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本发明公开了一种蘑菇状多孔磷酸镍及其制备方法，所述蘑菇状多孔磷酸镍的具有蘑菇状形貌，孔径为所述制备方法是先将镍源溶解于去离子水，搅拌状态下滴加磷酸，再加入氟化铵，并利用氨水调节溶液pH至2.5，然后室温搅拌0.5小时后，将溶液密封于高温反应釜中，180℃晶化3天，产物取出后用去离子水过滤，干燥，即得到蘑菇状多孔磷酸镍。本发明提供的蘑菇状多孔磷酸镍形貌规整，具有高比表面积，便于大规模生产。

1.  本发明的一种蘑菇状多孔磷酸镍及其制备方法，其特征在于：所制备的多孔磷酸镍的 具有蘑菇状形貌，孔径为

2.  权利要求1所述的一种蘑菇状多孔磷酸镍的制备方法，其特征在于：先将镍源溶解于去 离子水，搅拌状态下滴加磷酸，然后加入氟化铵，利用氨水调节溶液pH至2.5，在室温搅拌0.5 小时后，将溶液密封于高温反应釜中，180℃晶化3天，产物取出后用去离子水过滤，干燥， 即得到蘑菇状多孔磷酸镍。

3.  权利要求1所述一种蘑菇状多孔磷酸镍或权利要求2所述的制备方法，特征在于所述原 料按摩尔比为镍源:磷酸:氟化铵:水＝1:1:1～2:40；
所述镍源为氯化镍、硝酸镍中的一种或多种。

一种蘑菇状多孔磷酸镍及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体涉及一种蘑菇状多孔磷酸镍及其制备 方法。
背景技术
多孔磷酸镍是一类具有分子筛结构的无机多孔材料，其骨架主要由磷氧和镍氧多面体构 成，骨架内部形成一维孔道结构。这类材料具备了传统分子筛的离子交换、吸附、酸碱催化 等性能，故具有较高的研究价值和良好的应用前景。
研究表明，改变多孔材料的颗粒形貌，会使材料的部分性能发生相应改变(《分子催 化》,17(2):140-145,2003)。多孔磷酸镍主要呈针状(Journal ofCatalysis,239,97–104,2006)、 胶囊状(Microporous and Mesoporous Materials,89:9-15,2006)和扇状(Journal of Solid State  Chemistry 180:885-893,2007)颗粒形貌，形貌差异较大，显示出了该种类多孔材料具有良好的 颗粒形貌可调节性。呈蘑菇状颗粒的多孔磷酸镍较为少见(Materials Science and Energy  Engineering(CMSEE 2014):pp.351-356)，且目前该形貌的多孔磷酸镍制备方法较为复杂，必 须使用表面活性剂才能实现制备。
本发明合成了具有蘑菇状颗粒形貌的多孔磷酸镍材料，其颗粒形貌与现有的几种形貌差 异较大，形貌规整，具有高比表面积。同时，本发明涉及的方法简化了目前蘑菇状磷酸镍的 合成方法，不需要使用表面活性剂，便于大规模生产。
发明内容
本发明目的是提出一种蘑菇状多孔磷酸镍及其制备方法，所合成的多孔磷酸镍具有蘑菇 状的颗粒形貌，高比表面积，且形貌规整，制备不需要使用表面活性剂，便于大规模生产。
本发明的蘑菇状多孔磷酸镍，其特征在于：所制备的多孔磷酸镍的具有蘑菇状形貌，孔 径为
本发明的蘑菇状多孔磷酸镍制备方法，其特征在于：将镍源溶解于去离子水，搅拌状态 下滴加磷酸，再加入氟化铵，并利用氨水调节溶液pH至2.5，然后室温搅拌0.5小时后，将溶 液密封于高温反应釜中，170-180℃晶化3天，产物取出后用去离子水过滤，干燥，即得到蘑 菇状多孔磷酸镍。
所述原料按摩尔比为镍源:磷酸:氟化铵:水＝1:1:1～2:40；
所述镍源为氯化镍、硝酸镍中的一种或多种。
附图说明
图1是实施例1产物的X射线衍射图。
图2是实施例1产物的扫描电镜图。
图3是实施例2产物的X射线衍射图。
图4是实施例2产物的扫描电镜图。
图5是实施例3产物的X射线衍射图。
图6是实施例3产物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图对本发明作进一步阐述，这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的保护范围，所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1：
以摩尔比氯化镍:磷酸:氟化铵:水＝1:1:2:40配置原料，将26.43g氯化镍溶解于80ml 去离子水中，搅拌中滴加入12.81g磷酸，再加入8.25g氟化铵，利用氨水调节溶液pH至2.5， 室温搅拌0.5小时后，将溶液密封于高压反应釜中，180℃晶化3天；产物取出后用去离子水 洗涤，80℃烘干。
将实施例1制得产物进行X射线衍射分析，图1是此次分析得到的X射线衍射图，与《材 料快报》(Materials letters 59:447,2005)报道的多孔磷酸镍X射线衍射图一致，证实了产物 为多孔磷酸镍材料。
利用扫描电子显微镜对实施例1制得多孔磷酸镍材料进行观察，图2是此次观察得到的 扫描电镜图，图中清晰观察到特殊的蘑菇状颗粒形貌。
实施例2：
以摩尔比氯化镍:磷酸:氟化铵:水＝1:1:1:40配置原料，将53.9g氯化镍溶解于160ml 去离子水中，搅拌中滴加入25.6g磷酸，再加入8.57g氟化铵，利用氨水调节溶液pH至2.5， 室温搅拌0.5小时后，将溶液密封于高压反应釜中，180℃晶化3天，产物取出后用去离子水 洗涤，80℃烘干。
将实施例2制得产物进行X射线衍射分析，图3是此次分析得到的X射线衍射图，与《材 料快报》(Materials letters 59:447,2005)报道的多孔磷酸镍X射线衍射图一致，证实了产物 为多孔磷酸镍材料。
利用扫描电子显微镜对实施例2制得多孔磷酸镍材料进行观察，图4是此次观察得到的 扫描电镜图，图中清晰观察到特殊的蘑菇状颗粒形貌。
实施例3：
以摩尔比硝酸镍:磷酸:氟化铵:水＝1:1:1:40配置原料，将24.6g硝酸镍溶解于60ml去 离子水中，搅拌中滴加入9.6g磷酸，再加入3.2g氟化铵，利用氨水调节溶液pH至2.5，室 温搅拌0.5小时后，将溶液密封于高压反应釜中，180℃晶化3天，产物取出后用去离子水洗 涤，80℃烘干。
将实施例3制得产物进行X射线衍射分析，图5是此次分析得到的X射线衍射图,与《材 料快报》(Materials letters 59:447,2005)报道的多孔磷酸镍材料的X射线衍射图一致，证实 了产物为多孔磷酸镍材料。
利用扫描电子显微镜对实施例3制得多孔磷酸镍材料进行观察，图6是此次观察得到的 扫描电镜图，图中清晰观察到特殊的蘑菇状颗粒形貌。
本发明并不限于上述实施方式，在本发明的技术方案的基础上，由本领域技术人员能够 做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。