掺铊碘化铯CSIT1薄膜的一种制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910060112.5	申请日：	2009.07.27
公开号：	CN101967678A	公开日：	2011.02.09
当前法律状态：	实审	有效性：	审中
法律详情：	实质审查的生效IPC(主分类):C30B 23/02申请日:20090727\|\|\|公开
IPC分类号：	C30B23/02; C30B29/12	主分类号：	C30B23/02
申请人：	电子科技大学
发明人：	刘爽; 张佳宁; 钟智勇
地址：	610054 四川省成都市建设北路二段四号
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内容摘要

本发明涉及功能薄膜材料制备技术，提供了掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法。提供了一种制备掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的方法，采用热蒸发方式实现对50～100μm掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备，在衬底上制备出均匀、致密、与衬底粘附良好、与CMOS工艺兼容、性能优良的掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜，可被广泛应用于X射线探测器。

权利要求书

1：掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，包括 (1) 原材料的选取、 (2) 衬底的选取、 (3) 蒸发舟的制作、 (4) 通过热蒸发法制备 (CsI:Tl) 薄膜；其中热蒸发法制备薄膜的过程包括 (5) 固定衬底和蒸发舟，添加蒸发材料、 (6) 抽真空、 (7) 蒸发、 (8) 取件。
2：按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于原材料是纯度均为 99.99％的 CsI 和 TlI 晶体，其混和晶体中二者摩尔比大致为 1000/(0.5 ～ 5.0)。
3：按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于所选取的硅三种不同的材料作为衬底分别为： p 型单晶 Si、 n 型单晶 Si、玻璃材料和镀有二氧化硅薄膜的 P 型单晶硅。
4：按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于蒸发舟以金属钼为材料，制成图 2 所示的舟状容器 (1)，夹在蒸发电极 (2) 之间，用以盛放蒸发材料 (3)。 5. 按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于通过热蒸发制备掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的条件包括：采用钨作为螺旋状的电阻蒸发源，对基片进行电阻加热。低真空抽至 1.3Pa，调整充气针阀使气压维持在 6.7Pa，进行离子轰击 15 分钟以上，且轰击电流维持在 100mA 以上；蒸发时旋转基片架附 ( 图 4 中 (4))，电流小于 500mA，大于 100mA。
5： 0)。 3. 按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于所选取的硅三种不同的材料作为衬底分别为： p 型单晶 Si、 n 型单晶 Si、玻璃材料和镀有二氧化硅薄膜的 P 型单晶硅。 4. 按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于蒸发舟以金属钼为材料，制成图 2 所示的舟状容器 (1)，夹在蒸发电极 (2) 之间，用以盛放蒸发材料 (3)。 5. 按权利要求 1 所述的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备方法，其特征在于通过热蒸发制备掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的条件包括：采用钨作为螺旋状的电阻蒸发源，对基片进行电阻加热。低真空抽至 1.3Pa，调整充气针阀使气压维持在
6： 7Pa，进行离子轰击 15 分钟以上，且轰击电流维持在 100mA 以上；蒸发时旋转基片架附 ( 图 4 中 (4))，电流小于 500mA，大于 100mA。

说明书

掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的一种制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及功能薄膜材料制备技术，提供了掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的一种制备方法。背景技术
     自从 X 光被伦琴发现以来，它在人类面前展示了越来越广泛的用途，从最初的 X 光感光底片照片到后来的 X 光光电探测器件，从航空航天到高能物理，从军事到医疗再到安检设备，从生产到生活再到科学研究、宇宙探寻，这种可怕的射线显示出它独有的魅力。而其中， X 射线用于的探测技术更是当中最为重要的发展方向。
     CsI:Tl 是一种性能优异的闪烁体材料，不但光产额高而且辐照强度好，易于同硅光电管进行光谱匹配，且机械性能优良，生产成本相对较低，同时能像光导纤维一样被激发。利用 CCD 作为图像记录的 X 光探测系统中，所用 CsI:Tl 的作用是将 X 光转换为可记录的可见光，其各项性能直接影响后面的图像处理结果。现阶段，我国在 X 光的探测方面所用到的闪烁体材料，无论是 CsI:Tl 还是 NaI:Tl 都还停留在块材的阶段，在中国专利 94112210.7“下降法生长大尺寸碘化铯 (CsI) 晶体新技术” 、中国专利 97112901.0“基于碘化铯的闪烁材料及其制备方法” 、中国专利 200310109480.7“以单质粉末为脱氧剂的掺铊碘化铯晶体生长技术” 和中国专利 96116387.9“非真空下降法生长掺铊碘化铯晶体的工艺技术” 中都是制备碘化铯晶体的新技术和新工艺，碘化铯晶体的制备技术已经非常成熟，但是国内还未见制备掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的报道。由于掺铊碘化铯晶体做为块状材料在应用上存在缺陷，即：体积较大、不轻便、不易集成化、与探测器相连需要额外的连接设备 ( 如光导纤维 ) 等。所以用于 X 射线探测以及其他领域应用的 CsI:Tl 晶体，体积较大，各方面性能也有待提高，特别是在集成化方面有着很大的不足。
     因此，将 CsI:Tl 晶体薄膜化，使它在薄膜级别的性能保持优异，对此后它与 X 射线探测器件的结合有重要的意义。发明内容
     本发明为了克服上述的不足，提出了热蒸发的方法来实现对掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的制备，在衬底上制备出均匀、致密、与衬底粘附良好、与 CMOS 工艺兼容、性能优良的掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜。附图说明
     附图 1 为热蒸发法制备 CsI:Tl 薄膜的工艺流程图
     附图 2 为蒸发舟结构示意图 1 ：钼舟； 2：蒸发电极； 3： CsI(Tl) 粉末。
     附图 3 为蒸发舟示意图 (1) 蒸发舟侧面图； 1 为 5 ～ 7cm ； (2) 蒸发舟俯视图 L 为 8 ～ 12cm ； D 为 3 ～ 6cm
     附图 4 为真空蒸发室结构示意图 1 ：钼舟； 2：蒸发电极； 3： CsI(Tl) 粉末； 4：衬底基片； 5：蒸发室具体实施方案
     (1) 原材料的选取
     本发明选用的原材料是纯度均为 99.99％的 CsI 和 TlI 晶体，镀膜前将两种晶体混和在一起，混和晶体中二者摩尔比大致为 1000/(0.5 ～ 5.0)
     (2) 衬底的选取
     选用了 P 型单晶 Si、 n 型单晶 Si、玻璃材料和镀有二氧化硅薄膜的 P 型单晶硅三种基片作为衬底。
     (3) 蒸发舟的制作
     选用了金属钼为材料，制成舟状容器，固定在蒸发电极上。
     (4) 热蒸发
     热蒸发系统采用钨作为螺旋状的电阻加热源，对基片进行电阻加热。将需要镀膜的衬底上架，同时采用钼舟为蒸发源，钼舟固定在电阻丝上，把 CsI(Tl) 粉末均匀的撒在舟上。降下钟罩使其完全密合，低真空抽至 1.3Pa，调整充气针阀使气压维持在 6.7Pa，进行离子轰击 15 分钟以上，且轰击电流维持在 100mA 以上；蒸发时旋转基片架；蒸发电流小于 500mA，大于 100mA，此时，蒸镀室的真空度被抽到 5.6×10-3pa 左右，蒸镀完毕之后，保持系统原有的大气压约 10 小时，再取出基片。
     本发明的优点：薄膜制备过程简单、费用低廉，制备的薄膜均匀和连续性好、易于集成化，克服了传统掺铊碘化铯晶体做为块状材料在应用上存在的体积较大、不轻便、不易集成化、与探测器相连需要额外的连接设备 ( 如光导纤维 ) 的缺点，可以有力的推动 X 射线探测器集成化的发展。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 101967678 A(43)申请公布日 2011.02.09CN101967678A*CN101967678A*(21)申请号 200910060112.5(22)申请日 2009.07.27C30B 23/02(2006.01)C30B 29/12(2006.01)(71)申请人电子科技大学地址 610054 四川省成都市建设北路二段四号(72)发明人刘爽张佳宁钟智勇(54) 发明名称掺铊碘化铯(CsI:T1)薄膜的一种制备方法(57) 摘要本发明涉及功能薄膜材料制备技术，提供了掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法。提供了一种制备掺铊碘化铯(CsI:Tl)。

2、薄膜的方法，采用热蒸发方式实现对50100m掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备，在衬底上制备出均匀、致密、与衬底粘附良好、与CMOS工艺兼容、性能优良的掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜，可被广泛应用于X射线探测器。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页附图 2 页CN 101967678 A 1/1页21.掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法，包括(1)原材料的选取、(2)衬底的选取、(3)蒸发舟的制作、(4)通过热蒸发法制备(CsI:Tl)薄膜；其中热蒸发法制备薄膜的过程包括(5)固定衬底和蒸发舟，添加蒸发材料、。

3、(6)抽真空、(7)蒸发、(8)取件。2.按权利要求1所述的掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法，其特征在于原材料是纯度均为99.99的CsI和TlI晶体，其混和晶体中二者摩尔比大致为1000/(0.55.0)。3.按权利要求1所述的掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法，其特征在于所选取的硅三种不同的材料作为衬底分别为：p型单晶Si、n型单晶Si、玻璃材料和镀有二氧化硅薄膜的P型单晶硅。4.按权利要求1所述的掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法，其特征在于蒸发舟以金属钼为材料，制成图2所示的舟状容器(1)，夹在蒸发电极(2)之间，用以盛放蒸发材料(3)。5.按权利要求1所述的掺铊碘。

4、化铯(CsI:Tl)薄膜的制备方法，其特征在于通过热蒸发制备掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的条件包括：采用钨作为螺旋状的电阻蒸发源，对基片进行电阻加热。低真空抽至1.3Pa，调整充气针阀使气压维持在6.7Pa，进行离子轰击15分钟以上，且轰击电流维持在100mA以上；蒸发时旋转基片架附(图4中(4)，电流小于500mA，大于100mA。权利要求书CN 101967678 A 1/2页3掺铊碘化铯 (CsI:Tl) 薄膜的一种制备方法技术领域0001 本发明涉及功能薄膜材料制备技术，提供了掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的一种制备方法。背景技术0002 自从X光被伦琴发现以来，它在人类面前。

5、展示了越来越广泛的用途，从最初的X光感光底片照片到后来的X光光电探测器件，从航空航天到高能物理，从军事到医疗再到安检设备，从生产到生活再到科学研究、宇宙探寻，这种可怕的射线显示出它独有的魅力。而其中，X射线用于的探测技术更是当中最为重要的发展方向。0003 CsI:Tl是一种性能优异的闪烁体材料，不但光产额高而且辐照强度好，易于同硅光电管进行光谱匹配，且机械性能优良，生产成本相对较低，同时能像光导纤维一样被激发。利用CCD作为图像记录的X光探测系统中，所用CsI:Tl的作用是将X光转换为可记录的可见光，其各项性能直接影响后面的图像处理结果。现阶段，我国在X光的探测方面所用到的闪烁体材料，无论是。

6、CsI:Tl还是NaI:Tl都还停留在块材的阶段，在中国专利94112210.7“下降法生长大尺寸碘化铯(CsI)晶体新技术”、中国专利97112901.0“基于碘化铯的闪烁材料及其制备方法”、中国专利200310109480.7“以单质粉末为脱氧剂的掺铊碘化铯晶体生长技术”和中国专利96116387.9“非真空下降法生长掺铊碘化铯晶体的工艺技术”中都是制备碘化铯晶体的新技术和新工艺，碘化铯晶体的制备技术已经非常成熟，但是国内还未见制备掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的报道。由于掺铊碘化铯晶体做为块状材料在应用上存在缺陷，即：体积较大、不轻便、不易集成化、与探测器相连需要额外的连接设备(如光导纤。

7、维)等。所以用于X射线探测以及其他领域应用的CsI:Tl晶体，体积较大，各方面性能也有待提高，特别是在集成化方面有着很大的不足。0004 因此，将CsI:Tl晶体薄膜化，使它在薄膜级别的性能保持优异，对此后它与X射线探测器件的结合有重要的意义。发明内容0005 本发明为了克服上述的不足，提出了热蒸发的方法来实现对掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的制备，在衬底上制备出均匀、致密、与衬底粘附良好、与CMOS工艺兼容、性能优良的掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜。附图说明0006 附图1为热蒸发法制备CsI:Tl薄膜的工艺流程图0007 附图2为蒸发舟结构示意图1：钼舟；2：蒸发电极；3：CsI(Tl)粉。

8、末。0008 附图3为蒸发舟示意图(1)蒸发舟侧面图；1为57cm；(2)蒸发舟俯视图L为812cm；D为36cm0009 附图4为真空蒸发室结构示意图1：钼舟；2：蒸发电极；3：CsI(Tl)粉末；4：衬底说明书CN 101967678 A 2/2页4基片；5：蒸发室具体实施方案0010 (1)原材料的选取0011 本发明选用的原材料是纯度均为99.99的CsI和TlI晶体，镀膜前将两种晶体混和在一起，混和晶体中二者摩尔比大致为1000/(0.55.0)0012 (2)衬底的选取0013 选用了P型单晶Si、n型单晶Si、玻璃材料和镀有二氧化硅薄膜的P型单晶硅三种基片作为衬底。0014 。

9、(3)蒸发舟的制作0015 选用了金属钼为材料，制成舟状容器，固定在蒸发电极上。0016 (4)热蒸发0017 热蒸发系统采用钨作为螺旋状的电阻加热源，对基片进行电阻加热。将需要镀膜的衬底上架，同时采用钼舟为蒸发源，钼舟固定在电阻丝上，把CsI(Tl)粉末均匀的撒在舟上。降下钟罩使其完全密合，低真空抽至1.3Pa，调整充气针阀使气压维持在6.7Pa，进行离子轰击15分钟以上，且轰击电流维持在100mA以上；蒸发时旋转基片架；蒸发电流小于500mA，大于100mA，此时，蒸镀室的真空度被抽到5.610-3pa左右，蒸镀完毕之后，保持系统原有的大气压约10小时，再取出基片。0018 本发明的优点：薄膜制备过程简单、费用低廉，制备的薄膜均匀和连续性好、易于集成化，克服了传统掺铊碘化铯晶体做为块状材料在应用上存在的体积较大、不轻便、不易集成化、与探测器相连需要额外的连接设备(如光导纤维)的缺点，可以有力的推动X射线探测器集成化的发展。说明书CN 101967678 A 1/2页5图1图2说明书附图CN 101967678 A 2/2页6图3图4说明书附图。

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