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1、(10)申请公布号 CN 101962284 A(43)申请公布日 2011.02.02CN101962284A*CN101962284A*(21)申请号 201010284897.7(22)申请日 2010.09.17C04B 32/00(2006.01)(71)申请人广西大学地址 530004 广西壮族自治区南宁市大学东路100号(72)发明人农光再(74)专利代理机构广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104代理人王素娥(54) 发明名称一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法(57) 摘要本发明公开了一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法。该合成方法以氢氧化铝和硅酸钠为原料，经过氢氧化钠催化反应。
2、，生成单硅酸铝钠，得到的单硅酸铝钠再与无机酸溶液和硅酸钠溶液混合反应，获得二硅酸铝钠固体粉末，最后经过超高温超高压聚合反应，合成具有90-98结晶体的翡翠硬玉。翡翠硬玉经过雕琢加工，就形成翡翠玉石器件。本发明的优点是：该方法合成的翡翠硬玉具有玻璃光泽，晶莹剔透，透明度高，密度3.28-3.37g/cm3，各种特性与天然翡翠基本一致。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页CN 101962285 A 1/1页21.一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法，其特征在于，该合成方法以氢氧化铝和硅酸钠为原料，经过氢氧化钠催。
3、化反应，生成单硅酸铝钠，得到的单硅酸铝钠再与无机酸溶液和硅酸钠溶液混合反应，获得二硅酸铝钠固体粉末，最后经过超高温和超高压聚合反应，得到复合多晶体翡翠硬玉，具体操作步骤如下：(1)单硅酸铝钠NaAlSiO4固体粉末合成在反应釜中，首先加入氢氧化铝粉末、硅酸钠水溶液和催化剂氢氧化钠，氢氧化铝与硅酸钠摩尔比为0.51.0；氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为0.22.0，反应温度10120，维持反应248小时，反应产生单硅酸铝钠固体沉淀，经过滤得单硅酸铝钠固体沉淀，化学方程式表示为：(2)二单硅酸铝钠NaAlSi2O6固体粉末合成取单硅酸钠钠固体分散于水中，加入无机酸溶液调节酸碱度pH38，再加入与单硅酸。
4、铝钠等摩尔量的硅酸钠溶液，维持10100，反应1272小时，停止反应后，过滤得到二硅酸铝钠固体粉末，化学方程式表示为：NaAlSiO4+Na2SiO3+2H+NaAlSi2O6+3Na+H2O(3)二硅酸铝钠超高温超高压聚合反应得到的二硅酸铝钠固体，经过压模器压模成型，转移到超高温超高压反应器中，在9501450，1002000MPa条件下发生聚合反应，反应时间4-48h，得到复合多晶体翡翠硬玉。2.一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法，其特征在于，是以二硅酸铝钠(NaAlSi2O6)固体粉末为原料，经过压模器压模成型，转移到超高温超高压反应器中，进行超高温和超高压聚合反应，聚合反应温度950-1。
5、450，反应压力100-2000MPa，反应时间4-48h。权 利 要 求 书CN 101962284 ACN 101962285 A 1/4页3一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法技术领域0001 本发明涉及宝石和玉石合成领域，特别是复合多晶体翡翠硬玉的合成方法。技术背景0002 宝石和玉石，自古被视为吉祥避邪之物，是高尚、纯沽、典雅、富贵、安乐、幸福的象征，与金银相比，宝石和玉石在美观上略胜一筹。由于天然宝石和玉石的贮存量稀少，不能满足社会需求，随着科学的发展，人们通过人工手段合成多种宝石和玉石，使宝石和玉石由稀奇矿物资源转变成为一种可再生资源，以满足人类的社会需求。人工合成宝石已经历了近10。
6、0年的历史，如今珠宝市场上常见的合成宝石有合成红宝石，合成蓝宝石、合成星光红宝石、合成祖母绿、合成尖晶石、合成金红石和合成欧泊等。合成立方氧化锆、钇铝榴石、钆镓榴石(GGG)和钛酸锶具有钻石的菱角结构和光学特性，成为钻石的仿制品。合成宝石的方法主要有焰熔法、熔融法、水热生长法和助熔剂熔化生长法4种。0003 翡翠(Jadeite)的矿物名称叫“钠辉石”，也有人叫“硬玉”，分子式为NaAlSi2O6。翡翠是由无数细小的纤维状结晶纵横交织而成的致密集合体，称为“毡状结构”，非常牢固和坚韧，是玉石中最珍贵的品种之一。翡翠具有透明或者半透明的玻璃光泽，其晶体结构细腻，色调均匀，常带有鲜艳的绿色或者淡绿。
7、色，具有较强的观赏性，深受中华民族和东南亚各国人民的喜爱。优质翡翠产于缅甸密支那地区我国至今还没有找到翡翠矿床。经过多个世纪的挖掘，天然翡翠在自然界的存贮量已经很少，难以满足社会需要，使得天然翡翠的价格高居不下，并且具有快速上升的趋势。0004 面对市场供需矛盾，人们试图人工合成出高档次的翡翠。翡翠人工合成技术的研究从19世纪就开始了。20世纪60年代的贝尔(Bell)和罗茨勃姆(Roseboom)发现翡翠是一种低温高压矿物，必须在高压条件下才能合成，至此开始了真正意义上的翡翠合成研究工作。20世纪80年代我国吉林大学和中国科学院长春应用化学所、中国科学院贵阳地化所等单位也进行了合成翡翠的试验。
8、。但由于翡翠的特殊结构，很难实现由非晶体或其他晶体向钠铝辉石的晶体的转化。致色元素Cr也很难进入晶格中，所以合成效果都不理想，所得到的往往只是一些微晶粉末或者是含有大量玻璃体的翡翠成分的混合物。与此同时，20世纪80年代美国的通用电气公司也开始了合成翡翠的研究。2002年，GIA首次发表了有关宝石级合成翡翠的报道。0005 人们采用合成宝石常用的焰熔法、熔融法、水热生长法和助熔剂熔化生长法来合成翡翠，均没有获得成功，最近，发展到超高温超高压合成翡翠技术。沈才卿以硅酸钠和硅酸铝为原始反应原料，李慧和陈美华等采用Na2CO3、Al2O3、SiO2和Cr2O3原始反应原料，经过高温常压烧熔，得到均质。
9、的玻璃体，再以均质玻璃体为原料，经过超高温和超高压反应，得到含有大量玻璃质翡翠。当前超高温超高压合成翡翠技术还存在以下不足：0006 (1)采用两种以上的复合固体成分作为初始原料，由于固体的流动性能差，需要加热到熔融状态才能制得均质的玻璃体原料，因而制造玻璃体原料的能耗大，需要高温反应设备。说 明 书CN 101962284 ACN 101962285 A 2/4页40007 (2)以玻璃体固体粉末为原料；虽然在超高温超高压条件下，玻璃质原料能够部分转化为晶体结构，但是转化率小，得不到高结晶度的晶体材料。0008 (3)采用该法获得的翡翠透明度不足；0009 (4)该方法制得的翡翠不耐高温，加。
10、热到800后，发生结构膨胀，色泽及透明度等光学性能也发生改变。0010 综上所述，由于翡翠结构特殊，合成条件苛刻，当前合成翡翠的技术水平还处在研发现状，受合成技术和合成成本的限制，合成翡翠还没有达到商品化水平，还没有实现商品化，因而寻求新的翡翠合成方法是必要的。发明内容0011 本发明的目的是提供一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法。0012 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：0013 1.一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法，该方法以氢氧化铝和硅酸钠为原料，经过氢氧化钠催化反应，生成单硅酸铝钠，得到的单硅酸铝钠再与无机酸溶液和硅酸钠溶液混合反应，获得二硅酸铝钠固体粉末，最后经过超高温和超高压聚合。
11、反应，得到复合多晶体翡翠硬玉，具体操作步骤如下：0014 1)单硅酸铝钠NaAlSiO4固体粉末合成0015 在反应釜中，首先加入氢氧化铝粉末、硅酸钠水溶液和催化剂氢氧化钠，氢氧化铝与硅酸钠摩尔比为0.51.0；氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为0.22.0，反应温度10120，维持反应248小时，反应产生单硅酸铝钠固体沉淀，经过滤得单硅酸铝钠固体沉淀，化学方程式表示为：0016 0017 2)二单硅酸铝钠NaAlSi2O6固体粉末合成0018 取单硅酸钠钠固体分散于水中，加入无机酸溶液调节酸碱度pH38，再加入与单硅酸铝钠等摩尔量的硅酸钠溶液，维持10100，反应1272小时，停止反应后，过滤得到。
12、二硅酸铝钠固体粉末，化学方程式表示为：0019 NaAlSiO4+Na2SiO3+2H+NaAlSi2O6+3Na+H2O0020 3)二硅酸铝钠超高温超高压聚合反应0021 得到的二硅酸铝钠固体，经过压模器压模成型，转移到超高温超高压反应器中，在9501450，1002000MPa条件下发生聚合反应，反应时间4-48h，得到复合多晶体翡翠硬玉，再经过雕琢加工，就得到翡翠玉石器件，经过XRD检测，结晶度达到90-98，密度3.28-3.37g/cm3，各种特性与天然翡翠基本一致。0022 2.一种复合多晶体翡翠硬玉的合成方法，是以二硅酸铝钠(NaAlSi2O6)固体粉末为原料，经过压模器压模成。
13、型，转移到超高温超高压反应器中，进行超高温和超高压聚合反应，聚合反应温度950-1450，反应压力100-2000MPa，反应时间4-48h，得到复合多晶体翡翠硬玉，再经过雕琢加工，就得到翡翠玉石器件，经过XRD检测，结晶度达到90-98，密度3.28-3.37g/cm3，各种特性与天然翡翠基本一致。0023 本发明的优点是：说 明 书CN 101962284 ACN 101962285 A 3/4页50024 1.单硅酸铝钠和二单硅酸铝钠合成是在常压和低温条件进行，反应设备简单，操作简单，能耗小。0025 2.以单一物质成分(二单硅酸铝钠)作为超高温超高压聚合反应的原料，该反应只涉及分子构象。
14、的改变，不涉及原子之间的化学键的改变，因而得到高结晶度的翡翠硬玉，结晶度可达到90-98。0026 3.该方法合成的翡翠硬玉具有玻璃光泽，晶莹剔透，透明度高，密度3.28-3.37g/cm3，各种特性与天然翡翠基本一致。0027 4.合成翡翠可以进一步雕琢加工，制成高档器皿、工艺品和高档家居装饰品。附图说明0028 图1是本发明复合多晶体翡翠硬玉合成工艺流程图。具体实施方式0029 下面结合实施例对本发明作进一步描述。0030 实施例10031 1.单硅酸铝钠固体粉末合成0032 在反应釜中，首先加入120-300目的Al(OH)3粉末、硅酸钠水溶液和少量NaOH催化剂，氢氧化铝与硅酸钠摩尔比。
15、为0.5；氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为2.0。加热到120温度，并维持反应2小时，产生单硅酸铝钠固体沉淀，过滤，得单硅酸铝钠固体沉淀。0033 (2)二硅酸铝钠固体粉末合成0034 取单硅酸钠钠固体分散于水中，加入无机酸溶液调节酸碱度，pH3，再加入与单硅酸铝钠等摩尔量的硅酸钠溶液，维持10反应72小时，停止反应后，过滤得到二硅酸铝钠固体粉末。0035 (3)二硅酸铝钠超高温超高压聚合成型0036 得到的二硅酸铝钠固体，经过压模器压模成型，转移到高温炉中，在950，2000MPa大气压条件下，发生聚合反应，维持反应48h得到成型的合多晶体翡翠硬玉，经过XRD检测，结晶度达到92。再经过雕琢加工。
16、，翡翠玉石器件。0037 实施例20038 1.单硅酸铝钠固体粉末合成0039 在反应釜中，首先加入120-300目Al(OH)3粉末、硅酸钠水溶液和少量NaOH催化剂，氢氧化铝与硅酸钠摩尔比为0.6；氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为1.0。加热到60温度，并维持反应24小时，产生单硅酸铝钠固体沉淀，过滤，得单硅酸铝钠固体沉淀。0040 2.二硅酸铝钠固体粉末合成0041 取单硅酸钠钠固体分散于水中，加入无机酸溶液调节酸碱度，pH5，再加入与单硅酸铝钠等摩尔量的硅酸钠溶液，维持40反应48小时，停止反应后，过滤得到二硅酸铝钠固体粉末。0042 3.二硅酸铝钠超高温超高压聚合成型0043 得到的二硅。
17、酸铝钠固体，经过压模器压模成型，转移到高温炉中，在1450，500MPa条件下，发生聚合反应，维持反应4h得到成型的合多晶体翡翠硬玉，经过XRD检测，说 明 书CN 101962284 ACN 101962285 A 4/4页6结晶度达到98。再经过雕琢加工，翡翠玉石器件。0044 实施例30045 1.单硅酸铝钠固体粉末合成0046 在反应釜中，首先加入120-300目Al(OH)3粉末、硅酸钠水溶液和少量NaOH催化剂，氢氧化铝与硅酸钠摩尔比为1.0；氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为0.2。维持10温度反应48小时，产生单硅酸铝钠固体沉淀，过滤，得单硅酸铝钠固体沉淀。0047 2.二硅酸铝钠固体粉末合成0048 取单硅酸钠钠固体分散于水中，加入无机酸溶液调节酸碱度，pH8，再加入与单硅酸铝钠等摩尔量的硅酸钠溶液，维持100反应12小时，停止反应后，过滤得到二硅酸铝钠固体粉末。0049 3.二硅酸铝钠超高温超高压聚合成型0050 得到的二硅酸铝钠固体，经过压模器压模成型，转移到高温炉中，在1050，1000MPa条件下，发生聚合反应，维持反应24h得到成型的合多晶体翡翠硬玉，经过XRD检测，结晶度达到96。再经过雕琢加工，翡翠玉石器件。说 明 书CN 101962284 ACN 101962285 A 1/1页7图1说 明 书 附 图CN 101962284 A。