一种降低湿法磷酸中镁离子的方法.pdf

本发明公开了一种化学沉淀法净化湿法磷酸中镁离子的方法。该方法通过将脱氟后的湿法磷酸加热，依次向其加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，边加试剂边搅拌，再静置，自然沉降，最后过滤除去沉淀物，达到降低湿法磷酸中镁离子含量的目的。加热温度为20～80℃，加入8-羟基喹啉的量为湿法磷酸质量的0.2～0.8％，加入碳酸氢钠的量为湿法磷酸质量的0.15～0.75％，加入硝酸钾的量为湿法磷酸质量的0.35～1.8％，静置时间为4～72小时。该方法降低湿法磷酸中镁离子的操作简单，容易控制，而且效果显著。由该方法净化的湿法磷酸，镁离子的净化率可达到10～60％，适用于工业化生产，在市场竞争中具有很大的优势。

权利要求书
1.  一种降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征是：
1)先将脱氟后五氧化二磷含量为26～50％的湿法磷酸加热至20～80℃， 加热时间30～60min；
2)向加热后的湿法磷酸依次加入8-羟基喹啉，然后加入碳酸氢钠和硝酸 钾，并且边加边搅拌，所有原料加入时间控制在4～6min内，反应温度为20～ 80℃，8-羟基喹啉的加入量是湿法磷酸质量的0.2～0.8％，碳酸氢钠的加入量是 湿法磷酸质量的0.15～0.75％，硝酸钾的加入量是湿法磷酸质量的0.35～1.8％；
3)最后静置，自然沉降4～72小时，过滤去除沉淀物，从而降低湿法磷酸 中镁离子的含量。

2.  根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于：8- 羟基喹啉的加入量优选为湿法磷酸质量的0.4～0.6％，碳酸氢钠的加入量优选为 湿法磷酸质量的0.3～0.6％，硝酸钾的加入量优选为湿法磷酸质量的0.8～1.5％。

3.  根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于：脱 氟后的湿法磷酸加热的温度为30～50℃。

4.  根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于：步 骤2)的反应温度为30～50℃。

5.  根据权利要求1所述的降低湿法磷酸中镁离子的方法，其特征在于：步 骤3)自然沉降的时间为12～24小时。

说明书一种降低湿法磷酸中镁离子的方法
技术领域  本发明涉及一种磷酸的制备方法。
背景技术  目前，工业生产磷酸的方法分为热法和湿法两种。热法磷酸的不 足之处在于耗能以及成本比湿法磷酸高得多，缺少竞争优势。而湿法磷酸虽然 成本略低，但由于原材料以及生产方法的原因会导致产物含有较多的杂质，如 铁、镁、铝等金属离子，这些残留的杂质严重影响产品的性能。因此，去除湿 法磷酸杂质的研究颇多，主要有以下三种方法：
(1)溶剂萃取
溶剂萃取法净化湿法磷酸，其后续处理过程相对复杂，所采用的溶剂消耗 量相对较大。萃取时溶剂会损失，不仅增加了给湿法磷酸除杂的成本，还会对 环境造成污染。
(2)离子交换法
国内对离子交换法净化湿法磷酸这种方法的研究报道还很少。离子交换仍 然法存在不少缺点，如：离子交换树脂用量多、进行再生处理复杂、成本较高 等。
(3)反渗透法和浓缩法
当前利用渗透法净化湿法磷酸的相应研究较少。与其他方法相比，反渗透 虽然膜技术具有能耗少，对环境污染小等优点，但由于膜污染以及延长膜使用 寿命等问题的存在，增加了该方法在实际运用当中的难度。
加热浓缩法净化湿法磷酸会出现磷酸损失，且耗时长、能耗大，后续处理过程 复杂，成本较高。
发明内容  本发明的目的在于提供一种节能环保、操作简便、效果明显的降 低湿法磷酸中镁离子含量的加工方法。
本发明先将脱氟的湿法磷酸加热，再向湿法磷酸中依次加入8-羟基喹啉、 碳酸氢钠和硝酸钾，边加边搅拌，再静置、自然沉降，最后过滤除去沉淀物， 达到降低磷酸中镁离子的目的。
本发明所采用的步骤主要是：
1.先将脱氟后五氧化二磷含量为26～50％的湿法磷酸预热30～60min，加热 温度为20～80℃，最好为30～50℃。
2.向加热后的湿法磷酸中依次加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾并且边 加边搅拌，所有原料加入时间控制在4～6min内。8-羟基喹啉的加入量为磷酸质 量的0.2～0.8％，最好为0.4～0.6％，碳酸氢钠的加入量为湿法磷酸质量的0.15～ 0.75％，最好为0.3～0.6％，硝酸钾的加入量为湿法磷酸质量的0.35～1.8％，最 好为0.8～1.5％。反应温度为20～80℃，最好为30～50℃。
3.静置，自然沉降时间为4～72小时，最好为12～24小时，并过滤除去沉 淀物，从而降低湿法磷酸中镁离子的含量。
与现有技术相比具有如下优点：
(1)该方法选用8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾沉淀剂，工艺流程简单， 易于操控，适合工业化生产。
(2)采用该方法净化湿法磷酸中的镁离子，效果明显，镁离子的净化率可 以达到10～60％。
本发明操作简单，对环境污染小，成本相对较低，很有市场竞争力，适用 于工业化生产。
具体实施方式  下面通过具体实施例对本发明做详细的说明，但并不局限于 此。
实施例1取200ml浓度为26％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量 0.57％)，加热到20℃，预热30min，加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添 加量分别为湿法磷酸质量的0.2％、0.15％和0.35％，搅拌反应6min，静置，自 然沉降4小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液 中镁离子，其含量为0.48％，以MgO计算，镁离子净化率达到15.79％。
实施例2：取200ml浓度为50％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12％)， 加热到80℃，预热60min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.8％、0.75％和1.8％，搅拌反应4min，静置，自然沉降 72小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.97％，以MgO计算，镁离子净化率达到13.39％。
实施例3：取200ml浓度为48％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.54％)， 加热到30℃，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.4％、0.6％和1.5％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.36％，以MgO计算，镁离子净化率达到33.33％。
实施例4：取200ml浓度为30％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.56％)， 加热到40℃，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.3％、0.3％和0.8％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.36％，以MgO计算，镁离子净化率达到35.71％。
实施例5：取200ml浓度为40％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.23％)， 加热到50℃，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.4％、0.6％和1.5％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 12小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.58％，以MgO计算，镁离子净化率达到52.85％。
实施例6：取200ml浓度为50％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12％)， 加热到40℃，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.4％、0.6％和1.5％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.47％，以MgO计算，镁离子净化率达到58.04％。
实施例7：取200ml浓度为50％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12％)， 加热到70℃，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.5％、0.5％和1.4％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 24小时，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离子，其含量为0.94％， 以MgO计算，镁离子净化率达到16.07％。
实施例8：取200ml浓度为50％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量1.12％)， 加热到60℃，预热40min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.6％、0.7％和1.6％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 48小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.86％，以MgO计算，镁离子净化率达到23.21％。
实施例9：取200ml浓度为26％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量0.57％)， 加热到40℃，预热50min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾，添加量 分别为湿法磷酸质量的0.5％、0.4％和1.3％，搅拌反应5min，静置，自然沉降 24小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液中镁离 子，其含量为0.3％，以MgO计算，镁离子净化率达到47.37％。
实施例10：取200ml浓度为26％(P2O5含量)的湿法磷酸(镁离子含量 0.57％)，加热到60℃，预热50min，然后加入8-羟基喹啉、碳酸氢钠和硝酸钾， 添加量分别为湿法磷酸质量的0.6％、0.6％和1.2％，搅拌反应5min，静置，自 然沉降48小时后过滤除去沉淀物，采用肥料级商品磷酸检测标准，检测上清液 中镁离子，其含量为0.45％，以MgO计算，镁离子净化率达到21.05％。