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1、(10)申请公布号 CN 104261429 A(43)申请公布日 2015.01.07CN104261429A(21)申请号 201410531097.9(22)申请日 2014.10.10C01C 1/16(2006.01)C01D 9/10(2006.01)B01D 1/26(2006.01)(71)申请人山东诺贝丰化学有限公司地址 276700 山东省临沂市临沭县经济开发区兴大西街17号(72)发明人邹士龙 杨明 渠伟 王伟(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司 37219代理人杨磊(54) 发明名称一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统及方法(57) 。
2、摘要本发明涉及一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统及方法。该系统包括顺次连接的混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、氯化铵结晶器、稠厚器和离心机。将硝酸钾母液和硝酸铵加入到混料槽中混合均匀，然后输送到浓缩预热器预热，进入到逆流三效浓缩装置中进行浓缩，浓缩后进到氯化铵结晶器中进行结晶，再依次进入稠厚器和离心泵，从离心泵中分离出固体氯化铵产品，分离后的溶液作为循环母液回到复分解法硝酸钾生产工艺中循环使用。本发明复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，在不增加浓缩设备数量的条件下，能实现大规模、连续化生产，提高了生产效率。(51)Int.Cl.权利要求书2页。
3、 说明书6页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书6页 附图1页(10)申请公布号 CN 104261429 ACN 104261429 A1/2页21.一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，其特征在于，该系统包括顺次连接的混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、氯化铵结晶器、稠厚器和离心机；所述的逆流三效浓缩装置包括一效加热器、一效分离室、二效加热器、二效分离室、三效加热器和三效分离室，所述的一效加热器的下端与一效分离室连通，所述的一效加热器的顶端和底端之间连接有一效循环泵，所述的一效加热器的底端还通过一效出料泵与氯化铵。
4、结晶器连接；所述的一效分离室的底端分别与一效出料泵、一效循环泵进料口连接，所述的一效分离室的顶端与二效加热器的上端连接，所述的二效加热器的下端与二效分离室连接，所述的二效加热器的顶端和底端之间连接有二效循环泵，所述的二效加热器的底端通过二效出料泵与一效加热器的顶端连接；所述的二效分离室的底端分别与二效出料泵、二效循环泵进料口连接，所述的二效分离室的顶端与三效加热器的上端连接，所述的三效加热器的下端与三效分离室连接，所述的三效加热器的顶端和底端之间连接有三效循环泵，所述的三效加热器的底端通过三效出料泵与二效加热器的顶端连接；所述的三效分离室的底端分别与三效出料泵、三效循环泵进料口连接，所述的三效。
5、分离室的顶端分别连接有冷凝器的上端和浓缩预热器的出料端，所述的冷凝器的下端和浓缩预热器的进料端连接有真空系统。2.根据权利要求1所述的复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，其特征在于，所述的氯化铵结晶器的顶端还有管道连接氯化铵冷凝器，所述的氯化铵冷凝器的下端连接有真空系统。3.根据权利要求1所述的复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，其特征在于，所述的真空系统为真空泵。4.一种利用权利要求1-3任一项所述的系统对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，步骤如下：将硝酸钾母液和硝酸铵加入到混料槽中混合均匀，将混合后的物料输送到浓缩预热器。
6、中进行预热，然后进入到逆流三效浓缩装置中对物料进行浓缩，浓缩后的物料进入到氯化铵结晶器中对氯化铵进行结晶，然后物料再依次进入稠厚器和离心机，从离心机中分离出固体氯化铵产品，分离后的溶液作为循环母液回到复分解法硝酸钾生产工艺中循环使用；逆流三效浓缩装置对物料进行浓缩过程中，加热蒸汽进入一效加热器上部通过换热促使料浆浓缩蒸发，一效分离器中产生的二次蒸汽进入二效加热器再次对料浆浓缩蒸发，二效分离器中产生的三次蒸汽进入三效加热器再次对料浆浓缩蒸发，从三效分离室产生的四次蒸汽与物料分离后一部分进入到冷凝器进行冷凝，冷凝水从冷凝器的底端输出循环利用，另一部分蒸汽进入到浓缩预热器中与硝酸钾母液和硝酸铵混合后。
7、的物料换热；经浓缩预热器预热后的料浆输送到三效加热器与三次蒸汽换热，在三效分离器分离四次蒸汽后一部分通过三效循环泵进入三效加热器内循环，另一部分通过三效出料泵进入二效加热器与二次蒸汽换热，在二效分离器分离三次蒸汽后一部分通过二效循环泵进入二效加热器内循环，另一部分通过二效出料泵进入一效加热器与一次蒸汽换热，在一效分离器中分离二次蒸汽后一部分通过一效循环泵进入一效加热器内循环，另一部分通过一效出料泵进入氯化权 利 要 求 书CN 104261429 A2/2页3铵真空结晶装置。5.根据权利要求4所述的对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，其特征在于，当所述的氯化铵结晶器的。
8、顶端还有管道连接氯化铵冷凝器时，氯化铵结晶器中的热蒸汽从上端进入到氯化铵冷凝器中进行冷凝，冷凝水从氯化铵冷凝器的底端输出循环利用。6.根据权利要求4所述的对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，其特征在于，所述的硝酸铵是硝酸铵固体或浓度65wt的硝酸铵溶液。7.根据权利要求4所述的对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，其特征在于，所述的逆流三效浓缩装置中所述的三效分离器的物料温度控制在70-80，所述的二效分离器的物料温度控制在90-100，所述的一效分离器的物料温度控制在110-115。8.一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶。
9、的方法，步骤如下：(1)将硝酸钾母液和硝酸铵混合均匀，保持温度在2045，使得混合后混合物料中氯化铵达到饱和状态；(2)将步骤(1)得到的混合物料于5080预热；(3)将步骤(3)预热后的物料进行三效浓缩，控制三效浓缩温度在70-80，二效浓缩温度在90-100，一效浓缩温度在110-115，使得浓缩后的物料含水质量含量控制在5080；(4)将步骤(3)浓缩后的物料于5070进行结晶；(5)将步骤(4)结晶后的物料进入稠厚器，使得稠厚器出来物料的含水质量含量控制在3045；(6)将步骤(5)稠厚器出料进行离心分离，得固体氯化铵。权 利 要 求 书CN 104261429 A1/6页4一种复分解。
10、法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、 真空结晶系统及方法技术领域0001 本发明涉及一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统及方法，属于化工生产技术领域。背景技术0002 国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸钠-氯化钾法和硝酸铵-氯化钾法。前者原料价格较高，副产氯化钠经济价值较低。硝酸铵-氯化钾复分解工艺广泛应用，又以四步循环法为主：循环母液中加入水和氯化钾，温度降低时，硝酸钾结晶析出。向母液中加入硝酸铵，再经蒸发浓缩后，冷却结晶，析出氯化铵晶体。分离后的母液作为循环母液返回。复分解法硝酸钾生产中氯化铵结晶工艺是指分离硝酸钾后的母液生产氯化铵的工艺方法。其传统工艺是在硝酸钾。
11、结晶分离后母液浓缩时采用敞开式直接蒸发容器，消耗蒸汽量大，热效率低，能耗大，耗时长。目前以有少数工艺采用了双效蒸发，提高了热效率，如专利文献一种复分解法制备硝酸钾的方法(CN200510094223.X)公开了一种复分解法制备硝酸钾的方法中描述：分离出的母液经与反应液换热后送入自然循环蒸发器蒸发浓缩，采用逆流加料，一效常压、二效负压双效浓缩；浓缩后的溶液经冷析结晶、稠厚器增稠再经离心机连续分离出氯化铵副产品，所得二次母液返回配置槽。该方法将一次结晶分离后母液与硝酸铵混合后，采用逆流双效浓缩，提高了蒸汽利用率，但其二效温度在125-130，温度较高，对设备材质的抗腐蚀性要求较严格；且该方法浓缩后。
12、采用与外循环水换热冷析结晶的间歇式操作方式，设备台数多、生产效率较低，无法实现大规模、连续化生产。专利文献复分解反应生成硝酸钾和氯化铵的方法(申请号为CN200910044146.5)公布的一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法中描述：向母液与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品。该方法将一次结晶分离后母液与硝酸铵混合后，采用并流双效蒸发浓缩，但难以克服二效物料粘度高，换热系数降低而导致的蒸发装置生产能力的下降的问题。该方法也采用换热降温结晶，属间歇式操作方式，效率低下。发明内容0003 针对现有技术的不足。
13、，本发明提供一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统及方法，本发明方案简单，能耗低，实现了连续操作，提高了生产效率。0004 术语说明：0005 硝酸钾母液：本发明所述的硝酸钾母液是指复分解法硝酸钾生产工艺中硝酸钾结晶后产生的溶液，溶液中包含氯化钾、硝酸铵、硝酸钾等组分。0006 本发明的技术方案如下：0007 一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，该系统包说 明 书CN 104261429 A2/6页5括顺次连接的混料槽、浓缩预热器、逆流三效浓缩装置、氯化铵结晶器、稠厚器和离心机；0008 所述的逆流三效浓缩装置包括一效加热器、一效分离室、二效加热。
14、器、二效分离室、三效加热器和三效分离室，所述的一效加热器的下端与一效分离室连通，所述的一效加热器的顶端和底端之间连接有一效循环泵，所述的一效加热器的底端还通过一效出料泵与氯化铵结晶器连接；0009 所述的一效分离室的底端分别与一效出料泵、一效循环泵进料口连接，所述的一效分离室的顶端与二效加热器的上端连接，所述的二效加热器的下端与二效分离室连接，所述的二效加热器的顶端和底端之间连接有二效循环泵，所述的二效加热器的底端通过二效出料泵与一效加热器的顶端连接；0010 所述的二效分离室的底端分别与二效出料泵、二效循环泵进料口连接，所述的二效分离室的顶端与三效加热器的上端连接，所述的三效加热器的下端与三。
15、效分离室连接，所述的三效加热器的顶端和底端之间连接有三效循环泵，所述的三效加热器的底端通过三效出料泵与二效加热器的顶端连接；0011 所述的三效分离室的底端分别与三效出料泵、三效循环泵进料口连接，所述的三效分离室的顶端分别连接有冷凝器的上端和浓缩预热器的出料端，所述的冷凝器的下端和浓缩预热器的进料端连接有真空系统。0012 根据本发明，优选的，所述的氯化铵结晶器的顶端还有管道连接氯化铵冷凝器，所述的氯化铵冷凝器的下端连接有真空系统。0013 根据本发明，优选的，所述的真空系统为真空泵。0014 根据本发明，所述的氯化铵结晶器可为市售真空结晶器。0015 根据本发明，所述的混料槽的出料口与浓缩预。
16、热器的进料口连接，所述的氯化铵结晶器的出料口与稠厚器的进料口连接，所述的稠厚器的出料口与离心机的进料口连接，所述的离心机分离出氯化铵产品，分离后的溶液作为循环母液回到复分解法硝酸钾生产工艺中循环使用。加热蒸汽进入一效加热器上部通过换热促使料浆浓缩蒸发，一效分离器中产生的二次蒸汽进入二效加热器再次对料浆浓缩蒸发，二效分离器中产生的三次蒸汽进入三效加热器再次对料浆浓缩蒸发，三效分离器中产生的四次蒸汽与初始料浆换热后，经真空冷凝系统冷凝回收。0016 一种利用上述系统对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，步骤如下：0017 将硝酸钾母液和硝酸铵加入到混料槽中混合均匀，将混合后。
17、的物料输送到浓缩预热器中进行预热，然后进入到逆流三效浓缩装置中对物料进行浓缩，浓缩后的物料进入到氯化铵结晶器中对氯化铵进行结晶，然后物料再依次进入稠厚器和离心机，从离心机中分离出固体氯化铵产品，分离后的溶液作为循环母液回到复分解法硝酸钾生产工艺中循环使用；0018 逆流三效浓缩装置对物料进行浓缩过程中，加热蒸汽进入一效加热器上部通过换热促使料浆浓缩蒸发，一效分离器中产生的二次蒸汽进入二效加热器再次对料浆浓缩蒸发，二效分离器中产生的三次蒸汽进入三效加热器再次对料浆浓缩蒸发，从三效分离室产生的四次蒸汽与物料分离后一部分进入到冷凝器进行冷凝，冷凝水从冷凝器的底端输出循环利用，另一部分蒸汽进入到浓缩预。
18、热器中与硝酸钾母液和硝酸铵混合后的物料换热；经说 明 书CN 104261429 A3/6页6浓缩预热器预热后的料浆输送到三效加热器与三次蒸汽换热，在三效分离器分离四次蒸汽后一部分通过三效循环泵进入三效加热器内循环，另一部分通过三效出料泵进入二效加热器与二次蒸汽换热，在二效分离器分离三次蒸汽后一部分通过二效循环泵进入二效加热器内循环，另一部分通过二效出料泵进入一效加热器与一次蒸汽换热，在一效分离器中分离二次蒸汽后一部分通过一效循环泵进入一效加热器内循环，另一部分通过一效出料泵进入氯化铵真空结晶装置。0019 根据本发明，优选的，当所述的氯化铵结晶器的顶端还有管道连接氯化铵冷凝器时，氯化铵结晶器。
19、中的热蒸汽从上端进入到氯化铵冷凝器中进行冷凝，冷凝水从氯化铵冷凝器的底端输出循环利用。0020 根据本发明，优选的，所述的硝酸铵是硝酸铵固体或浓度65wt的硝酸铵溶液。0021 根据本发明，优选的，所述的逆流三效浓缩装置中所述的三效分离器的物料温度控制在70-80，所述的二效分离器的物料温度控制在90-100，所述的一效分离器的物料温度控制在110-115。0022 一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，步骤如下：0023 (1)将硝酸钾母液和硝酸铵混合均匀，保持温度在2045，使得混合后混合物料中氯化铵达到饱和状态；0024 (2)将步骤(1)得到的混合物料于508。
20、0预热；0025 (3)将步骤(3)预热后的物料进行三效浓缩，控制三效浓缩温度在70-80，二效浓缩温度在90-100，一效浓缩温度在110-115，使得浓缩后的物料含水质量含量控制在5080；0026 (4)将步骤(3)浓缩后的物料于5070进行结晶；0027 (5)将步骤(4)结晶后的物料进入稠厚器，使得稠厚器出来物料的含水质量含量控制在3045；0028 (6)将步骤(5)稠厚器出料进行离心分离，得固体氯化铵。0029 本发明中没有特别说明的均按照现有技术。0030 本发明具有以下优点和有益效果：0031 1、本发明复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，在不增加浓缩设。
21、备数量的条件下，能实现大规模、连续化生产，提高了生产效率。0032 2、本发明采用逆流三效降膜浓缩方法对含氯的物料浓缩，不仅降低了投资成本，而且浓缩温度低，减轻了物料对设备的腐蚀，而且蒸汽和物料循环加热，还大大节约了蒸汽使用量，降低了能耗。0033 3、本发明将真空连续结晶器应用到氯化铵的结晶过程中，较传统换热冷却方式相比，节约生产时间，提高效率，实现了连续化生产。0034 4、本发明实现连续操作的同时，对流程中各参数的控制较传统方法更加精确，有效的确保了氯化铵产品质量的稳定性。附图说明0035 图1是本发明实施例3复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结说 明 书CN 104261。
22、429 A4/6页7晶方法的流程示意图。0036 图2是本发明实施例1复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统的结构示意图。0037 图3是复分解法硝酸钾生产工艺的总流程示意图。0038 其中：1、真空系统，2、三效分离室，3、三效加热器，4、二效分离室，5、二效加热器，6、一效分离室，7、一效加热器，8、三效循环泵，9、三效出料泵，10、二效循环泵，11、二效出料泵，12、一效循环泵，13、一效出料泵，14、冷凝器，15、浓缩预热器，16、氯化铵结晶器，17、混料槽，18、稠厚器，19、离心机，20、氯化铵冷凝器，具体实施例0039 为了更详细地说明本方明，下面通过具体实施例。
23、并结合附图对本发明做进一步说明，但本发明的范围并不局限于此。0040 实施例中的原料和设备未作具体说明的均为常规市售产品。0041 实施例10042 一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，该系统包括顺次连接的混料槽17、浓缩预热器15、逆流三效浓缩装置、氯化铵结晶器16、稠厚器18和离心机19；0043 所述的逆流三效浓缩装置包括一效加热器7、一效分离室6、二效加热器5、二效分离室4、三效加热器3和三效分离室2，所述的一效加热器7的下端与一效分离室6连通，所述的一效加热器7的顶端和底端之间连接有一效循环泵12，所述的一效加热器7的底端还通过一效出料泵13与氯化铵结晶器1。
24、6连接；0044 所述的一效分离室6的底端分别与一效出料泵13、一效循环泵12进料口连接，所述的一效分离室6的顶端与二效加热器5的上端连接，所述的二效加热器5的下端与二效分离室4连接，所述的二效加热器5的顶端和底端之间连接有二效循环泵10，所述的二效加热器5的底端通过二效出料泵11与一效加热器7的顶端连接；0045 所述的二效分离室4的底端分别与二效出料泵11、二效循环泵10进料口连接，所述的二效分离室4的顶端与三效加热器3的上端连接，所述的三效加热器3的下端与三效分离室2连接，所述的三效加热器3的顶端和底端之间连接有三效循环泵8，所述的三效加热器3的底端通过三效出料泵9与二效加热器5的顶端连。
25、接；0046 所述的三效分离室2的底端分别与三效出料泵9、三效循环泵8进料口连接，所述的三效分离室2的顶端分别连接有冷凝器14的上端和浓缩预热器15的出料端，所述的冷凝器14的下端和浓缩预热器15的进料端连接有真空系统1。0047 本实施例中所述的氯化铵结晶器16的顶端还有管道连接氯化铵冷凝器20，所述的氯化铵冷凝器20的下端连接有真空系统1，所述的真空系统1为真空泵，所述的氯化铵结晶器16为DTB型连续结晶器。0048 实施例20049 如实施例1所述的复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统，不同的是所述的氯化铵结晶器16为OSLO型连续结晶器。0050 实施例3说 明 书。
26、CN 104261429 A5/6页80051 一种利用实施例1所述的系统对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，步骤如下：0052 将硝酸钾母液和硝酸铵加入到混料槽17中混合均匀，保持温度在2045，使得混合后混合物料氯化铵达到饱和状态；将混合后的物料输送到浓缩预热器15中于5080进行预热，然后进入到逆流三效浓缩装置中对物料进行浓缩，使得浓缩后的物料含水质量含量控制在5070；浓缩后的物料进入到氯化铵结晶器16中于45对氯化铵进行结晶，然后物料再依次进入稠厚器18和离心泵19，从稠厚器出来物料的含水质量含量控制在40；从离心泵19中分离出固体氯化铵产品，分离后的溶液作。
27、为循环母液回到复分解法硝酸钾生产工艺中循环使用；0053 逆流三效浓缩装置对物料进行浓缩过程中，加热蒸汽从一效加热器7上端进入进行加热，一效分离室6分离物料后产生的二次蒸汽再进入到二效加热器5进行加热，然后二效分离室4分离物料后产生的三次蒸汽进入到三效加热器3进行加热，三效分离室2分离物料后产生的四次蒸汽一部分进入到冷凝器14进行冷凝，冷凝水从冷凝器14的底端输出循环利用，从三效分离室2分离物料后的另一部分蒸汽进入到浓缩预热器15中与硝酸钾母液和硝酸铵混合后的物料换热；经浓缩预热器15预热后的料浆输送到三效加热器3与三次蒸汽换热，在三效分离器2分离四次蒸汽后一部分通过三效循环泵8进入三效加热器。
28、3内循环，另一部分通过三效出料泵9进入二效加热器5与二次蒸汽换热，在二效分离器4分离三次蒸汽后一部分通过二效循环泵10进入二效加热器5内循环，另一部分通过二效出料泵11进入一效加热器7与一次蒸汽换热，在一效分离器6中分离二次蒸汽后一部分通过一效循环泵12进入一效加热器7内循环，另一部分通过一效出料泵13进入氯化铵真空结晶装置16。0054 氯化铵结晶器16中的热蒸汽从上端进入到氯化铵冷凝器20中进行冷凝，冷凝水从氯化铵冷凝器20的底端输出循环利用。0055 本实施例中所述的硝酸铵是硝酸铵固体，所述的逆流三效浓缩装置中所述的三效分离器2的物料温度控制在75，所述的二效分离器4的物料温度控制在95。
29、，所述的一效分离器6的物料温度控制在110。0056 实施例40057 如实施例3所述的对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，不同的是所述的逆流三效浓缩装置中所述的三效分离器2的物料温度控制在80，所述的二效分离器4的物料温度控制在95，所述的一效分离器6的物料温度控制在115。浓缩后的物料进入到氯化铵结晶器16中于65对氯化铵进行结晶，从稠厚器出来物料的含水质量含量控制在45。0058 实施例50059 如实施例3所述的对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，不同的是所述的逆流三效浓缩装置中所述的三效分离器2的物料温度控制在80，所述的二效分离器。
30、4的物料温度控制在100，所述的一效分离器6的物料温度控制在115。浓缩后的物料进入到氯化铵结晶器16中于60对氯化铵进行结晶，从稠厚器出来物料的含水质量含量控制在40。0060 实施例6说 明 书CN 104261429 A6/6页90061 如实施例3所述的对复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶的方法，不同的是所述的逆流三效浓缩装置中所述的三效分离器2的物料温度控制在70，所述的二效分离器4的物料温度控制在90，所述的一效分离器6的物料温度控制在115。浓缩后的物料进入到氯化铵结晶器16中于50对氯化铵进行结晶，从稠厚器出来物料的含水质量含量控制在30。说 明 书CN 104261429 A1/1页10图1图2图3说 明 书 附 图CN 104261429 A10。