用于纯化氟化的有机碳酸酯的方法.pdf

提供了用于纯化氟化的有机碳酸酯、尤其从碳酸亚乙酯和元素氟的反应产生的碳酸氟亚乙酯的方法。根据本发明的方法包括使用具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物处理该氟化的有机碳酸酯的步骤，以及在至少一个蒸馏塔中蒸馏所得的混合物的步骤。

权利要求书
1.  一种用于纯化氟化的有机碳酸酯的方法，该方法包括使用具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物处理该氟化的有机碳酸酯的步骤，以及在至少一个蒸馏塔中蒸馏所得的混合物的步骤。

2.  根据权利要求1所述的方法，其中该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物选自由有机硅氮烷化合物、有机二硅氮烷化合物和有机三硅氮烷化合物组成的组。

3.  根据权利要求1或2所述的方法，其中该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物选自下组，该组由以下各项组成：(N，N-二乙氨基)三甲基硅烷、N，O-双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺、N，N′-双(三甲基甲硅烷基)-1，4-丁二胺、1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷、1，1，3，3，5，5-六甲基环三硅氮烷、以及其任何组合。

4.  根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物是1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷。

5.  根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中该氟化的有机碳酸酯是粗制反应混合物或预纯化的产物，该粗制反应混合物从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤的反应获得，该预纯化的产物从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤以及至少一个去除氟化氢的步骤的反应获得。

6.  根据权利要求5所述的方法，其中该氟化的有机碳酸酯是粗制氟化的有机碳酸酯，该粗制氟化的有机碳酸酯从包括至少一个使元素氟与具有较低取代度的有机碳酸酯反应的步骤以及至少一个去除氟化氢的步骤的反应获得。

7.  根据权利要求5或6所述的方法，其中该去除氟化氢的步骤是通过使用至少一种气体的汽提、蒸馏、或它们两者进行的。

8.  根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中该氟化的有机碳酸酯选自下组，该组由以下各项组成：碳酸单氟亚乙酯、碳酸氟甲基甲酯、碳酸二氟亚乙酯、以及碳酸二-(氟甲基)酯。

9.  根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中用于该处理的该有机硅化合物的量，相对于有待处理的氟化的有机碳酸酯，是按重量计0.01％至5％。

10.  根据权利要求1至9中任一项所述的方法，包括以下步骤：
a)至少一个使氟与具有较低氟化度的有机碳酸酯反应以获得包含氟化的有机碳酸酯的粗制反应混合物的步骤，该氟化的有机碳酸酯含有氟化氢；
b)至少一个使用该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物处理该包含氟化的有机碳酸酯的粗制反应混合物以去除氟化氢的步骤；
c)至少一个进一步去除包含在该预纯化的氟化的有机碳酸酯中的氟化氢的步骤，其中该氟化氢的含量减少；以及
d)至少一个通过蒸馏该纯化的氟化的有机碳酸酯回收纯化的氟化的有机碳酸酯的步骤。

11.  根据权利要求10所述的方法，其中在同一个反应器中同时进行这些步骤(a)和(b)。

说明书用于纯化氟化的有机碳酸酯的方法
技术领域
本申请要求于2012年10月9日提交的欧洲申请号12187802.9的优先权，出于所有的目的将该申请的全部内容通过引用结合在此。
本发明涉及用于纯化氟化的有机碳酸酯、尤其氟化的直链碳酸酯或氟化的环状碳酸酯(在它们的生产过程期间)的方法。
发明背景
氟化的直链和环状的碳酸酯，例如，碳酸单氟亚乙酯、碳酸氟甲基甲酯、碳酸二氟亚乙酯和二氟化的碳酸二甲酯，而且还有相应的三-以及四氟化的碳酸酯，尤其适合作为用于锂离子电池的溶剂或溶剂添加剂。
通常，氟化的有机碳酸酯可以通过没有被F取代的或具有至少一个可取代的H原子的脂肪族直链或环状的碳酸酯与元素氟的反应制备。
WO 2011/036283描述了一种用于制造碳酸二氟亚乙酯、碳酸三氟亚乙酯和/或碳酸四氟亚乙酯或者其中两种或更多种的混合物的方法，该方法通过液相中的非氟化的或具有较低氟化度的碳酸亚乙酯与元素氟(F2)反应以形成碳酸四氟亚乙酯。
WO 2009/118369描述了，通过使惰性气体穿过混合物而从该混合物中汽提HF来从包含有机碳酸酯(优选氟化的有机碳酸酯)以及氟化氢的混合物制备具有贫氟化氢含量的混合物。稀有气体或它们与氮气或二氧化碳的混合物 或它与氮气的混合物同样适合作为惰性气体用于汽提；空气也可能是适合的，但它不是优选的。氮气尤其适合作为汽提气体。
WO 2009/118368提供了一种用于制备氟取代的有机碳酸酯的方法，该氟取代的有机碳酸酯是贫HF的，其中使一种分子中包含至少一个CH-CF基团的HF污染的氟化有机碳酸酯与一种包含SiO2的无机反应物接触，从而形成一种固体与贫HF的氟化有机碳酸酯的混合物，并且将所得到的贫HF的氟取代的有机碳酸酯与该固体分离。优选使用具有高表面积的固体，尤其是非晶相固体二氧化硅或含二氧化硅的化合物。非常优选的是硅胶。此类凝胶的高表面积(其可以以成形实体的形式应用，例如，以珠粒的形式)提供了一种快速除去HF-的反应。
WO 2011/020830提供了一种用于纯化反应混合物的方法，该反应混合物包含碳酸氟亚乙酯、碳酸亚乙酯、一种或多种更高氟化的碳酸亚乙酯和氟化氢以及任选地痕量杂质(例如，碳酸三氟亚乙酯)，将该反应混合物在至少两个蒸馏步骤中蒸馏，其中进料到第一蒸馏步骤中的反应混合物包含按重量计不大于5％的HF。优选地，进料到该第一蒸馏塔中的反应混合物包含按重量计不大于1％的HF。所获得的纯化的碳酸氟亚乙酯是如此之纯，尤其是就HF含量来看，以致于不需要重结晶。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种用于进一步纯化氟化的有机碳酸酯以获得实质性地减少量的杂质(如氟化氢)(在其生产过程期间)的方法。从说明书和权利要求书显然的这个目的以及其他目的通过本发明的方法实现。
因此本发明提供了一种用于纯化氟化的有机碳酸酯的方法，该方法包括使用具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物处理该氟化的有机碳酸酯的步骤，以及在至少一个蒸馏塔中蒸馏所得的混合物的步骤。
的确，已经出人意料地发现在氟化的有机碳酸酯的生产过程期间某些化合物，即，具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物，可以充当杂质(如氟化氢、水等)的有效清除剂。
在本发明中，氟化的有机碳酸酯的生产过程期间的杂质应理解为不仅包括氟化氢和水，而且包括对于最终的氟化有机碳酸酯产物可能有害的任何其他的副产物和/或第二反应产物。
在本发明中，单数形式旨在包括复数形式；并且复数形式旨在包括单数形式。因此，例如，术语“氟化的有机碳酸酯”不局限于一种单一的碳酸酯化合物，而是包括一种组合物，该组合物包含两种或更多种氟化的有机碳酸酯(包括异构体形式)。
根据本发明的具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物可以有效地与水、卤化氢(如氟化氢)和/或其他杂质反应，快速地形成可以在至少一个后续步骤中从目标产物中去除或分离的反应产物。
在本发明中，这些具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物应理解为具体地表示能够通过Si-N键的断裂与至少氟化氢和/或水反应以分解目标杂质的化合物。可以在一个或多个后续工艺中从最终目标产物中去除或分离所产生的分解产物。这些有机硅化合物除了每分子单个或多个Si-N键之外，可以具有 一个或多个呈例如Si-N-Si键形式的Si-N键。
在根据本发明的一个实施例中，该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物优选地选自由有机硅氮烷化合物、有机二硅氮烷化合物和有机三硅氮烷化合物组成的组。更优选地，该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物选自下组，该组由以下各项组成：(N，N-二乙氨基)三甲基硅烷、N，O-双(三甲基甲硅烷基(sillyl))乙酰胺、N，N′-双(三甲基甲硅烷基)-1，4-丁二胺、1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷、1，1，3，3，5，5-六甲基环三硅氮烷、以及其任何组合。1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷是尤其优选的，至少由于这种化合物具有两个-Si-N-键，每一个可以是一个与目标杂质(如卤化氢和水)的反应点。这些化合物可以单独使用或以两种或更多种化合物的组合使用。这些化合物例如在日本专利号3,348,344B2中进行了描述。预期的反应图解如下：

在氟化的有机碳酸酯的生产过程期间，有待添加的有机硅化合物的量可以根据与有待去除的一种或多种杂质的近似量的关系确定。可替代地，添加这些有机硅化合物的终点可以通过物理或化学方法(例如，通过气相色谱法、NIR或MIR)确定。通常，添加该有机硅化合物使得其量相对于有待处理的粗产物是按重量计0.01％至5％。优选地，有待添加的有机硅化合物的量 可以通过残余杂质(如HF和/或H2O)的分析确定，并且该量可以是残余杂质的分析量的0.5-2.5当量摩尔，优选0.8-2当量摩尔，更优选1.0-1.5当量摩尔，最优选约1.2当量摩尔，但是本发明不应该限于此。
在该分离步骤之前，可以在任何一个或多个步骤中添加该有机硅化合物以收集作为最终产物的氟化的有机碳酸酯。在本发明的一个具体的实施例中，可以将该有机硅化合物添加到粗制反应混合物和/或预纯化的产物中。可以使该化合物与该粗制反应混合物或该预纯化的产物在一个分批反应器中接触。优选地，将其直接添加至其中有机碳酸酯的氟化发生的反应器中。
本发明的方法尤其适合用于纯化通过脂肪族直链或支链的有机碳酸酯作为起始化合物与元素氟的反应产生的氟化的有机碳酸酯。该氟化反应可以分批或连续地进行，产生粗制反应混合物。此类方法例如在描述了一种连续进行的氟化方法的WO 2011/036281或者美国专利申请公开2006-0036102中进行了描述。在一个替代方案中，用作起始材料的脂肪族直链或支链的有机碳酸酯可能没有被F原子取代，并且在与元素氟反应之后，相应的反应产物包括被至少一个F原子取代的直到全氟化的氟化的有机碳酸酯。在另一个替代方案中，用作起始材料的脂肪族直链或支链的有机碳酸酯被至少一个F原子取代并且包括至少一个H原子，并且在与元素氟反应之后，相应的反应产物包括被至少两个F原子取代的直到全氟化的氟化的有机碳酸酯。
现在，描述了可以根据本发明方法纯化的氟取代的有机碳酸酯。
根据一个替代方案，可以根据本发明的方法纯化氟取代的脂肪族直链或支链的有机碳酸酯。尤其，可以纯化具有式(I)((R1O)(R2O)C(O))的氟取代 的有机碳酸酯。在式(I)中，R1和R2可以是相同或不同的。R1和R2是直链烷基或支链烷基，其条件是R1和R2中的至少一个被至少一个F原子取代。术语“直链烷基”优选表示一个C1至C5烷基基团或被至少一个F原子取代的C1至C5烷基基团。术语“支链烷基”优选表示一个C3至C5烷基基团或被至少一个F原子取代的C3至C5烷基基团。如上所述，条件是R1和R2中的至少一个必须被至少一个F原子取代。以下将不重复这个条件。
优选地，R1是甲基、氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、乙基、氟乙基、二氟乙基、三氟乙基、四氟乙基或五氟乙基、正丙基、异丙基、被1至7个F原子取代的正丙基、或被1至7个F原子取代的异丙基。优选地，R2是甲基、氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、乙基、氟乙基、二氟乙基、三氟乙基、四氟乙基或五氟乙基、正丙基、异丙基、被1至7个F原子取代的正丙基、或被1至7个F原子取代的异丙基。
根据另一个替代方案，具有式(II)((OR3O)C(O))的氟取代的脂肪族环状有机碳酸酯根据本发明的方法纯化。R3优选地是一个具有2至10个C原子的脂肪族亚烷基并且被至少1个F原子取代。更优选地，R3是一个被至少1个F原子取代的C2至C8基团。尤其优选地，R3是一个被1、2、3或4个F原子取代的C2基团；被至少1个F原子取代的直链或支链的C3基团；被至少1个F原子取代的甲基亚丙基基团；被至少1个F原子取代的二甲基亚乙基基团；被至少1个F原子取代的乙基亚乙基基团；被至少1个F原子取代的二乙基亚乙基基团；或被至少1个F原子取代的甲基乙基亚乙基基团。优选地，在这个替代实施例中，R3是单氟亚乙基、二氟亚乙基、三氟亚乙基、四氟亚乙基、单氟甲基亚乙基、二氟甲基亚乙基、甲基单氟亚乙基、甲基二氟亚乙基、单氟甲基单氟亚乙基、单氟甲基二氟亚乙基、二氟甲基单氟亚乙 基、二氟甲基二氟亚乙基、三氟甲基二氟亚乙基、二氟甲基三氟亚乙基、或三氟甲基三氟亚乙基。在这个实施例中，R3优选地是单氟亚乙基、二氟亚乙基、三氟亚乙基、四氟亚乙基，并且最优选单氟亚乙基或二氟亚乙基。“二氟亚乙基”可以是一个CF2C-CH2基团或呈顺式或反式构型的CFH-CFH基团。
该氟化的有机碳酸酯可以是如例如在JP-A 2000-309583、US 2006-0036102、US-A 7,268,238或WO 2011036281中描述的提供的。
在本发明的一个具体实施例中，该氟化的有机碳酸酯选自下组，该组由以下各项组成：碳酸单氟亚乙酯、碳酸氟甲基甲酯、碳酸二氟亚乙酯、以及碳酸二-(氟甲基)酯。优选地，该氟化的有机碳酸酯是碳酸单氟亚乙酯。可替代地，该氟化的有机碳酸酯选自下组，该组由以下各项组成：碳酸乙基-1-氟乙酯、碳酸甲基-1-氟乙酯、碳酸丙基-1-氟乙酯、以及碳酸烯丙基-1-氟乙酯。
本发明的方法可以用于纯化一种还没有经受纯化处理的氟化的产物。可替代地，它可以用于纯化一种预纯化的氟化产物，该预纯化的氟化产物已经经受一种预纯化处理以提供预纯化的氟化的碳酸酯但是对于用作用于锂离子电池的溶剂或添加剂被认为是不够纯的；或者它可以用于一种纯化的产物，该纯化的产物虽然对于用作用于锂离子电池的溶剂或添加剂被认为是足够纯的，但是当存储或与水份接触时仍然形成一些HF。
因此，在本发明的另一个实施例中，有待用该有机硅化合物处理的氟化的有机碳酸酯是粗制反应混合物或预纯化的产物，该粗制反应混合物从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤的反应获 得，该预纯化的产物从包括至少一个使元素氟与具有较低氟取代度的有机碳酸酯反应的步骤以及至少一个去除氟化氢的步骤的反应获得。优选地，有待处理的氟化的有机碳酸酯是粗制反应混合物，该粗制反应混合物从包括至少一个使元素氟与具有较低取代度的有机碳酸酯反应的步骤以及至少一个去除氟化氢的步骤的反应获得。具体地，可以进行向反应器中的该有机硅化合物的添加，在该反应器中发生包括至少一个使元素氟与一种有机碳酸酯反应的步骤的此种反应。
优选的是从该包含氟化的有机碳酸酯的预纯化的反应混合物中后去除HF，该氟化的有机碳酸酯在使用元素氟的氟化方法以及随后的或同时的使用该有机硅化合物的处理中获得。专家预计在该氟化步骤中，对于消耗每摩尔的F2，产生一摩尔的HF。若干方法适合用于去除HF的后纯化。优选的方法包括至少一个使用至少一种气体汽提的步骤、至少一个蒸馏的步骤、或两者的步骤。在WO 2009/118369中描述了一种用于从粗产物中汽提HF的方法。使一种惰性气体(例如，N2)穿过该粗产物以去除夹带的HF。蒸馏以去除是一种替代方案，例如，通过如在WO 2011/020830中描述的一种多重蒸馏。这两种方法可以相互结合或与一种吸附处理结合以去除HF，例如通过与硅石接触。
一种汽提和蒸馏的组合作为后纯化的步骤是尤其优选的。
在以上提及的预纯化步骤之后可以可替代地添加有机硅烷化合物以去除大部分的存在的HF，并且优选地在一个最终分离步骤(如蒸馏)之前添加。
在本发明的另一个实施例中，该用于纯化的方法以若干步骤进行以提供 纯化的碳酸酯，该方法包括以下步骤：
a)至少一个使氟与具有较低氟化度的有机碳酸酯反应以获得包含氟化的有机碳酸酯的粗制反应混合物的步骤，该氟化的有机碳酸酯含有氟化氢；
b)至少一个使用该具有至少一个-Si-N-键的有机硅化合物处理该包含氟化的有机碳酸酯的粗制反应混合物以去除氟化氢的步骤；
c)至少一个进一步去除包含在该预纯化的氟化的有机碳酸酯中的氟化氢的步骤，其中该氟化氢的含量减少；以及
d)至少一个通过蒸馏该纯化的氟化的有机碳酸酯回收纯化的氟化的有机碳酸酯的步骤。
在根据本发明处理之后在反应产物中的氟化氢的含量是优选地等于或小于按该反应混合物的重量计5％，更优选等于或小于按该反应混合物的重量计2％。特别优选地，它是等于或小于按重量计1％。还更优选地，它是等于或小于按重量计0.5％。又更优选地，它是等于或小于按重量计0.1％。
以下描述了这些氟化的有机碳酸酯的后纯化的更多细节。
以一种最简单的方式，可以在含反应混合物的一个容器中通过将惰性气体吹过该反应混合物而进行汽提。这可以分批或连续地完成。
优选以在反应混合物与气体之间提供足够的接触面积的方式进行汽提。例如，可以将反应混合物喷雾进入一个惰性气体流中，或汽提气体和待处理的液体可以在一个鼓泡塔中接触。一种非常优选的方法是在一个汽提塔中进行。在一个汽提塔中，内部构件或填料以每m3设备具有高的比表面积进行装配，以提供气体与液体间的高接触面积。适合的填料是，例如，拉西环。汽 提塔通常是竖直放置的一个圆柱形管。将惰性气体在该汽提塔的底部低于填料引入；将该反应混合物在顶部进料。包含氟化氢的惰性气体通过在顶部的一个分离管线离开该塔。
在越高的温度下从含HF的碳酸酯中除去氟化氢的效率越高。如果该接触是在一个容器中进行，则能以一种已知的方式供热，例如，通过加热容器的器壁。任选地，可以加热惰性气体和/或待处理的液体。
如果在具有内部构件或填料的一个汽提塔中进行该反应，则优选加热惰性气体、待处理的液体或两者都加热，以提高该汽提法的效率。
因此，在将惰性气体，尤其是氮气，引入该反应混合物之前有利地将其加热。将它加热到的温度优选等于或高于60℃；更优选地，它是等于或高于75℃。非常优选地，它是等于或高于100℃。该温度还可以更高，例如，等于或高于120℃。优选地，它是等于或低于150℃。取决于所用的容器、柱、管材、配件等的耐热性以及耐腐蚀性，该温度可以高于150℃。
优选在进行一个连续汽提过程之前也加热该反应混合物。如果将一个容器用于进行一种分批法，则可以在该汽提过程之前和/或期间加热该反应混合物。优选地，将它加热到等于或高于60℃的温度。优选地，将它加热到等于或低于120℃的温度。
在环境压力下进行该汽提步骤是有利的。如果希望的话，可以施用轻度的真空。例如，压力可以减小至0.5巴或甚至0.2巴。温度不应太高以致有机化合物会随着惰性气体流而从其中带出。
在一种分批法中，进行汽提直到存在所希望的最大量的氟化氢。
在一种连续法中，在一个汽提塔中，选择该塔的高度使得，对于一个给定的氟化氢浓度、惰性气体和反应混合物的流率而言，达到所希望的残余氟化氢浓度。
还可以通过如在WO 2011/020830中描述的若干蒸馏进行该后纯化。在这种方法中，在至少两个蒸馏步骤中蒸馏一种预纯化的反应混合物，其中该反应混合物被进料到第一蒸馏步骤中。过量的氟化氢可以例如通过根据本发明使用有机硅化合物的处理和/或在这些蒸馏步骤之前的汽提去除。
用语至少两个蒸馏步骤表示使该混合物至少两次通过一个蒸馏塔。根据一个实施例，这是一个蒸馏塔，使有待分离的混合物通过该蒸馏塔至少两次。该实施例可能以一种分批蒸馏方式来进行。
根据另一实施例，该至少两个蒸馏步骤在至少两个蒸馏塔中进行。该实施例尤其适合于进行一种连续蒸馏方法。
在第一个蒸馏步骤中，将具有较低沸点的多种物质(例如氟化氢以及具有较高氟化度的碳酸酯类)的一种混合物从顶部抽出；将具有较高沸点的组分从底部抽出并且将其进料到第二个蒸馏步骤中。经常，在该第一个蒸馏步骤的塔的顶部处的压力是等于或小于100毫巴(绝对值)。优选地，在该第一个蒸馏步骤的塔的顶部处的压力是等于或小于75毫巴(绝对值)。优选地，它是等于或大于10毫巴(绝对值)。在该第一个蒸馏步骤的塔的顶部处 的压力尤其优选是在10与50毫巴(绝对值)之间的范围内。
如果希望，可以将从该第一个蒸馏步骤的塔的顶部抽出的具有较低沸点的多种物质的混合物彼此分离。例如，可以通过用水洗涤该混合物或通过用一种惰性气体汽提该混合物(这是高度优选的)来去除氟化氢。剩余的氟化的碳酸酯可以通过蒸馏分离。可替代地，来自第一个蒸馏步骤的塔的顶部的混合物可以不用任何其他的处理像洗涤或汽提而简单地通过蒸馏来分离成多种不同的化合物。具有较高氟化程度的碳酸酯是有价值的副产物，因为它们可以作为添加剂应用于锂离子电池溶剂。若希望的话，可以将它们倒掉或烧掉。任何回收的氟化氢本身也都是一种有价值的产物。
在第二个塔中，对第一个塔的底部产物进行蒸馏。优选地，该第二个蒸馏步骤的塔的顶部处的压力是等于或小于50毫巴(绝对值)。更优选地，该第二个塔的顶部处的压力是等于或小于30毫巴(绝对值)。优选地，该第二个蒸馏步骤的塔的顶部处的压力是等于或大于5毫巴(绝对值)。在该第二个蒸馏步骤的塔的顶部，获得了高纯的氟化的碳酸酯，例如碳酸单氟亚乙酯。纯化的有机碳酸酯中的氟化氢的含量是等于或小于按重量计30ppm、优选等于或小于按重量计20ppm。甚至可以实现更低的氟化氢含量，例如等于或小于10ppm。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请、以及公开物的披露内容与本申请的说明相冲突的程度到了可能导致术语不清楚，则本说明应该优先。
尽管已展示并描述了本发明的优选实施例，但是本领域的普通技术人员可在不脱离本发明的精神或传授内容的情况下对其进行修改。此处描述的实 施例及实例仅为示例性的并非限制。系统及方法的多种变化及修改是可能的并且是在本发明的范围之内的。因此，保护范围不限于在此说明的实施例，而仅被以下的权利要求所限制，其范围应包括这些权利要求的主题的所有等效物。
实例
实例1-1.包含碳酸单氟亚乙酯(FlEC)的粗制反应混合物的制备
F1EC的制造通过碳酸亚乙酯(EC)与F2/N2在一个反应器中的反应进行。与此同时，将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷化合物添加到该反应器中以减少游离HF的含量。该粗制反应混合物不仅包括EC和F1EC，而且包括HF和另外的氟化的碳酸亚乙酯，如碳酸二氟亚乙酯(“F2EC”)。
实例1-2.该反应混合物的纯化
使来自实例1-1的反应混合物在一个汽提塔中通过使其与氮气接触而经受汽提以进一步减少HF的含量，在该反应混合物中HF的含量通过使用1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷化合物的处理减少。
实例1-3.蒸馏
在该纯化之后，将所产生的反应混合物蒸馏以提供最终产物，其是F1EC。在该最终产物中的游离HF的量显著降低，提供了一种高度纯化的F1EC。