一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210403183.2	申请日：	2012.10.09
公开号：	CN102921433A	公开日：	2013.02.13
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01J 23/89申请日:20121009授权公告日:20140611终止日期:20141009\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01J 23/89申请日:20121009\|\|\|公开
IPC分类号：	B01J23/89; C02F1/70; C02F101/16(2006.01)N	主分类号：	B01J23/89
申请人：	常州大学
发明人：	雷春生; 张凤娥; 董良飞
地址：	213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
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内容摘要

本发明涉及一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，是采用将吸附剂的载体与浸渍液浸渍，再经过干燥、焙烧等过程制得以含有硝酸钼、亚硫酸金钾、硝酸铬等重金属为主的催化剂，通过本发明的催化剂催化作用，可直接把味精废水中的高浓度氨氮在蒸氨塔内转化为氮气，且催化剂不需要在高温高压的条件下进行，成本低廉，最重要的是避免了在蒸氨过程中对环境造成二次污染的风险问题。

权利要求书

权利要求书一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：
(1)载体预处理：按重量分数比计，取15份明矾、30份竹炭、30份硅藻泥、25份蒙脱土，经烘干、粉碎、研磨成粉末状，作为吸附剂的载体；
(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为1～10g/L硝酸钴、2～5g/L氯化镍、2～4g/L硫化亚锡、3～20g/L硝酸铬、5～20g/L氯化铅、1～20g/L硝酸钼、2～20g/L亚硫酸金钾、1～15g/L硫化镉、5～10g/L亚硫酸锑、2～15g/L硫化金、1～25g/L草酰乙酸、1～5g/L偶氮二甲酰胺溶液；
(3)浸渍：按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍7～10小时；
(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥7～10小时，再于烘箱中115℃干燥5小时，在负压为0.5MPa、温度为850℃条件下焙烧2小时，然后在负压为0.4MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；
(5)活化：在氮气保护条件下，于800℃条件下通入氢气还原。
根据权利要求1所述一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计：氧化钴5～20％、氧化镍4～15％、氧化锡5～30％、氧化铬12～25％、氧化铅5～20％、氧化钼8～50％、氧化锇7～40％、氧化镉5～15％、氧化锑10～50％，其余质量为载体。

说明书

说明书一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种氨氮转化催化剂的制备，具体的说是一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人类生活水平的提高，人们也越来越开始注重自己生活环境的美好和绿色。而味精废水作为废水污染的重要来源之一，味精废水中的氨氮不仅会使水体富营养化，造成水体黑臭，而且还会给人们及生物带来身体上的伤害。味精废水的处理已经成为制约味精生产企业发展的重大难题。
到目前为止，人们发明了很多处理氨氮废水的方法，催化法是最为常见的方法之一。吉林大学的刘光辉教授经过试验得出：以金属钛、铝、铱为主要原料的催化剂对氨氮的去除率要好于以金属锗、锶、锆为原料的催化剂的去除率，所以，不同金属对氨氮的去除效果会有明显区别，而且，同种催化剂在相同时间内，不同温度和pH对催化效果有显著的影响，300℃条件下氨氮的去除效果明显好于220℃和240℃条件下的，当pH值为4的时候，其去除率为33.09％，pH值为9时，去除率为75.17％，不同的压力也会影响去除率的高低，这种方法需要在高温高压高pH的条件下进行氨氮处理才能达到明显效果，运行费用高。另外，还有采用蒸汽的方法来处理氨氮，有蒸氨效率高等特点，但是它存在的问题是使用蒸氨法所蒸出来的是氨气，很可能会存在对环境造成二次污染的风险，如果采用水或稀盐酸等对氨气进行吸收，可经过吸收得到的产品不纯，可能会含有其它杂质，如果浓度不纯同时也就失去了实用价值，不是一种理想避免二次污染的解决方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述不同金属对氨氮去除效果不同及催化法需要在高温高压的条件下才能达到对氨氮的去除效果好的目的，而蒸氨法蒸出来的氨气会对环境造成污染等问题，提供了一种针对性极强的不需要高温高压又不会产生氨气对环境造成污染且使用成本低的促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其方法在于：
(1)载体预处理：按重量分数比计，取15份明矾、30份竹炭、30份硅藻泥、25份蒙脱土，经烘干、粉碎、研磨成粉末状，作为吸附剂的载体；
(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为1～10g/L硝酸钴、2～5g/L氯化镍、2～4g/L硫化亚锡、3～20g/L硝酸铬、5～20g/L氯化铅、1～20g/L硝酸钼、2～20g/L亚硫酸金钾、1～15g/L硫化镉、5～10g/L亚硫酸锑、2～15g/L硫化金、1～25g/L草酰乙酸、1～5g/L偶氮二甲酰胺溶液；
(3)浸渍：按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍7～10小时；
(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥7～10小时，再于烘箱中115℃干燥5小时，在负压为0.5MPa、温度为850℃条件下焙烧2小时，然后在负压为0.4MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；
(5)活化：在氮气保护条件下，于800℃条件下通入氢气还原。
所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计：氧化钴5～20％、氧化镍4～15％、氧化锡5～30％、氧化铬12～25％、氧化铅5～20％、氧化钼8～50％、氧化锇7～40％、氧化镉5～15％、氧化锑10～50％，其余质量为载体。
所述一种促进化工废水中氨氮转化的催化剂应用方法，其特征在于：把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为4～7cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。
本发明的有益效果是：
(1)可直接把味精废水中的氨氮还原成氮气排放，对环境不会造成二次污染；
(2)解决了催化剂在不需要超高温度和压力条件下还原成氮气，大大降低了运行成本；
(3)针对味精废水水质情况，选择了以硝酸钼、亚硫酸金钾为主的催化剂，针对性强。
具体实施方式
一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其方法在于：
(1)载体预处理：按重量分数比计，取15份明矾、30份竹炭、30份硅藻泥、25份蒙脱土，经烘干、粉碎、研磨成粉末状，作为吸附剂的载体；
(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为1～10g/L硝酸钴、2～5g/L氯化镍、2～4g/L硫化亚锡、3～20g/L硝酸铬、5～20g/L氯化铅、1～20g/L硝酸钼、2～20g/L亚硫酸金钾、1～15g/L硫化镉、5～10g/L亚硫酸锑、2～15g/L硫化金、1～25g/L草酰乙酸、1～5g/L偶氮二甲酰胺溶液；
(3)浸渍：按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍7～10小时；
(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥7～10小时，再于烘箱中115℃干燥5小时，在负压为0.5MPa、温度为850℃条件下焙烧2小时，然后在负压为0.4MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；
(5)活化：在氮气保护条件下，于800℃条件下通入氢气还原。
所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计：氧化钴5～20％、氧化镍4～15％、氧化锡5～30％、氧化铬12～25％、氧化铅5～20％、氧化钼8～50％、氧化锇7～40％、氧化镉5～15％、氧化锑10～50％，其余质量为载体。
所述一种促进化工废水中氨氮转化的催化剂应用方法，其特征在于：把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为4～7cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。
以下用3个实施例再详细说明本发明：
实施例1
将配置吸附剂的载体与配置质量浓度为2g/L硝酸钴、2g/L氯化镍、1g/L硝酸钼、2g/L亚硫酸金钾、1g/L硫化镉、1g/L草酰乙酸、1g/L偶氮二甲酰胺溶液浸渍7小时，再经过干燥、焙烧、活化使氢气还原，最后把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为4cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。
对某味精厂处理后的空气进行检测，测得空气中的NH3含量为1.0mg/m3，氨氮浓度从6000mg/L降低到0.3mg/L，氨氮去除率为97％以上，达到国家氨气一级排放标准。
实施例2
将配置吸附剂的载体与配置质量浓度为1g/L硝酸钴、3g/L氯化镍、2g/L硝酸钼、1g/L亚硫酸锑、2g/L亚硫酸金钾、1g/L硫化金、1g/L草酰乙酸、1g/L偶氮二甲酰胺溶液浸渍8小时，再经过干燥、焙烧、活化使氢气还原，最后把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为5cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。
对某食品厂处理后的空气进行检测，测得空气中的NH3含量为1.0mg/m3，氨氮浓度从8000mg/L降低到0.3mg/L，氨氮去除率为98％以上，达到国家氨气一级排放标准。
实施例3
将配置吸附剂的载体与配置质量浓度为10g/L硝酸钴、5g/L氯化镍、20g/L硝酸钼、15g/L硫化镉、15g/L亚硫酸金钾、10g/L亚硫酸锑、25g/L草酰乙酸、5g/L偶氮二甲酰胺溶液浸渍10小时，再经过干燥、焙烧、活化使氢气还原，最后把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为7cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。
对某味精厂处理后的空气进行检测，测得空气中的NH3含量为1.0mg/m3，氨氮浓度从10000mg/L降低到0.2mg/L，氨氮去除率为99％以上，达到国家氨气一级排放标准。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102921433 A(43)申请公布日 2013.02.13CN102921433A*CN102921433A*(21)申请号 201210403183.2(22)申请日 2012.10.09B01J 23/89(2006.01)C02F 1/70(2006.01)C02F 101/16(2006.01)(71)申请人常州大学地址 213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人雷春生张凤娥董良飞(54) 发明名称一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法(57) 摘要本发明涉及一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，是采用将吸附剂的载体与浸渍液浸渍。

2、，再经过干燥、焙烧等过程制得以含有硝酸钼、亚硫酸金钾、硝酸铬等重金属为主的催化剂，通过本发明的催化剂催化作用，可直接把味精废水中的高浓度氨氮在蒸氨塔内转化为氮气，且催化剂不需要在高温高压的条件下进行，成本低廉，最重要的是避免了在蒸氨过程中对环境造成二次污染的风险问题。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1/1页21.一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：(1)载体预处理：按重量分数比计，取15份明矾、30份竹炭、30份硅藻泥、25份蒙脱土，经烘干、粉碎、研磨成粉末状，作为吸附。

3、剂的载体；(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为110g/L硝酸钴、25g/L氯化镍、24g/L硫化亚锡、320g/L硝酸铬、520g/L氯化铅、120g/L硝酸钼、220g/L亚硫酸金钾、115g/L硫化镉、510g/L亚硫酸锑、215g/L硫化金、125g/L草酰乙酸、15g/L偶氮二甲酰胺溶液；(3)浸渍：按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍710小时；(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥710小时，再于烘箱中115干燥5小时，在负压为0.5MPa、温度为850条件下焙烧2小时，然后在负压为0.4MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；(5)活化：在氮气保护条。

4、件下，于800条件下通入氢气还原。2.根据权利要求1所述一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计：氧化钴520、氧化镍415、氧化锡530、氧化铬1225、氧化铅520、氧化钼850、氧化锇740、氧化镉515、氧化锑1050，其余质量为载体。权利要求书CN 102921433 A1/3页3一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法技术领域0001 本发明涉及一种氨氮转化催化剂的制备，具体的说是一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法。背景技术0002 随着经济的发展，人类生活水平的提高，人们也越来越开。

5、始注重自己生活环境的美好和绿色。而味精废水作为废水污染的重要来源之一，味精废水中的氨氮不仅会使水体富营养化，造成水体黑臭，而且还会给人们及生物带来身体上的伤害。味精废水的处理已经成为制约味精生产企业发展的重大难题。0003 到目前为止，人们发明了很多处理氨氮废水的方法，催化法是最为常见的方法之一。吉林大学的刘光辉教授经过试验得出：以金属钛、铝、铱为主要原料的催化剂对氨氮的去除率要好于以金属锗、锶、锆为原料的催化剂的去除率，所以，不同金属对氨氮的去除效果会有明显区别，而且，同种催化剂在相同时间内，不同温度和pH对催化效果有显著的影响，300条件下氨氮的去除效果明显好于220和240条件下的，当p。

6、H值为4的时候，其去除率为33.09，pH值为9时，去除率为75.17，不同的压力也会影响去除率的高低，这种方法需要在高温高压高pH的条件下进行氨氮处理才能达到明显效果，运行费用高。另外，还有采用蒸汽的方法来处理氨氮，有蒸氨效率高等特点，但是它存在的问题是使用蒸氨法所蒸出来的是氨气，很可能会存在对环境造成二次污染的风险，如果采用水或稀盐酸等对氨气进行吸收，可经过吸收得到的产品不纯，可能会含有其它杂质，如果浓度不纯同时也就失去了实用价值，不是一种理想避免二次污染的解决方法。发明内容0004 本发明所要解决的技术问题是：针对上述不同金属对氨氮去除效果不同及催化法需要在高温高压的条件下才能达到对氨氮。

7、的去除效果好的目的，而蒸氨法蒸出来的氨气会对环境造成污染等问题，提供了一种针对性极强的不需要高温高压又不会产生氨气对环境造成污染且使用成本低的促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法。0005 本发明的技术解决方案是：一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其方法在于：(1)载体预处理：按重量分数比计，取15份明矾、30份竹炭、30份硅藻泥、25份蒙脱土，经烘干、粉碎、研磨成粉末状，作为吸附剂的载体；(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为110g/L硝酸钴、25g/L氯化镍、24g/L硫化亚锡、320g/L硝酸铬、520g/L氯化铅、120g/L硝酸钼、220g/L亚硫酸金钾、115g/L硫化。

8、镉、510g/L亚硫酸锑、215g/L硫化金、125g/L草酰乙酸、15g/L偶氮二甲酰胺溶液；(3)浸渍：按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍710小时；(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥710小时，再于烘箱中115干燥5小时，在说明书CN 102921433 A2/3页4负压为0.5MPa、温度为850条件下焙烧2小时，然后在负压为0.4MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；(5)活化：在氮气保护条件下，于800条件下通入氢气还原。0006 所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计：氧化钴520、氧化镍415、氧化锡530、氧。

9、化铬1225、氧化铅520、氧化钼850、氧化锇740、氧化镉515、氧化锑1050，其余质量为载体。0007 所述一种促进化工废水中氨氮转化的催化剂应用方法，其特征在于：把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为47cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。0008 本发明的有益效果是：(1)可直接把味精废水中的氨氮还原成氮气排放，对环境不会造成二次污染；(2)解决了催化剂在不需要超高温度和压力条件下还原成氮气，大大降低了运行成本；(3)针对味精废水水质情况，选择了以硝酸钼、亚硫酸金钾为主的催化剂，针对性强。具体实施方式0009 一种促进味精废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其方法在于：(1。

10、)载体预处理：按重量分数比计，取15份明矾、30份竹炭、30份硅藻泥、25份蒙脱土，经烘干、粉碎、研磨成粉末状，作为吸附剂的载体；(2)浸渍液配置：配成质量浓度分别为110g/L硝酸钴、25g/L氯化镍、24g/L硫化亚锡、320g/L硝酸铬、520g/L氯化铅、120g/L硝酸钼、220g/L亚硫酸金钾、115g/L硫化镉、510g/L亚硫酸锑、215g/L硫化金、125g/L草酰乙酸、15g/L偶氮二甲酰胺溶液；(3)浸渍：按着载体与浸渍液等体积(V)浸渍710小时；(4)干燥、焙烧：在真空常温条件下干燥710小时，再于烘箱中115干燥5小时，在负压为0.5MPa、温度为850条件下焙烧2。

11、小时，然后在负压为0.4MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；(5)活化：在氮气保护条件下，于800条件下通入氢气还原。0010 所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计：氧化钴520、氧化镍415、氧化锡530、氧化铬1225、氧化铅520、氧化钼850、氧化锇740、氧化镉515、氧化锑1050，其余质量为载体。0011 所述一种促进化工废水中氨氮转化的催化剂应用方法，其特征在于：把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为47cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。0012 以下用3个实施例再详细说明本发明：实施例1将配置吸附。

12、剂的载体与配置质量浓度为2g/L硝酸钴、2g/L氯化镍、1g/L硝酸钼、2g/L亚硫酸金钾、1g/L硫化镉、1g/L草酰乙酸、1g/L偶氮二甲酰胺溶液浸渍7小时，再经过干燥、焙烧、活化使氢气还原，最后把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为4cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。0013 对某味精厂处理后的空气进行检测，测得空气中的NH3含量为1.0mg/m3，氨氮浓度说明书CN 102921433 A3/3页5从6000mg/L降低到0.3mg/L，氨氮去除率为97以上，达到国家氨气一级排放标准。0014 实施例2将配置吸附剂的载体与配置质量浓度为1g/L硝酸钴、3g/L氯化镍、。

13、2g/L硝酸钼、1g/L亚硫酸锑、2g/L亚硫酸金钾、1g/L硫化金、1g/L草酰乙酸、1g/L偶氮二甲酰胺溶液浸渍8小时，再经过干燥、焙烧、活化使氢气还原，最后把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为5cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。0015 对某食品厂处理后的空气进行检测，测得空气中的NH3含量为1.0mg/m3，氨氮浓度从8000mg/L降低到0.3mg/L，氨氮去除率为98以上，达到国家氨气一级排放标准。0016 实施例3将配置吸附剂的载体与配置质量浓度为10g/L硝酸钴、5g/L氯化镍、20g/L硝酸钼、15g/L硫化镉、15g/L亚硫酸金钾、10g/L亚硫酸锑、25g/L草酰乙酸、5g/L偶氮二甲酰胺溶液浸渍10小时，再经过干燥、焙烧、活化使氢气还原，最后把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为7cm，每隔60cm安放一层，直至塔顶。0017 对某味精厂处理后的空气进行检测，测得空气中的NH3含量为1.0mg/m3，氨氮浓度从10000mg/L降低到0.2mg/L，氨氮去除率为99以上，达到国家氨气一级排放标准。说明书CN 102921433 A。

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