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1、10申请公布号CN104285146A43申请公布日20150114CN104285146A21申请号201380023813622申请日20130422201218690220120827JPG01N31/22200601C08J3/00200601G01N21/7720060171申请人株式会社吴羽地址日本东京72发明人草野真由美吉田正臣笠间新弥穐田荣二北村秀树74专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280代理人徐舒54发明名称聚合物的评估方法以及聚合物的制造方法57摘要为了提供能够简便检测聚合物中含有的铁和铁以外的金属异物的方法，本发明涉及一种评估方法，其含有使用过滤器过滤溶。
2、解聚合物的溶液的工序；使含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤器接触的工序；以及通过过滤器上的显色来检测异物，测定其数量和大小中的至少一种的工序，并且显色液的PH值为040075。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014110586PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0617252013042287PCT国际申请的公布数据WO2014/034178JA2014030651INTCL权利要求书1页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页10申请公布号CN104285146ACN104285146A1/1页21。
3、一种聚合物的评估方法，其特征在于含有过滤工序，其使用过滤器将溶剂中溶解聚合物的聚合物溶液进行过滤；接触工序，其使含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤后的所述过滤器进行接触；以及测量工序，其根据由所述显色液产生的所述过滤器上的显色，检测由所述过滤器的所述聚合物溶液中的异物，测量该异物的数量和大小中的至少一种，所述显色液的PH值在040075的范围内。2根据权利要求1所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述酸为盐酸，所述显色液含有0540质量浓度的盐酸。3根据权利要求1或2所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述接触工序中，通过喷雾所述显色液来使所述显色液与所述过滤器接触。。
4、4根据权利要求1至3中任一项所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述异物为铁和不锈钢中的至少一种。5根据权利要求1至4中任一项所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述聚合物为偏氟乙烯聚合物。6根据权利要求1至5中任一项所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述溶剂是对聚合物具有溶解能力且对异物不具有溶解能力的溶剂，还含有将所述聚合物的粉末溶解在所述溶剂中，调制成所述聚合物溶液的溶解工序，在所述溶解工序中，于6080下溶解所述粉末。7根据权利要求1至6中任一项所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述溶剂为N甲基2吡咯烷酮。8根据权利要求1至7中任一项所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述显色液通。
5、过相对于含有所述酸的水溶液100重量份，溶解所述六氰合铁II酸钾和所述六氰合铁III酸钾的混合物015重量份而形成。9根据权利要求8所述的聚合物的评估方法，其特征在于，所述混合物中六氰合铁II酸钾与六氰合铁III酸钾的含有比在1551的范围内。10一种聚合物的制造方法，其特征在于含有制造工序，其通过聚合反应制造聚合物，并通过干燥获得该聚合物的粉末；溶解工序，其将所获得的所述聚合物粉末的一部分溶解在对聚合物具有溶解能力且对异物不具有溶解能力的溶剂中；过滤工序，其使用过滤器将溶剂中溶解的所述聚合物的聚合物溶液进行过滤；接触工序，其使含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤后的所。
6、述过滤器进行接触；测量工序，其根据由所述显色液产生的所述过滤器上的显色，检测由所述过滤器截留的所述聚合物溶液中的异物，测量该异物的数量和大小中的至少一种；以及决定工序，其依据所述测量工序的结果，决定所制造的所述聚合物的质量，所述显色液的PH值在040075的范围内。权利要求书CN104285146A1/8页3聚合物的评估方法以及聚合物的制造方法技术领域0001本发明涉及一种聚合物的评估方法以及聚合物的制造方法，更详细地说，涉及一种通过检测聚合物中含有异物的聚合物评估方法，以及包含该评估方法的聚合物制造方法。背景技术0002偏氟乙烯聚合物具有优异的耐热性、耐药性以及电化学稳定性，因此适用于各种用。
7、途。在制造的偏氟乙烯聚合物里，有混入金属和金属化合物等无机成分以及其他聚合物等有机成分等异物的可能。在众多用途中，这种异物混入少、纯度高的偏氟乙烯聚合物是所需求的。其中，金属等无机成分混入偏氟乙烯聚合物时会形成，熔融成形时引发的偏氟乙烯聚合物分解反应，或者使用被称为超纯水用管的偏氟乙烯聚合物成形物时，溶出无机成分和聚合物分解物等问题。因此，尽量减少异物含量的质量管理是所需求的。0003作为聚合物中金属成分的分析方法，例如以高频电感耦合等离子体ICPINDUCTIVELYCOUPLEDPLASMA为光源的ICP发光分析法是众所周知的。ICP发光分析法是在水和酸等溶剂中提取聚合物中的金属成分，将此。
8、溶液试料投入ICP发光分析装置，检测存在的金属成分的方法。0004此外，作为液状物质中检查含有异物的方法，在专利文献1中记载为过滤液状物质后，拍摄被截留在过滤器里异物的画像，根据此画像检测异物，计算出异物的大小和个数的方法。0005此外，专利文献2中记载，使用含铁氰化钾和亚铁氰化钾的判断液，使铁离子与指示剂之间发生呈色反应，从而得知含树脂组合物中铁离子的混入程度。作为一般化学反应，已知铁氰化钾与2价铁离子反应后会呈滕氏蓝色，亚铁氰化钾与3价铁离子反应后会呈柏林蓝。0006现有技术文献0007专利文献0008【专利文献1】日本公开专利公报“特开2005221291号公报2005年8月18日公开”。
9、0009【专利文献2】日本公开专利公报“特开平5172805号公报1993年7月13日公开”发明概要0010发明拟解决的问题0011根据ICP发光分析法，聚合物中金属成分的分析方法是在水和酸等的溶剂中提取聚合物中的金属成分，将此溶液试料投入到发光分析装置，由于操作复杂，因此ICP发光分析装置是必要的。此外，本分析方法虽然能够检测出异物的存在，但存在无法检测异物的数量和大小的缺点。说明书CN104285146A2/8页40012此外，上述专利文献1中记载的方法虽然能够确认异物的数量和大小，但难以区分异物的种类，例如异物为金属还是金属以外的矿物或者碳化物等。0013进一步，专利文献2中记载的方法未。
10、考虑对铁以外的金属异物的检测，假设异物为铁以外的金属时，其作为异物的检测方法并不充分。例如，含偏氟乙烯聚合物的一般聚合物的制造设备是使用SUS304或SUS316，或者以其为基准的奥氏体不锈钢制成的。因此，不锈钢作为异物混入到聚合物的可能性很高。使用除铁器，通过进行确认附着在除铁器上偏氟乙烯聚合物中异物，得出不锈钢和铁作为异物混存在偏氟乙烯聚合物中。0014因此，本发明鉴于上述问题点开发而成，其目的在于提供一种能够简便检测聚合物中含铁和铁以外的金属异物的方法。0015发明内容0016为了解决上述课题，本发明所述的聚合物评估方法含有以下结构过滤工序，其使用过滤器将溶剂中溶解着聚合物的聚合物溶液进。
11、行过滤；接触工序，其使含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤后的上述过滤器进行接触；以及测量工序，其根据由上述显色液产生的上述过滤器上的显色，检测被上述过滤器截留的上述聚合物溶液中的异物，测量该异物的数量和大小中的至少一种，上述显色液的PH值在040075的范围内。0017根据上述结构，异物混入溶解的聚合物中后，通过使用过滤器对聚合物溶液进行过滤，混入到聚合物中的异物被过滤器截留。所截留的异物中存在含有铁的异物时，异物会因其与显色液的反应而呈现蓝色。通过以显色为基准检测异物，并测量其数量和大小中的至少一种，根据从混入到聚合物中的异物对聚合物的制造质量进行评估。在此，由于显。
12、色液的PH值低于075，即使异物，例如是高耐蚀性的不锈钢，也会进行显色反应，并呈现蓝色。因此，即使异物为铁以外的金属，也能够根据显色进行检测。此外，由于显色液的PH值还高于040，即使异物为铁时，也能够防止其溶失，在维持其作为异物大小的情况下能检测异物。0018此外，为了解决上述课题，本发明所述的聚合物的制造方法含有以下结构制造工序，其通过聚合反应制造聚合物，并通过干燥获得该聚合物的粉末；溶解工序，其将所获得的上述聚合物粉末的一部分溶解在对聚合物具有溶解能力且对异物不具溶解能力的溶剂中；过滤工序，其使用过滤器将溶剂中溶解着上述聚合物的聚合物溶液进行过滤；接触工序，其使含有六氰合铁II酸钾、六氰。
13、合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤后的上述过滤器进行接触；测量工序，其根据由上述显色液产生的上述过滤器上的显色，检测由上述过滤器捕捉的上述聚合物溶液中的异物，测量该异物的数量和大小中的至少一种；以及决定工序，其依据上述测量工序的结果，决定所制造的上述聚合物的质量，上述显色液的PH值在040075的范围内。0019根据上述结构，通过聚合反应制造聚合物后，干燥获得聚合物的粉末。将此粉末的一部分溶解在对聚合物具有溶解能力且对异物不具有溶解能力的溶剂中，调制成聚合物溶液。异物混入聚合物的粉末中时，通过使用过滤器对聚合物溶液进行过滤，使混入到聚合物粉末中的异物被过滤器截留。所截留的异物中存在含有铁的异物。
14、时，异物会因其显色液的反应而呈现蓝色。以显色为依据检测异物，测量其数量和大小中的至少一种。然后，依据其测量结果，根据混入到聚合物中异物决定聚合物的制造质量。此处，显色液的PH值低于说明书CN104285146A3/8页5075，因此即使异物是例如高耐蚀性的不锈钢，也会进行显色反应，并呈现蓝色。因此，即使异物为铁以外的金属，也能够根据显色进行检测。此外，由于显色液的PH值还高于040，所以即使异物为铁时，也能够防止其溶失，在维持其作为异物的大小的情况下检测异物。因此，能够根据制造质量来区分所制成的聚合物，并且能够提供具有所期望制造质量的聚合物。0020发明效果0021根据本发明有关聚合物的评估方。
15、法，通过含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与由过滤器截留到的异物进行反应而产生的显色，对异物进行检测，显色液的PH值在040075的范围内。因此，能够对聚合物中含有铁和铁以外的金属异物进行简便检测。具体实施方式0022对本发明有关聚合物评估方法的一实施方式，进行以下说明。其中，本发明有关聚合物的评估方法适合组入聚合物制造方法的一环中，更适合组入偏氟乙烯聚合物制造方法的一环中。因此，以下，对于组入本发明所述聚合物评估方法的偏氟乙烯聚合物制造方法的一实施方式，进行说明。但是，本发明有关的聚合物评估方法并不限定于组入聚合物制造方法的一环中，此外，聚合物也并不限定于偏氟乙烯聚合物。。
16、0023本实施方式中偏氟乙烯聚合物的制造方法含有以下的结构制造工序，其通过聚合反应制造偏氟乙烯聚合物，并通过干燥获得偏氟乙烯聚合物的粉末；溶解工序，其将所制成的偏氟乙烯聚合物溶解在溶剂中；过滤工序，其使用过滤器将溶剂中溶解着偏氟乙烯聚合物的聚合物溶液进行过滤；接触工序，其使含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤后的过滤器接触；测量工序，其根据由显色液产生的过滤器上的显色，检测由过滤器截留的聚合物溶液中的异物，测量异物的数量和大小中的至少一种；以及决定工序，其依据测量工序结果，决定所制造的偏氟乙烯聚合物的质量。0024制造工序0025制造工序中，使偏氟乙烯与可单聚或共聚的单。
17、体一同在水介质中进行聚合反应，制成偏氟乙烯聚合物，通过干燥获得其粉末。因此，本说明书中的“偏氟乙烯聚合物”不仅是偏氟乙烯的单聚物，还包括偏氟乙烯与其他单体的共聚物。偏氟乙烯聚合物的聚合方法并无特别限定，可使用溶液聚合、乳化聚合以及悬浮聚合。通过聚合反应获得的偏氟乙烯聚合物的浆料在实施脱水处理和水洗处理后，在例如烘箱中50以上且不足150的温度下进行干燥。从而获得偏氟乙烯聚合物的粉末。0026溶解工序0027溶解工序中，将所制造的偏氟乙烯聚合物粉末的一部分溶解在溶剂中，调制成溶解偏氟乙烯聚合物的聚合物溶液。0028溶剂是对聚合物具有溶解能力且对异物不具有溶解能力的溶剂，即能够溶解偏氟乙烯聚合物且。
18、不能溶解作为异物混入到偏氟乙烯聚合物中的铁和不锈钢的溶剂即可，并无特别限制，可使用N甲基2吡咯烷酮NMP、N、N二甲基甲酰胺以及N、N二甲基乙酰胺等。其中，从偏氟乙烯系树脂的溶解能力优异、作为通用品毒性较低、沸点和蒸气压力适合处理的观点考虑，优选使用NMP。说明书CN104285146A4/8页60029调制的聚合物溶液中偏氟乙烯聚合物的浓度并无限制，但为了能够通过对大量偏氟乙烯聚合物进行异物有无的调查来提高评估精度，优选浓度为1质量以上，更优选浓度为3质量以上。此外，出于缩短溶解和过滤所需时间的观点考虑，调制的聚合物溶液中偏氟乙烯聚合物的浓度优选为20质量以下，更优选为10质量以下。0030。
19、将偏氟乙烯聚合物投入溶剂时，可以是一次性投入和分批次投入中的任一种。此外，为了便于偏氟乙烯聚合物溶解，使偏氟乙烯聚合物分散到溶剂中，优选一边搅拌溶剂，一边投入和溶解偏氟乙烯聚合物。0031将偏氟乙烯聚合物溶解到溶剂中时的温度并无特别限制，但优选在6080中进行溶解。通过在60以上进行溶解，能够缩短溶解时间。因此，能够缩短从通过聚合反应获得偏氟乙烯聚合物至检测混入的异物所需的时间。0032过滤工序0033过滤工序中，偏氟乙烯聚合物在溶剂里溶解的聚合物溶液经过滤器过滤，混入偏氟乙烯中的异物用过滤器截留。0034过滤时使用一般的过滤装置即可，出于提高过滤速度的观点考虑，优选吸引过滤。0035过滤器不。
20、含金属且对溶剂具有耐性即可，例如，可使用由氟树脂和醋酸纤维素等形成的众所周知的薄膜过滤器。0036过滤器的孔径可相应作为检测对象的异物的大小来适当决定，例如可使用孔径为120M的过滤器，优选使用孔径为515M的过滤器。0037过滤工序中聚合物溶液的温度优选为30100，更优选为5080。0038如果过滤工序中溶液温度为30以上，则会降低溶液粘度，并因此缩短过滤所需的时间，提高作业效率。此外，如果溶液温度为100以下，则降低作业人员与溶剂接触时发生烫伤的危险性，同时还可降低溶剂起火的危险性。0039过滤后，使用溶剂和丙酮清洗过滤器，然后使过滤器干燥。具体而言，为了去除残存在过滤器上的偏氟乙烯聚合。
21、物，过滤后再次使溶剂通过，其次，为了去除残存在过滤器上的溶剂，使其通过丙酮。另外，用于清洗过滤器的溶剂可溶解偏氟乙烯聚合物即可，例如可使用与调制聚合物溶液时使用溶剂的同一种溶剂。此外，即使为去除残存在过滤器上的溶剂而使用丙酮，但只要是可去除溶剂的物质即可，并不限定于丙酮，例如可使用甲醇和乙醇等。0040接触工序0041接触工序中，使显色液接触过滤和干燥后的过滤器。此时，如果过滤器上截留有异物，会因异物与显色液的反应，异物及其周围显色为蓝色。0042本实施方式中的显色液是含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的水溶液，只要不阻碍本发明的效果，也可含其他成分。0043用于显色液的酸并无特别。
22、限制，例如优选为盐酸、硫酸以及磷酸等无机酸，更优选为盐酸。0044本实施方式中的显色液可通过，例如相对于酸性水溶液100重量份，溶解六氰合铁II酸钾和六氰合铁III酸钾的混合物015重量份来进行调制。六氰合铁II酸钾和六氰合铁III酸钾在混合物中的混合比优选为六氰合铁II酸钾六氰合铁III酸钾1551的范围内。说明书CN104285146A5/8页70045本实施方式中，作为检测对象的主要异物为铁和不锈钢。已知不锈钢的耐蚀性强。因此，酸浓度低时，即使显色液与不锈钢接触，六氰合铁II酸钾和六氰合铁III酸钾也不能与足够的铁离子反应，在可检测的程度下不会显色。因此，不能将显色作为指标来检测不锈钢。。
23、此外，酸浓度过高时，作为异物的铁会发生溶失。因此，将不能正确测量异物的有无或者异物的大小。因此，显色液中的酸浓度会因与显色液的接触而在其与不锈钢的反应中发生显色，并且在铁不会溶失的范围内。满足这种条件的酸浓度根据酸的种类而不同。例如使用盐酸时，显色液中的盐酸浓度为0540质量，优选为1040质量，更优选为2030质量。如果显色液中的盐酸浓度为05质量以上，则会因作为异物的不锈钢与显色液的反应而发生显色，因此能够检测出作为异物含有的不锈钢。此外，如果盐酸浓度为40质量以下，则能够防止铁的溶失，因此能够在维持作为异物的大小的情况下，检测出作为异物而含有的铁。另外，使用PH计东亚电波工业株式会社制、。
24、型号HM30V测定显色液六氰合铁II酸钾05质量、六氰合铁III酸钾05质量、盐酸05质量或者40质量、溶剂水的PH值时，含有05质量浓度盐酸的显色液的PH值为075，含有40质量浓度盐酸的显色液的PH值为040。因此，满足上述条件的显色液可规定为PH值在040075范围内的显色液。同样，含有20质量浓度盐酸的显色液的PH值为005，含有30质量浓度盐酸的显色液的PH值为019。因此，更适合使用PH值在019005的范围内的显色液。0046使显色液接触过滤器的方法为可使被过滤器截留的异物与显色液发生反应的方法即可，并无特别限定，但优选在过滤器表面喷雾显色液的方法。如果通过喷雾来进行接触，则能够。
25、防止所截留的异物从过滤器上被冲走。0047测量工序0048如上所述，如果过滤器上截留异物，则异物及其周围会因显色液与异物的反应而发生显色。测量工序中，依据因显色液与异物的反应而发生的显色，检测被过滤器截留的聚合物溶液中的异物，并测量所检测出异物的数量和异物的大小中的至少一种。0049本实施方式中，使用显微镜观察显色部分，观察显色部分中的异物，测量其在整个过滤器上的数量，同时测量其各自的大小，但观察方法并不限定于此。例如，也可以观察显色部分中的异物，仅测量其在整个过滤器上的数量即可。或者也可以测量显色部分中异物的大小，确认有无超过特定大小的异物即可。可以相应所制造偏氟乙烯聚合物的用途或者所制造偏。
26、氟乙烯聚合物的使用用户要求，由本发明所述的制造方法的使用者适当决定测量工序中的测量对象即可。0050决定工序0051决定工序中，依据上述测量工序中的测量结果，根据所混入的异物决定偏氟乙烯聚合物的制造质量。也就是说，依据所制造的偏氟乙烯聚合物中含有的异物的数量或其大小或者该两个指标，决定所制造偏氟乙烯聚合物的质量优劣。例如，对要检测的异物的数量或者大小设定阈值，当存在超过该阈值的异物时，将该批次决定为不合格品的批次。或者能够进一步设定详细基准，并基于该基准来决定质量。0052上述阈值或者决定质量的基准，根据所制造的偏氟乙烯聚合物的用途或者所制造偏氟乙烯聚合物使用用户的要求，由本发明有关制造方法的。
27、使用者适当决定即可。例如，作为一例可例示，从所制造的偏氟乙烯聚合物每1G中检测出异物的数量超过10个时，将该批说明书CN104285146A6/8页8次设为不合格品，异物的数量为410个时，将该批次设为通常品，异物的数量为2或3个时，将该批次设为高纯度品，异物的数量为1个以下时，将该批次设为超高纯度品的基准。0053此外，作为其他阈值或者基准的例子，例如可例示在测量工序中测量异物的大小，发现大于50M的异物时，将该批次设为不合格品，未发现超过50M的异物时，将该批次设为通常品。0054如上所述，如果从最终的制造产品中去除决定为不合格品的批次，则能够提供作为最终制造产品的具有所期望质量的偏氟乙烯。
28、聚合物。0055如上所述，本发明有关聚合物的评估方法含有以下结构过滤工序，其使用过滤器将在溶剂中溶解的聚合物的聚合物溶液进行过滤；接触工序，其使含有六氰合铁II酸钾、六氰合铁III酸钾以及酸的显色液与过滤后的上述过滤器进行接触；以及测量工序，其根据由上述显色液产生的上述过滤器上的显色，检测由上述过滤器截留的上述聚合物溶液中的异物，测量该异物的数量和大小中的至少一种，上述显色液的PH值在040075的范围内。0056本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述酸为盐酸，上述显色液为含有0540质量浓度的盐酸。0057本发明有关聚合物的评估方法中，优选在上述接触工序中，通过喷雾上述显色液来使上述显色液与。
29、上述过滤器接触。0058本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述异物为铁和不锈钢中的至少一种。0059本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述聚合物为偏氟乙烯聚合物。0060本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述溶剂是对聚合物具有溶解能力且对异物不具有溶解能力的溶剂，还含有将上述聚合物的粉末溶解在上述溶剂中，调制成上述聚合物溶液的溶解工序，并且在上述溶解工序中，于6080下溶解上述粉末。0061本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述溶剂为N甲基2吡咯烷酮。0062本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述显色液通过相对于含有上述酸的水溶液100重量份，溶解上述六氰合铁II酸钾和上述六氰合铁III酸钾的。
30、混合物015重量份而形成。0063本发明有关聚合物的评估方法中，优选上述混合物中的六氰合铁II酸钾与六氰合铁III酸钾的含有比在1551的范围内。0064以下如所示的实施例，对于本发明的实施方式，进一步更详细说明。当然，本发明并非限定于以下实施例，细节部分当然可采用各种方式。进一步，本发明并非限定于上述实施方式，可在权利要求所示的范围内进行各种变更，对各项已公开技术手段进行适当组合后获得的实施方式也包含在本发明所述技术范围内。此外，本说明书中记载的文献全部作为参考被引用。0065实施例0066实施例1显色和溶失的确认0067使用含有盐酸作为酸，并且该盐酸浓度不同的多种显色液，在各显色液之间进行。
31、不锈钢显色以及铁溶失的比较。各显色液中的盐酸浓度为002、025、25或者45质量。此外，各显色液分别含有05质量浓度的六氰合铁II酸钾和六氰合铁III酸钾。显色液的溶剂为水。说明书CN104285146A7/8页90068首先，将盐酸浓度不同的多种显色液分别喷雾到粉体状的SUS316以下称为SUS粉上，用显微镜确认SUS粉是否呈现蓝色。0069其结果为，喷雾盐酸浓度为002或者025质量的显色液时，SUS粉未呈现蓝色。另一方面，喷雾盐酸浓度为25或者45质量的显色液时，SUS粉被观察到呈现蓝色。0070其次，将盐酸浓度不同的多种显色液分别喷雾到铁粉上，用显微镜确认铁粉的状态。0071其结果为。
32、，喷雾盐酸浓度为45质量的显色液时，气泡发生被证实。即，使用盐酸浓度为45质量的显色液时，观察到铁粉与显色液随着气体产生而发生的反应。也就是说，使用盐酸浓度为45质量的显色液时，显色液与铁粉会过度反应，铁粉溶失。另外，显色在盐酸浓度为002质量的显色液中也会发生，随着盐酸浓度的增高，呈现蓝色部分的面积也增大。0072其次，使用盐酸浓度为25质量的显色液，观察到SUS粉和铁粉的大小因与显色液接触而产生的变化。对于特定粉体，为了观察其在喷雾显色液前后的大小，把SUS粉和铁粉固定在胶带上，喷雾显色液。0073其结果为，显色液中的盐酸浓度为25质量时，显色液在喷雾之前或者之后，喷附了显色液的粉体的大小。
33、基本未发生变化。0074实施例2偏氟乙烯聚合物的制造0075偏氟乙烯聚合物粉末的调制0076在内容量为2L的高压灭菌器中加入离子交换水1,024G、甲基纤维素020G、乙酸乙酯112G、过氧化二碳酸二异丙酯20G、以及偏氟乙烯400G，用1小时升温至26，从升温开始实施悬浮聚合255小时。聚合结束后，将所获得的聚合物浆料进行脱水，并且使用5L的离子交换水清洗聚合物。然后，在80的烘箱中加热10小时，获得干燥后的偏氟乙烯聚合物粉末。0077聚合物溶液的调制0078在1000ML的具塞锥形烧瓶中放入NMP475G，并且边搅拌边将偏氟乙烯聚合物粉末25G一点点地投入至其中。通过在投入后继续搅拌3分钟。
34、，使偏氟乙烯聚合物分散到NMP中。接着，通过一边继续搅拌，一边在70下加热4小时，从而溶解偏氟乙烯聚合物。其结果为，获得偏氟乙烯聚合物在NMP中溶解的透明的聚合物溶液。0079显色液的调制0080将分别含有1质量浓度的六氰合铁II酸钾和六氰合铁III酸钾的水溶液2G、以及5HCL2G放入喷雾器并进行混合，获得合计4G的显色液。使用东亚电波工业株式会社制的PH计型号HM30V测定显色液的PH值，其结果为，PH值为016。0081异物的测量0082将所调制的聚合物溶液放入过滤装置的漏斗中，使用薄膜过滤器孔径10M进行吸引过滤。吸引过滤后，将NMP和丙酮依序通过薄膜过滤器，并清洗薄膜过滤器。清洗后，。
35、使薄膜过滤器干燥。将薄膜过滤器转移至培养皿后，对薄膜过滤器喷雾显色液，使其发生呈色反应。使用显微镜，测量在薄膜过滤器上发生显色的异物的数量和大小。0083批次的评估0084测量的结果为，从每1G的偏氟乙烯聚合物中检测出的异物的数量超过10个时，将说明书CN104285146A8/8页10该批次评估为不合格品，并从产品中去除。另一方面，从每1G的偏氟乙烯聚合物中检测出的异物的数量为410个时，将该批次评估为通常品，从每1G的偏氟乙烯聚合物中检测出的异物的数量为2或3个时，将该批次评估为高纯度品，从每1G的偏氟乙烯聚合物中检测出的异物的数量为1个以下时，将该批次评估为超高纯度品，获得作为最终产品的偏氟乙烯聚合物。0085工业实用性0086本发明可用于偏氟乙烯聚合物的制造及其质量评估。说明书CN104285146A10。