真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102786313 A(43)申请公布日 2012.11.21CN102786313A*CN102786313A*(21)申请号 201210300851.9(22)申请日 2012.08.22C04B 35/66(2006.01)C04B 35/04(2006.01)C04B 35/622(2006.01)(71)申请人武汉钢铁（集团）公司地址 430080 湖北省武汉市武昌区友谊大道999号A座15层(72)发明人陈子宏(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司 42104代理人胡镇西 杨柳林(54) 发明名称真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法(57。

2、) 摘要本发明公开了一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，依次包括以下步骤：在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层打底材料后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底；向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排的轴心重合；向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；炉体高度打筑至感应铜圆管排上口12排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；给感应铜圆管排送电烘烤；合上感应炉真空室，先抽真空，再充氩进行氩封，烧结12h；加入钢料化钢洗炉即可完成。该方法制作的氧化镁坩埚制备工艺周期短、能耗高、炉龄长。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中。

3、华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页1/1页21.一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，其特征在于：它依次包括以下步骤：1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层打底材料后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底；2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排的轴心重合；3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口12排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤12h，再以2501650烘烤68h；6）合上感应炉真空室，先抽真空至50。

4、80Pa，再充氩气进行氩封，以16001750烧结12h；7）加入钢料化钢洗炉即可完成；其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占6090%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占535%、0mm粒度1mm的氧化钙占13%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.10.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占13%；所述炉口材料按重量百分比是由9598%的氧化镁砂和25%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，所述氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。2.根据权利要求1所述真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，其特征在于：所述步骤1）中，打底材料为。

5、石棉布或玻璃纤维布。3.根据权利要求1或2所述真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，其特征在于：所述步骤2）中，打筑炉底厚度为550mm。4.根据权利要求1或2所述真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，其特征在于：所述步骤5）中，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜3060。5.根据权利要求3所述真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，其特征在于：所述步骤5）中，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜3060。权 利 要 求 书CN 102786313 A1/5页3真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法技术领域0001 本发明属于坩埚制备方法技术领域，具体是指一种真空感应炉自。

6、烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法。背景技术0002 传统自烧结氧化镁质坩埚制备多用湿法，如申请号为200910064477.5的中国发明专利，公开了一种钛酸铝坩埚制品的制作方法，所述制作方法为：按以下原料的质量百分比进行配料：Al2O3 5057%，TiO23744%，添加剂(MgO、BaO、Y2O3、La2O3)68%；将配料混合均匀后再外加结合剂水溶液(丙烯酰胺、双聚丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺和水)1823%，在球磨机或搅拌机中制成浆料；将浆料注入到制品模具中，待凝固后将坯体从模具中取出；将坯体装入温度为80100的烘箱内，保温3040h烘干；将烘干坯体装入温度为15501630的高温。

7、窑炉中，保温410h进行烧结。但是由于其添加剂为水溶液，拌料困难劳动强度大，且不易拌匀；相应成型后养生、烘烤、烧结甚至洗炉工艺复杂，时间长，能耗大，效率低，坩埚中的水汽难以及时排出，有时冶炼6炉以上真空室内真空度还在10Pa以上，使炉龄前610炉无法冶炼纯净钢，生产组织困难，炼废率高；尤其打筑成型后烘烤、洗炉时排出大量水汽，无法在真空室内进行，氧化镁必然与大气中二氧化碳反应影响坩埚寿命。发明内容0003 本发明的目的就是要提供一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，该方法制作的氧化镁坩埚制备工艺周期短、能耗高、炉龄长。0004 为实现上述目的，本发明的真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式。

8、制作方法，依次包括以下步骤：0005 1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层打底材料后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底；0006 2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排的轴心重合；0007 3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；0008 4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口12排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；0009 5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤12h，再以2501650烘烤68h；0010 6）合上感应炉真空室，先抽真空至5080Pa，再充氩进行氩封，以16001750烧结12h；0011 7）加入钢料化钢洗炉。

9、即可完成；0012 其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占6090%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占535%、0mm粒度1mm的氧化说 明 书CN 102786313 A2/5页4钙占13%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.10.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占13%；0013 所述炉口材料按重量百分比是由9598%的氧化镁砂和重量比为25%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，所述氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。0014 优选地，所述步骤1）中打底材料为石棉布或玻璃纤维布。0015 进一步地，所述步骤2）中打筑炉底厚。

10、度为550mm。0016 再进一步地，所述步骤5）中烘烤时，感应铜圆管排上部的开口向下倾斜3060，这样是炉口排出的水分直接滴下易于排出，如果竖直的坩埚加热时炉口排出的水分会沿炉体下流又被干燥的炉体材料吸收难以排出。0017 本发明的真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法各步骤的操作原理如下：0018 本发明的制作方法采用电熔氧化镁砂作主料，采用硼酸粉和氧化钙、刚玉粉作为主要粘接剂，在低温阶段硼酸起到粘接剂和强化剂的作用，在高温阶段MgO+CaO+Al2O3发生化学反应，CaO+Al2O3起到粘接剂的作用，从而保证了坩埚的强度。硼酸粉250即分解成无水物且硼酸受热分解的水分很少，打筑炉口用。

11、的酒精极易排出，因而使得烘炉干燥时间大大缩短，坩埚制备工艺周期也就大幅降低、能耗也大幅降低。传统制作工艺都是敞开大气中进行烘烤烧结，大量水汽排出的时间长，在真空室内会损害真空泵，而本发明的制作工艺采用全程无水操作，配料及打筑过程无水，这样短时间干燥烘烤水汽很快排出，使得工艺上可以快速使坩埚在真空室内氩封进行高温烘烤和烧结，避免了高温时大气中CO2与坩埚壁上MgO反应，从而保证了坩埚壁的质量，提高了坩埚寿命。同时，由于干式无水制备工艺使得水汽少，真空室内真空度可以快速提高，冶炼超纯净钢的时机大幅提前，冶炼超纯净钢的废品率降低。在真空室内氩封状态下进行，炉龄前2炉真空室内真空度即可达1Pa以下，第。

12、3炉即可开始冶炼超纯净钢。因而，本发明的制备方法具有坩埚寿命长、成本低廉、工艺简化、生产组织简单、高效节能环保等优点，适合于实验室或实验工厂购买预制坩埚不易保管以及大型工厂的大型坩埚不易购买运输预制坩埚等场合。具体实施方式0019 下面结合具体实施例对本发明真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法作进一步详细说明。0020 实施例10021 1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为15mm；0022 2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；0023 3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐。

13、层打筑夯实，形成炉体；0024 4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；0025 5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤2h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以2501650烘烤8h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜35，；说 明 书CN 102786313 A3/5页50026 6）合上感应炉真空室，先抽真空至5080Pa，再充氩气进行氩封，以1750烧结2h；0027 7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；0028 其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占60%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占。

14、35%、0mm粒度1mm的氧化钙占2.5%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占2%；0029 所述炉口材料是由重量比为95%的氧化镁砂和重量比为5%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，所述氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。0030 效果：制备过程中，烘炉时间共计12小时，（而使用本发明前采用传统的湿法制作的平均烘炉时间24小时）缩短50%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.9Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，（而采用传统的湿法制作的坩埚平均第10炉才勉强可以冶炼超纯净钢）时机提前70%；坩埚寿命80炉，（普通坩埚平均寿命50炉）延长6。

15、0%。0031 实施例20032 1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层玻璃纤维布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为50mm；0033 2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；0034 3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；0035 4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；0036 5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤1.5h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以2501650烘烤8h，烘烤时，感应铜圆管排上部的开口向下倾斜45；0037 6）合上感应炉真空室，先。

16、抽真空至5080Pa，再充氩进行氩封，以1600烧结1.5h；0038 7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；0039 其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占90%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占5%、0mm粒度1mm的氧化钙占2%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占2.5%；0040 所述炉口材料是由重量比为98%的氧化镁砂和重量比为2%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。0041 效果：制备过程中烘炉时间共计11小时，缩短54%；炉龄前2炉真。

17、空室内真空度即可达0.8Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前60%；坩埚寿命82炉，延长64%。0042 实施例30043 1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为30mm；0044 2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；说 明 书CN 102786313 A4/5页60045 3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；0046 4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成光洁的炉口；0047 5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤2h。

18、使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以2501650烘烤8h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜50；0048 6）合上感应炉真空室，先抽真空至67Pa，再充氩气进行氩封，以1700烧结2h；0049 7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；0050 其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占85%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占10%、0mm粒度1mm的氧化钙占2.5%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占2%；0051 所述炉口材料是由重量比为98%的氧化镁砂和重量比为2%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工。

19、业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。0052 效果：烘炉时间共计12小时，缩短50%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.9Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前70%；坩埚寿命78炉，延长56%。0053 实施例40054 1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为25mm；0055 2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；0056 3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；0057 4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1排时，加入炉口材料，打。

20、筑夯实，形成光洁的炉口；0058 5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤1.5h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以2501650烘烤7.5h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜60；0059 6）合上感应炉真空室，先抽真空至67Pa，再充氩进行氩封，以1750烧结2h；0060 7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；0061 其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占88%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占8%、0mm粒度1mm的氧化钙占1.5%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占2%；0062 所述炉口材料。

21、是由重量比为98.5%的氧化镁砂和重量比为1.5%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。0063 效果：烘炉时间共计11小时，缩短54%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.8Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前60%；坩埚寿命82炉，延长64%。0064 实施例50065 1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为40mm；0066 2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心说 明 书CN 102786313 A5/5页7重合；。

22、0067 3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；0068 4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成光洁的炉口；0069 5）给感应铜圆管排送电，以50250烘烤2h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以2501650烘烤7h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜40；0070 6）合上感应炉真空室，先抽真空至67Pa，再充氩进行氩封，以1750烧结1.5h；0071 7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；0072 其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的由重量百分比含量为：0mm粒度5mm的电熔氧化镁砂占87%、5mm粒度8mm的电熔氧化镁砂占10%、0mm粒度1mm的氧化钙占1.5%、0mm粒度1mm的刚玉粉占0.5%、0mm粒度1mm的硼酸粉占1%；0073 所述炉口材料是由重量比为97%的氧化镁砂和重量比为3%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0粒度1mm。0074 效果：烘炉时间共计10.5小时，缩短56%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.75Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前60%；坩埚寿命79炉，延长58%。说 明 书CN 102786313 A。