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1、(10)申请公布号 CN 102060330 A(43)申请公布日 2011.05.18CN102060330A*CN102060330A*(21)申请号 201010556664.8(22)申请日 2010.11.24C01G 39/00(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)B01J 23/31(2006.01)B01J 35/02(2006.01)(71)申请人江南大学地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学化学与材料工程学院(72)发明人郑艳 牛奎 谢毅 陈明清倪忠斌(74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所 32104代理人时旭丹 刘品超(5。
2、4) 发明名称一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法(57) 摘要一种以微波幅射加热合成钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒的方法，属于纳米材料和催化材料技术领域。本发明通过微波幅射加热反应前驱水溶液合成表面具有特殊形态的钼酸铋八面体颗粒，以五水硝酸铋为铋源，通过超声清洗仪分散在水溶液中后，加入钼酸钠形成前驱溶液，通过控制反应体系的pH值和反应温度，使纳米八面体颗粒粒径控制在50-200nm；钼酸铋八面体颗粒具有良好的分散性，比表面积较大，在可见光光范围具有响应性质，可应用于可见光催化降解有机物，从而解决废气、废水中的污染问题。本发明制备过程中的反应条件温和，方法简单易行。
3、，制得的钼酸铋八面体纳米颗粒可作为可见光光催化剂。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页CN 102060335 A 1/1页21.一种以微波幅射加热合成钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒的方法，其特征是以五水硝酸铋为铋源，通过超声清洗仪分散在水溶液中，浓度为0.4-0.5mol/L，然后加入0.25mol/L的钼酸钠溶液，使铋源和钼源的摩尔量之比为2：1，调节混合溶液的pH值至8-9，搅拌30分钟后，将混合溶液倒入石英反应容器中，用去离子水将混合溶液体积稀释2-3倍，并在室温条件下继续搅拌1。
4、0-20分钟；将石英反应容器用盖密封压实后，放入微波反应仪进行微波幅射，温度设定为120-180，时间为10分钟，反应结束后，将反应容器自然冷却至室温；反应后的液体经过离心、过滤后，得到的白色沉淀物，再依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤至少三次后，置于50真空干燥箱中干燥5小时以待检测用，得到具有八个表面的钼酸铋纳米颗粒。2.权利要求1所述方法合成的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒的应用，其特征在于所制得的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒作为光催化剂，在可见光照射下，用于有机废物的降解、处理废气废水、汽车尾气净化领域。权 利 要 求 书CN 102060330 ACN 。
5、102060335 A 1/3页3一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法技术领域0001 一种以微波幅射加热合成钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒的方法，属于纳米材料和催化材料技术领域。背景技术0002 自发现二氧化钛在经紫外光照射后可以催化分解水产生氢气和氧气，在随后的光催化性能研究中，还发现光催化剂可以催化降解有机物，光催化功能材料在解决全球面临的能源危机和废水废气等环境污染治理方面表现出的优越性能，激励了人们不断的开发和研究新型的高效光催化材料。光催化的过程能耗少，可以直接利用太阳光的能源，转化为新能源或者可彻底矿化有机污染物，解决人类在能源和环境方面所面临的问题。
6、。目前关于光催化纳米材料的研究，大多数集中在二氧化钛或者二氧化钛的改性方面，但是由于二氧化钛能带较宽，对可见光的响应能力差，其应用前景受到一定的限制。研究制备具有可见光响应能力的新型高效光催化材料，不仅能充分利用太阳光的能源，还能提高光催化剂的催化效率。铋复合氧化物具有层状晶体结构，是一类具有可见光响应性质的光催化材料，具有潜在的应用前景。因此，本发明选择简单易操作的微波幅射加热法，通过温和的水热反应制备得到分散稳定且具有可见光响应性能的钼酸铋纳米颗粒。发明内容0003 本发明的目的是提供一种可应用于可见光光催化降解有机物的钼酸铋纳米颗粒的制备方法，制备得到稳定的具有可见光响应性能的纳米颗粒。。
7、0004 本发明的技术方案：一种以微波幅射加热合成钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒的方法，以五水硝酸铋为铋源，通过超声清洗仪分散在水溶液中，浓度为0.4-0.5mol/L，然后加入0.25mol/L的钼酸钠溶液，使铋源和钼源的摩尔量之比为2：1，调节混合溶液的pH值至8-9，搅拌30分钟后，将混合溶液倒入石英反应容器中，用去离子水将混合溶液体积稀释2-3倍，并在室温条件下继续搅拌10-20分钟；将石英反应容器用盖密封压实后，放入微波反应仪进行微波幅射，温度设定为120-180，时间为10分钟，反应结束后，将反应容器自然冷却至室温；反应后的液体经过离心、过滤后，得到的白色沉淀物，。
8、再依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤至少三次后，置于50真空干燥箱中干燥5小时以待检测用，得到具有八个表面的钼酸铋纳米颗粒。0005 所制得的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5八面体纳米颗粒作为光催化剂，在可见光照射下，用于有机废物的降解、处理废气废水、汽车尾气净化领域。0006 其反应方程式如下：通过X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X 射线光电子能谱(XPS)、紫外分光光度计等表征方法，表明制备得到的Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒为钼酸铋，钼酸铋纳米颗说 明 书CN 102060330 ACN 102060335 A 2/3页4粒的XRD衍射花样（见图1）中的所有衍射峰都可以被。
9、指标为立方相的Bi3.2Mo0.8O7.5，晶胞参数a = b = c = 5.654 ，与标准卡片JCPDS 77-0301完全吻合。在所得产物的XRD花样图中，没有观察到任何的杂质峰，所有特征衍射峰都非常尖锐且强度明显，制备得到的Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒产物纯度高、具有良好的结晶性。0007 本发明的有益效果：本发明采用温和的水热反应，制备得到了钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒，颗粒分散性能好，不易聚集，对太阳光中的可见光光波段具有响应性能，具有很好的光催化活性能力，可用于有机废物的降解、处理废气废水、净化环境等方面，广泛应用于汽车尾气净化、工业污水处理等领域。与传统。
10、的光催化剂相比，本发明制备的特殊形态的钼酸铋纳米颗粒，具有更高的比表面积，扩大了光波的吸收范围，具有更好的热稳定性，所得钼酸铋纳米颗粒回收率高，重复利用性好。0008 制备过程在微波反应仪中进行，反应条件温和，方法简单易行，反应时间短。所得催化用钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒无需复杂的后处理，经离心除去反应介质后，分散在水溶液或涂附在固体界面上即可，合成的钼酸铋纳米颗粒分布均匀，粒径大小在50200nm之间，分散稳定。附图说明0009 图1 钼酸铋纳米颗粒的XRD衍射花样。0010 图2 （A）扫描电子显微镜表征钼酸铋纳米颗粒的照片；（B）透射电子显微镜表征钼酸铋纳米颗粒的照片。0。
11、011 图3 钼酸铋纳米颗粒的紫外漫反射光谱。0012 图4 紫外漫反射光谱根据能量计算公式转化所得曲线。0013 图5 钼酸铋纳米颗粒作为催化剂，降解罗丹明B染料溶液的紫外吸收光谱图。具体实施方式0014 实施例1以1mmoL五水硝酸铋为铋源，通过超声清洗仪分散在2mL水溶液中，加入2mL 0.25mol/L的钼酸钠溶液，铋源和钼源的摩尔量之比为2：1，调节混合溶液的pH值至8左右，搅拌30分钟后，将混合溶液倒入石英反应容器中，用去离子水将溶液体积调节至8mL，并在室温条件下继续搅拌15分钟，将石英反应容器用盖密封压实后，放入微波反应仪，温度设定为140，时间为10分钟，反应结束后，将反应容。
12、器自然冷却至室温。0015 反应后的液体经过离心、过滤后，得到白色沉淀物，再依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤至少三次后，置于50真空干燥箱中干燥5小时以备检测用，得到具有八面体的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒，粒径约为200nm。0016 扫描电子显微镜表征钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒的照片见图2（a），透射电子显微镜表征钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒的照片见图2（b）。0017 实施例2以0.8mmol五水硝酸铋为铋源，通过超声清洗仪分散在2mL水溶液中，加入1.6mL 0.25mol/L的钼酸钠溶液，铋源和钼源的摩尔量之比为2：1，调节混合溶液的pH值至9左。
13、右，搅拌30分钟后，将混合溶液倒入石英反应容器中，用去离子水将溶液体积调节至10mL，说 明 书CN 102060330 ACN 102060335 A 3/3页5并在室温条件下继续搅拌15分钟，将石英反应容器用盖密封压实后，放入微波反应仪，温度设定为160，时间为10分钟，反应结束后，将反应容器自然冷却至室温。0018 反应后的液体经过离心、过滤后，得到白色沉淀物，再依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤至少三次后，置于50真空干燥箱中干燥5小时以备检测用，得到具有具有八面体的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒，粒径约为100nm。0019 所制得的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒的紫。
14、外漫反射光谱见图3，漫反射光谱根据能量计算公式转化所得图谱见图4。0020 应用实施例1 染料罗丹明B溶液的降解将罗丹明B（rhodamine B，RhB，C28H31ClN2O3）染料溶于水溶液中，向其中加入实施例2制备的钼酸铋Bi3.2Mo0.8O7.5纳米颗粒，反应物配比：罗丹明B染料溶液浓度10-5M，钼酸铋纳米颗粒0.8g/L，在暗处搅拌8小时，使其达到吸附平衡。利用1000W的氙灯提供人造可见光光源，不断搅拌，每隔10分钟用滴管取约5mL的溶液于离心管中，离心过滤掉催化剂即样品，取上层清液用紫外分光光度计Lambda-35来测量溶液中残留的RhB的紫外吸收光谱图。通过紫外光谱表征反应的转化率，紫外光谱图见图5。由图5显示，随反应时间增加，罗丹明B的浓度降低，表明染料罗丹明B溶液在不断的降解。说 明 书CN 102060330 ACN 102060335 A 1/2页6图1图2-A图2-B说 明 书 附 图CN 102060330 ACN 102060335 A 2/2页7图3图4图5说 明 书 附 图CN 102060330 A。