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1、(10)申请公布号 CN 101985580 A(43)申请公布日 2011.03.16CN101985580A*CN101985580A*(21)申请号 201010542669.5(22)申请日 2010.11.15C11C 3/04(2006.01)C11B 3/12(2006.01)C11B 3/06(2006.01)C11B 3/00(2006.01)C10L 1/02(2006.01)(71)申请人江苏永林油脂化工有限公司地址 224700 江苏省盐城市建湖县钟庄南华工业园区(72)发明人钟民强 徐建彬 殷小平 顾经东(54) 发明名称一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法(57。
2、) 摘要本发明涉及一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法。该方法包括如下步骤：1、低沸物与甲醇通过定量配比混合；2、高温高压连续酯化；3、刮板薄膜蒸馏；4、短程分子蒸馏脱残渣；5、连续碱炼脱酸。本发明是油酸连续精馏低沸物综合利用的新途径。生产出的生物柴油是可再生的，绿色的新能源。本发明为低碳经济，循环经济发展创造了良好的条件。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 3 页CN 101985580 A 1/2页21.一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，该方法包括如下步骤：1低沸物与甲醇通过定量配比混合；2高温高压连续酯化；。
3、3刮板薄膜蒸馏；4短程分子蒸馏脱残渣；5连续碱炼脱酸。2.根据权利要求1所述的一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，其特征在于步骤1中所述的低沸物与甲醇通过定量配比混合。2.1低沸物温度一般控制在4090，优先控制在5080，尤其是6070；2.2低沸物与甲醇的重量比一般控制在10.61.2，优先控制在10.81.1，尤其是10.91；2.3混合流量一般控制在0.120T/h，优先控制在0.55T/h，尤其是110T/h。3.根据权利要求1所述的一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，其特征在于步骤2中所述的高温高压连续酯化。3.1预热温度一般控制在200230，优先控制在210230，。
4、尤其是220225；3.2连续酯化温度一般控制在210250，优先控制在215235，尤其是220225；3.3连续酯化压力一般控制在35MPa，优先控制在3.54.5MPa，尤其是3.84.2MPa；3.4连续酯化停留时间一般控制在212小时，优先控制在310小时，尤其是48小时。4.根据权利要求1所述的一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，其特征在于步骤3中所述的刮板薄膜蒸馏。4.1刮板薄膜蒸馏真空度一般控制在50500Pa，优先控制在100350Pa，尤其是150200Pa；4.2刮板薄膜蒸馏导热油温度一般控制在200260，优先控制在210250，尤其是220240；4.3刮板薄膜。
5、蒸馏采用变频调速分子蒸馏泵对原料稳流输入与产品稳流输出。流量一般控制在0.110T/h，优先控制在0.58T/h，尤其是15T/h。5.根据权利要求1所述的一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，其特征在于步骤4中所述的短程分子蒸馏脱残渣。5.1短程分子蒸馏脱残渣真空度一般控制在1100Pa，优先控制在550Pa，尤其是1020Pa；5.2短程分子蒸馏脱残渣导热油温度一般控制在200250，优先控制在210240，尤其是220230；5.3短程分子蒸馏脱残渣循环冷却水温度一般控制在2070，优先控制在3060，尤其是3555；5.4短程分子蒸馏脱残渣采用变频调速马格泵稳流进料，流量一般控制在。
6、0.110T/h，优先控制在0.58T/h，尤其是15T/h；权 利 要 求 书CN 101985580 A 2/2页35.5短程分子蒸馏脱残渣沥青排放采用重力液封连续排放。6.根据权利要求1所述的一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，其特征在于步骤5中所述的连续碱炼脱酸。6.1连续碱炼液碱浓度一般范围在1226波美度，优先控制在1624波美度，尤其是1822波美度；6.2连续碱炼温度一般控制在5095，优先控制在6090，尤其是8090；6.3连续碱炼由动态混合器进行脂肪酸甲酯与液碱精准定量配比混合，再由延迟罐老化，延迟老化时间一般控制在1060min，优先控制在1545min，尤其是2。
7、030min。然后进入蝶式离心机脱皂脚；6.4连续碱炼由动态混合器进行脂肪酸甲酯与工艺软水定量配比混合洗涤，洗涤温度一般控制在8095，优先控制在8593，尤其是8892。然后进入蝶式离心机脱水；6.5连续碱炼脂肪酸甲酯进一步真空脱水。脱水真空度一般控制在720760mmHg，优先控制在730750mmHg，尤其是735745mmHg。脱水温度一般控制在120160，优先控制在130150，尤其是135-145。权 利 要 求 书CN 101985580 A 1/3页4一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法技术领域0001 本发明涉及一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法。属油脂化学工业领。
8、域。背景技术0002 植物油脂精炼下脚酸化油连续精馏油酸过程中有2左右的低沸物产生，目前全国有50万吨左右酸化油用于连续精馏油酸生产，每年有1万吨左右的低沸物产生，长期以来低沸物得不到很好地利用，通常以低廉的价格出售。近年来，世界各国都在加快开发新能源，特别是可再生能源的开发步伐。植物油脂及其副产物制备脂肪酸甲酯生物柴油，特别引起了人们的关注，由于它的燃烧性能丝毫不逊色于石油柴油，还可以直接用于柴油机等石油柴油领域。人们认为脂肪酸甲酯生物柴油将是未来石油柴油的替代品。脂肪酸甲酯生物柴油具有以下优点，无毒可生物降解，十六烷值高，硫化物一氧化碳排量少，而且它排放的碳来自大气，与石油柴油相比，可大幅。
9、度减少二氧化碳的排放，符合国家低碳经济，循环经济可持续发展的战略。脂肪酸酯化的工业化技术路线，国内外普遍采用酸催化酯化工艺技术路线。采用高温高压无催化剂连续酯化工业化生产装置未曾有报道。为此我们经过较长时间的科学实验与研究，终于发明了一种油酸连续精馏低沸物制备生物柴油的方法，该方法不仅解决了酸催化带来的环境污染问题，而且操作容易，成本低，产品得率高，产品质量稳定。发明内容0003 本发明要解决的技术问题是油酸连续精馏低沸物综合利用的新途径。采用先进的高温高压连续酯化生产工艺，不仅解决了酸催化带来的环境污染问题，而且操作容易，成本低，产品得率高，产品质量稳定。为了解决上述技术问题，本发明采用如下。
10、技术方案，该方法包括以下步骤：0004 1、低沸物与甲醇通过定量配比混合。0005 1.1低沸物温度一般控制在4090，优先控制在5080，尤其是6070；0006 1.2低沸物与甲醇的重量比一般控制在10.61.2，优先控制在10.81.1，尤其是10.91；0007 1.3混合流量一般控制在0.120T/h，优先控制在0.515T/h，尤其是110T/h。0008 2、高温高压连续酯化。0009 2.1预热温度一般控制在200230，优先控制在210230，尤其是220225；0010 2.2连续酯化温度一般控制在210250，优先控制在215235，尤其是220225；0011 2.3连。
11、续酯化压力一般控制在35MPa，优先控制在3.54.5MPa，尤其是3.8说 明 书CN 101985580 A 2/3页54.2MPa；0012 2.4连续酯化停留时间一般控制在212小时，优先控制在310小时，尤其是48小时。0013 3、刮板薄膜蒸馏。0014 3.1刮板薄膜蒸馏真空度一般控制在50500Pa，优先控制在100350Pa，尤其是150200Pa；0015 3.2刮板薄膜蒸馏导热油温度一般控制在200260，优先控制在210250，尤其是220240；0016 3.3刮板薄膜蒸馏采用变频调速分子蒸馏泵对原料稳流输入与产品稳流输出。流量一般控制在0.110T/h，优先控制在0。
12、.58T/h，尤其是15T/h。0017 4、短程分子蒸馏脱残渣。0018 4.1短程分子蒸馏脱残渣真空度一般控制在1100Pa，优先控制在550Pa，尤其是1020Pa；0019 4.2短程分子蒸馏脱残渣导热油温度一般控制在200250，优先控制在210240，尤其是220230；0020 4.3短程分子蒸馏脱残渣循环冷却水温度一般控制在2070，优先控制在3060，尤其是3555；0021 4.4短程分子蒸馏脱残渣采用变频调速马格泵稳流进料，流量一般控制在0.110T/h，优先控制在0.58T/h，尤其是15T/h；0022 4.5短程分子蒸馏脱残渣沥青排放采用重力液封连续排放。0023 。
13、5、连续碱炼脱酸。0024 5.1连续碱炼液碱浓度一般范围在1226波美度，优先控制在1624波美度，尤其是1822波美度；0025 5.2连续碱炼温度一般控制在5095，优先控制在6090，尤其是8090；0026 5.3连续碱炼由动态混合器进行脂肪酸甲酯与液碱精准定量配比混合，再由延迟罐老化，延迟老化时间一般控制在1060min，优先控制在1545min，尤其是2030min。然后进入蝶式离心机脱皂脚；0027 5.4连续碱炼由动态混合器进行脂肪酸甲酯与工艺软水定量配比混合洗涤，洗涤温度一般控制在8095，优先控制在8593，尤其是8892。然后进入蝶式离心机脱水；0028 5.5连续碱炼。
14、脂肪酸甲酯进一步真空脱水。脱水真空度一般控制在720760mmHg，优先控制在730750mmHg，尤其是735745mmHg。脱水温度一般控制在120160，优先控制在130150，尤其是135145。具体实施方式0029 油酸连续精馏低沸物加热到60，用变频隔膜泵以每小时2吨的流量送往混合器，同时99.5以上浓度的甲醇，也用另一台变频隔膜泵以每小时2吨的流量送往混合器。混合溶液经列管预热到220，进入连续酯化塔底部，此时酯化塔已用甲醇蒸汽预热到说 明 书CN 101985580 A 3/3页6225，4.0Mpa压力，混合溶液逐步充满酯化塔，始终保持酯化塔225温度和4.0Mpa压力，酯化。
15、停留6小时后，通过塔顶积分调节阀，控制输入流量与输出流量的平衡。酯化混合液进入闪蒸脱醇罐，脱除甲醇的粗甲酯经过列管预热后进入刮板薄膜蒸发器连续蒸馏，控制夹套导热油温度230左右，真空残压保持150Pa，流量控制每小时2吨左右，循环冷却水进水温度小于40，蒸馏脂肪酸甲酯出料温度低于60。获得蒸馏脂肪酸甲酯的酸价小于5，刮板薄膜蒸发器的浓缩液进入短程分子蒸馏进行连续排残渣，把脂肪酸甲酯尽可能蒸尽。控制夹套导热油温度230左右，真空残压保持15Pa，内置冷凝进水温度控制60，蒸馏残渣排放温度小于220。蒸馏残渣中可挥发的甲酯残留量小于5。蒸馏脂肪酸甲酯经过板式换热后进入连续碱炼系统，蒸馏脂肪酸甲酯预热到90左右进入动态混合器与精确计量18波美度的碱液混合，再经过延迟老化罐老化停留30min，进入蝶式离心机分离脱皂，碱炼酯再和20软水在动态混合器混合洗涤后经蝶式离心机分离进入连续真空脱水干燥系统。脱水温度保持140，脱水真空度保持740mmHg。最终获得酸价小于0.8水份小于0.05油酸连续精馏低沸物的生物柴油(脂肪酸甲酯)，符合国家生物柴油标准。说 明 书。