2的衬底1上具有软磁性层3、籽晶层5、记录层6、保护层7以及润滑层8。在图6中，具有与构成图1所示实施例1的磁记录介质的层相同功能的层使用相同的符号。在本实施例中，籽晶层5由Pd和B构成，记录层6由Co层和PdB层交替层叠的人工晶格层构成。以下说明具有如此层叠结构的磁记录介质300的制造方法。
首先，准备直径65mm的玻璃衬底1，利用连续溅射装置在玻璃衬底1上形成厚度为5nm的Ti膜作为粘合层2。
然后，在粘合层2上形成膜厚度为400nm的Fe79Ta9C12膜作为软磁性层3。进而将成膜后的Fe79Ta9C12在真空中使用碳精加热器以450℃的温度加热30秒后慢慢冷却。这样就形成含有Fe的微晶的软磁性层3。
然后，在软磁性层3上形成膜厚度为5nm的Pd60B40膜作为籽晶层5。在籽晶层5的成膜过程中，一边将氩气导入溅射室，一边对Pd靶进行DC溅射，对B靶进行RF溅射。
然后，在籽晶层5上形成由Co构成的层和含有B的Pd层(以下称为PdB层)交替层叠的人工晶格层作为记录层6。在这样的人工晶格层的成膜过程中，将氩气导入溅射室后，在Co层成膜时仅对Co靶进行DC溅射。而在PdB层成膜时，停止Co靶的DC溅射，并在对Pd靶进行DC溅射的同时，对B靶进行RF溅射。如此成膜后的人工晶格层的Co层的每层的膜厚度为0.16nm，PdB层的每层的膜厚度为0.81nm，Pd层和Co层的层叠数是PdB层为25层、Co层为25层。
在本实施例中，将作为记录层6的人工晶格层的Pd层中B的添加量调整为5at％、11at％、41at％后分别制造出多个磁记录介质。另外还制造出在人工晶格层的Pd层中不含有B的磁记录介质。
然后，在记录层6上通过等离子CVD法形成膜厚度为3nm的由无定型碳构成的保护层7。保护层7形成后将衬底从成膜装置中取出。最后，在保护层7上涂布1nm厚的全氟聚醚系列润滑剂溶液后形成润滑层8。
这样就可以制造出具有图6所示层叠结构的磁记录介质300。下面，说明S/N及矫顽力的测定。
以下对改变人工晶格层的Pd层中B的添加量后制造的各种磁记录介质进行S/N和矫顽力的测定。测定结果分别如图7和图8的曲线图所示。从图7的曲线图可知，Pd层中B的添加量为5at％和11at％的磁记录介质与人工晶格层的Pd层中没有添加B的磁记录介质相比，S/N增大。另外，如图8的曲线图所示，人工晶格层的Pd层中B的添加量为5at％和11at％的磁记录介质，其矫顽力高达1500[Oe]以上，特别是在B的添加量为11at％的磁记录介质中，可以得到2700[Oe]以上的矫顽力。另一方面，在人工晶格层的Pd层中B的添加量为41at％磁记录介质中，矫顽力低达200[Oe]以下。
以下除了将籽晶层中B的添加量调整为10.8at％、40.7at％、50.9at％、63.6at％以外，磁记录介质的制造与上述相同，然后测定各磁记录介质的S/Nd和矫顽力。测定结果如下表所述。
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表2籽晶层中B的添加量 (at％) S/Nd (dB) 矫顽力 (Oe) 10.8 11.7 4963 40.7 25.6 2758 50.9 24.2 2001 63.6 7.8 1317
从上表可知，籽晶层中B的添加量为40.7at％和50.9at％的磁记录介质，其S/Nd为24.2dB以上，矫顽力也很好为2001[Oe]以上。若磁记录介质的籽晶层中B的添加量在20at％～60at％的范围内，很显然，可以得到良好的S/Nd和矫顽力。
实施例3
除了以PdC形成籽晶层、记录层为Co层和PdC层交替层叠的人工晶格层以外，磁记录介质的制的造与实施例2相同。除了以C(碳)靶代替B(硼)靶以外，籽晶层的成膜方法与实施例2相同，并且形成膜厚度为5nm的Pd67C33的籽晶层。作为记录层的Co/PdC人工晶格层的Co层的每层的膜厚度为0.16nm，PdC(Pd88C12)层的每层的膜厚度为0.80nm，Co层和PdC层的层叠数均为25层。
与实施例1同样对上述磁记录介质进行电磁变换特性的测定。测定结果是S/Nd＝24.7dB，Re＝18.6％，S/Nd和Re均良好。
实施例4
在本实施例中，除了氧化铁层的膜厚度为2nm、以PdZr形成籽晶层、记录层为Co层和PdZr层交替层叠的人工晶格层以外，磁记录介质的制造与实施例1相同。在籽晶层的成膜过程中，使用氩气作为溅射气体，并且对Pd90Zr10靶进行DC溅射。籽晶层的膜厚度为5nm。在记录层的成膜过程中，使用氩气作为溅射气体，并且一边交替开闭Co靶和Pd90Zr10靶的隔板，一边对这些靶进行DC溅射。记录层的Co层的每层的膜厚度为0.17nm，PdZr层的每层的膜厚度为0.85nm，Co层和PdZr层的层叠数均为25层。
与实施例1同样对上述磁记录介质进行电磁变换特性的测定。测定结果是S/Nd＝25.7dB，Re＝18.1％，S/Nd和Re均良好。
实施例5
图9所示为本实施例所制造的磁盘400的概略截面图。如图9所示，磁盘400在其衬底1上依次层叠有粘合层2、软磁性层3、籽晶层5、记录层6以及保护层7。
作为衬底1准备直径2.5inch(6.25cm)的玻璃衬底，在氩气环境中利用DC磁控管溅射法在其上形成Ti膜作为粘合层2。粘合层2的膜厚度为5nm。
然后，在氩气环境中通过使用Co85B15合金靶的DC磁控管溅射法在粘合层2上形成CoB膜作为软磁性层3。软磁性层3的膜厚度为200nm。
然后，在软磁性层3上形成PdB膜作为籽晶层5。在氩气环境中利用同时溅射法来成膜，并且Pd利用DC磁控管溅射法，B利用RF磁控管溅射法，从而将籽晶层5的组成调整为Pd67B33。籽晶层5的膜厚度为4nm。
在如上所述形成的籽晶层5上形成表现为垂直磁化的CoB/PdB交替多层膜作为记录层6。CoB/PdB交替多层膜的成膜方法是在氩气环境中一边交替开闭使Co靶和Pd靶开闭的隔板，一边进行DC磁控管溅射，从而在交替层叠以Co为主体的磁性层和以Pd为主体的金属层后形成多层膜。在此，分别层叠25层0.14nm的Co层和0.94nm的Pd层。B是在形成交替多层膜时通过RF磁控管溅射法进行同时溅射后含在多层膜中。此时，记录层6中B的含有量调整为12at％。
最后，在氩气环境中通过RF磁控管溅射法在记录层6上形成C膜作为保护层7。保护层7的膜厚度为3nm。
利用高分辨率透射电子显微镜(TEM)对本实施例所制造的磁盘结构进行分析。TEM的分析结果未图示，但通过平面TEM观察可以清晰地观测到记录层的晶粒及晶粒的边界。从大角度散射暗视野像(HAADF-STEM像)可以确认在记录层的晶粒边界上存在很多轻元素，并且可以知道B在记录层的晶粒边界上存在偏析。
以下利用X射线光电分光法(XPS)对本实施例所制造的磁盘中含有的B浓度在膜厚度方向上的分布进行分析。其结果如图10所示。图10中的虚线表示实施例5的磁盘中B浓度在膜厚度方向上的分布。但在该实验中由于是从保护层一侧重复进行蚀刻和利用XPS测定B浓度，来研究B浓度在膜厚度方向上的分布，因此图10的横轴以蚀刻时间表示。如图10所示，蚀刻时间0～约1分钟相当于保护层区域、约1分～约3分钟相当于记录层区域、约3分～约4.25分钟相当于籽晶层区域，然后约4.25分以后相当于软磁性层区域。
在实施例5所制造磁盘的记录层内，如图10所示，B浓度按照从与籽晶层的边界面向与保护层的边界面的方向减小，并在记录层内的膜厚度方向上产生B浓度梯度。这可以认为是由于在记录层成膜时包含在籽晶层中的B的一部分扩散到记录层中。记录层与籽晶层的边界面附近的B浓度为17.0at％，与记录层的籽晶层一侧边界面和记录层的保护层一侧边界面中间的B浓度12.5at％相比，因为靠近籽晶层，因而B的扩散量增加且B的浓度增大，但随着从记录层和籽晶层的边界面向保护层靠近，因为离开籽晶层，因而B的扩散量减少而B的浓度减小。记录层和籽晶层边界面附近的B浓度可通过相对记录层和籽晶层的边界面，籽晶层一侧的蚀刻时间3.2分的B浓度测定位置上的B浓度分布曲线的切线与记录层一侧的蚀刻时间2.8分的B浓度测定位置上的B浓度分布曲线的切线的交点来求出。另一方面，记录层的籽晶层一侧的边界面和记录层的保护层一侧的边界面中间的B浓度求法是，首先以与记录层和籽晶层边界面附近的B浓度的求法相同的方法来决定保护层和记录层边界面附近的B浓度，然后以两边界面为基准决定记录层内的中间位置。然后，根据记录层两个边界面的位置以及B浓度和中间位置求出记录层内中间位置的B浓度。
在本实施例所制造的磁盘中，成膜后记录层的平均B浓度为15at％，籽晶层的平均B浓度为28at％。籽晶层中B的一部分向记录层扩散后流失，因而籽晶层成膜后的平均B浓度比成膜时籽晶层形成材料中的B含量(33at％)小。另一方面，记录层中由于B从籽晶层中扩散而流入，因而成膜后记录层的平均B浓度比成膜时记录层形成材料中的B含量(12at％)大。
随后，在本实施例所制造的磁盘400的保护层7上涂布润滑材料(未图示)后，评价磁盘400的记录再生特性。但在记录时使用适合垂直磁记录的单磁极磁头，在再生时使用旋转阀型GMR磁头。磁头面和磁盘面之间的距离保持为10nm。磁盘400的评价结果是SIf/Nd＝23.1。SIf为线记录密度为20kFCI的信号记录时的再生输出，Nd为线记录密度为450kFCI的信号记录时的噪声水平，SIf/Nd为介质信噪比的指标。
以下将本实施例所制造的磁盘400组装于磁记录装置后评价其记录再生特性。
将本实施例所制造的磁盘400安装在磁记录装置上后，进行磁盘400的再生试验。此处是在磁盘400上记录相当于60Gbits/inch2的信号。磁记录装置的磁头面和磁盘400的表面之间的距离保持为10nm。再生试验的结果得到信噪比S/N＝30dB的再生信号，在不进行信号处理的情况下，错误率为1×10-5以下。
比较例3
在该比较例3中与实施例5进行比较。在比较例3中，调节籽晶层成膜时的B含量进行制作，使其占籽晶层形成材料中的12at％，即Pd∶B＝88∶12，此外磁盘的制造与实施例5相同。该籽晶层的B含量与记录层成膜时的B含量相同。
与实施例5相同，利用X射线光电分光法(XPS)对本实施例所制造的磁盘中含有的B的浓度分布进行分析。其结果如图10所示。图10中的实线表示比较例3的磁盘的B浓度在膜厚度方向上的分布。在本实施例所制造的磁盘中，如图10所示，与实施例5的结果(图10中的虚线)相比，记录层中几乎没有B浓度梯度。这可以认为是因为籽晶层和记录层成膜时的B含量相同，因而在记录层成膜时没有产生B从籽晶层向记录层的扩散。另外，关于记录层内的B浓度，比较实施例5和比较例3的结果时，如图10所示，实施例5所制造的磁盘的记录层中的B浓度比比较例3所制造的磁盘大。该浓度差可以认为相当于从籽晶层向记录层扩散的B的扩散量。
另外，与实施例5相同，对本实施例所制造的磁盘测定SIf/Nd。其结果与实施例5的结果一道表示在表3中。但表3中的Br为记录层成膜时的B含量，Bs为籽晶层成膜时的B含量，B1为成膜后的记录层与籽晶层边界面附近的B浓度，B2为成膜后的记录层的籽晶层一侧的边界面与记录层的保护层一侧的边界面的中间位置的B浓度。
表3 SIf/Nd(dB)Bs(at％)Br(at％)B1(at％)B2(at％)实施例5 23.1 33.0 12.0 17.0 12.5比较例3 18.1 12.0 12.0 12.0 11.0
在比较例3所制造的磁盘中，如表3所示，SIf/Nd＝18.1dB，比实施例5的磁盘的值低。这可以认为是因为籽晶层和记录层的B含量相同，因而几乎没有产生B从籽晶层向记录层的扩散，没有促进记录层内晶粒边界上B的偏析。因此，通过象实施例5那样使籽晶层成膜时的B含量比记录层的B含量足够大，可使B从籽晶层向记录层扩散，促进记录层内晶粒边界上B的偏析，因降低了过渡噪声，从而增大了SIf/Nd。
实施例6
在实施例6中，除了在磁盘成膜时分别使籽晶层的B含量在33.0～100.0at％、记录层的B含量在5.0～15.0at％的范围内变化来制造各种磁盘外，磁盘的制造与实施例5相同。
与实施例5相同，对本实施例所制造的各种磁盘测定SIf/Nd。其结果如表4所示。表4中的Br为记录层成膜时的B含量，Bs为籽晶层成膜时的B含量，B1为成膜后的记录层与籽晶层边界面附近的B浓度，B2为成膜后的记录层的籽晶层一侧的边界面与记录层的保护层一侧的边界面的中间位置的B浓度。另外，在表4中还一道记载有实施例5和比较例3的结果。
表4 Bs(at％) Br(at％) B1(at％) B2(at％)SIf/Nd(dB) 12.0(比较例3) 12.0 12.0 11.0 18.1 33.0(实施例5) 12.0 17.0 12.5 23.1 33.0 5.0 18.0 6.0 22.3 33.0 15.0 20.0 17.0 22.0 50.0 10.0 30.0 10.3 26.0 100.0 5.0 70.0 8.5 24.2 100.0 15.0 60.0 17.0 23.5
从表4可知，由于籽晶层成膜时的B含量Bs为33.0～100.0at％，记录层成膜时的B含量Br为5.0～15.0at％，并且Bs与Br的含量之差为18.0～95.0at％，从而得到22.0dB以上的SIf/Nd。此时，磁盘记录层中的B1为18.0～60.0at％，B2为7.0～17.0at％。
以上具体说明了本发明的磁记录介质，但本发明并不限于此，还可以包含各种变型例和改进例。
本发明的磁记录介质由于使用由Si、Al、Zr、Ti与B当中的至少一种和Pd构成的籽晶层作为具有人工晶格构造的记录层的底层，因而可以降低记录层面内方向的磁结合力。这样由于减小了记录层的磁化过渡区域的紊乱，从而即使提高线记录密度也能以低噪声再生信息。另外由于使用了磁各向异性高的人工晶格膜作为记录层，因而具有高的热稳定性。
根据本发明的磁记录介质的制造方法，由于成膜时籽晶层的B含量比记录层的B含量足够大，从而可以使籽晶层中的B的一部分向记录层扩散，促进记录层内晶粒边界上B的偏析，可进一步降低记录层内晶粒间的磁相互作用。这样可以提供一种介质噪声低并且能以高S/N再生信息的磁记录介质。
本发明的磁存储装置由于具有本发明的磁记录介质，因而即使以150干兆比特/平方英寸(约23.25千兆比特/平方厘米)的高面记录密度记录信息，也能以高S/N再生信息，并且具有高的耐热去磁性能。