一种PtIrO2涂层钛阳极的制备方法 【技术领域】
本发明属于电化学工业的电极材料领域，具体涉及一种PtIrO2涂层钛阳极的制备方法；该方法具体涉及一种利用铂配位化合物和氯铱酸的混合液制备PtIrO2涂层钛阳极的方法。
背景技术
PtIrO2涂层钛阳极应用于次氯酸钠电解、电解制备离子水、废旧金属回收等领域，PtIrO2涂层钛阳极和铂(Pt)涂层钛阳极相比，具有更好的电催化活性及更好的耐腐蚀性能。传统制备PtIrO2涂层钛阳极的方法是把氯铂酸和氯铱酸以一定量溶解于正丁醇、异丙醇溶液中配成涂刷液，然后把配置好的涂刷液涂刷于钛基体上，通过热分解法制备成PtIrO2涂层钛阳极，但采用的氯铂酸在热分解时发生严重的铂挥发损失，从而增加了铂的用量，而铂价格昂贵，限制了PtIrO2涂层钛阳极的应用。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种利用铂配位化合物和氯铱酸的混合液制备PtIrO2涂层钛阳极的方法，利用该方法制备PtIrO2涂层钛阳极，克服了传统方法中氯铂酸在热分解时发生严重铂挥发损失的缺点，可以明显节约PtIrO2涂层钛阳极中铂的用量，设备简单，原料易得，使电极产品的性价比得以明显改善。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种PtIrO2涂层钛阳极的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将铂配位化合物加入到烧杯中，再加入助溶剂和去离子水，加热到60-80℃，使铂配位化合物完全溶解，然后在溶解好的铂配位化合物的溶液中加入氯铱酸和异丙醇，配制成涂刷液；每升所述涂刷液以纯铂计算含铂10-50克，每升所述涂刷液以纯铱计算含铱10-50克，每升所述涂刷液含助溶剂5-50克，所述助溶剂为有机酸或无机酸，所述助溶剂和去离子水的质量比为1∶1-10；所述铂配位化合物是以铂为中心原子且配位体为硝基、氨基中的一种或两种组合成的化合物；
(2)将步骤(1)中配好的涂刷液在温度为30-50℃保温5-10min；
(3)将步骤(2)中保温后的涂刷液涂刷于处理好的钛工件上，在电热板或红外灯下烘干，烘干温度为200±20℃，烘干时间为10-30分钟，然后在箱式电阻炉中烧结，烧结温度为300-500℃，烧结时间为10-30分钟，使铂配位化合物和氯铱酸通过热分解形成PtIrO2沉积于钛工件上，从而形成PtIrO2涂层钛阳极。
重复所述步骤(3)，至所配置涂刷液涂刷完为止。
步骤(1)中所述铂配位化合物为PtNH2NO2(NH3)2或Pt(NH3)2(NO2)2。
步骤(3)中钛工件的处理方法为：将预涂刷的钛工件用清洗剂去酯去油，然后在质量浓度为10％的草酸中加热煮沸处理1-2小时，最后用去离子水冲洗干净，干燥。
本发明中的助溶剂的作用是可显著提高铂配位化合物在水中的溶解度，从而提高制备PtIrO2涂层钛阳极的速度和涂层质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用了一种新的涂刷液配方，使铂配位化合物和氯铱酸通过热分解形成PtIrO2沉积于钛工件上。该涂刷液中应用的铂配位化合物，热分解时挥发损耗小，可以明显节约PtIrO2涂层钛阳极中铂的用量，进一步降低成本，使PtIrO2涂层钛阳极在工业生产中得以广泛应用。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【具体实施方式】
涂刷液包括铂配位化合物、氯铱酸、助溶剂、去离子水和异丙醇，其中每升所述涂刷液含铂(以纯铂计算)10-50g，每升所述涂刷液含铱(以纯铱计算)10-50g，每升所述涂刷液含助溶剂5-50g。助溶剂为有机酸或无机酸；所述铂配位化合物为专利号为ZL200610105138.3中的铂配位化合物，它是以铂为中心原子且配位体为硝基、氨基中的一种或两种组合成的化合物，铂配位化合物可采用PtNH2NO2(NH3)2或Pt(NH3)2(NO2)2，该化合物热分解时不易产生严重的铂挥发损失。
实施例1
称取上述2g铂配位化合物加入到烧杯中，再滴加1g助溶剂和4g去离子水，加热至60-80℃，使所述铂配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的铂配位化合物的溶液中加入3g氯铱酸和100ml异丙醇，配制成涂刷液并在30-50℃的温度下保温5-10min；最后将配制好的涂刷液刷于处理好的钛工件上，在电热板或红外灯下烘干，烘干温度为200±20℃，烘干时间为10-30分钟；然后在箱式电阻炉中烧结，烧结温度为300-500℃，烧结时间为10-30分钟，使铂配位化合物和氯铱酸通过热分解形成PtIrO2沉积于钛工件上，从而形成PtIrO2涂层钛阳极。重复涂刷、烘干和烧结，至所配置涂液涂刷完为止。
实施例2
称取上述5g铂配位化合物加入到烧杯中，再滴加2g助溶剂和10g去离子水，加热至60-80℃，使所述铂配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的铂配位化合物的溶液中加入8g氯铱酸和90ml异丙醇，配制成涂刷液并在30-50℃的温度下保温5-10min；最后将配制好的涂刷液刷于处理好的钛工件上，在电热板或红外灯下烘干，烘干温度为200±20℃，烘干时间为10-30分钟；然后在箱式电阻炉中烧结，烧结温度为300-500℃，烧结时间为10-30分钟，使铂配位化合物和氯铱酸通过热分解形成PtIrO2沉积于钛工件上，从而形成PtIrO2涂层钛阳极。重复涂刷、烘干和烧结，至所配置涂液涂刷完为止。
实施例3
称取上述6g铂配位化合物加入到烧杯中，再滴加3g助溶剂和20g去离子水，加热至60-80℃，使所述铂配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的铂配位化合物的溶液中加入10g氯铱酸和80ml异丙醇，配制成涂刷液并在30-50℃的温度下保温5-10min；最后将配制好地涂刷液刷于处理好的钛工件上，在电热板或红外灯下烘干，烘干温度为200土20℃，烘干时间为10-30分钟；然后在箱式电阻炉中烧结，烧结温度为300-500℃，烧结时间为10-30分钟，使铂配位化合物和氯铱酸通过热分解形成PtIrO2沉积于钛工件上，从而形成PtIrO2涂层钛阳极。重复涂刷、烘干和烧结，至所配置涂液涂刷完为止。
实施例4
称取上述8g铂配位化合物加入到烧杯中，再滴加5g助溶剂和40g去离子水，加热至60-80℃，使所述铂配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的铂配位化合物的溶液中加入15g氯铱酸和80ml异丙醇，配制成涂刷液并在30-50℃的温度下保温5-10min；最后将配制好的涂刷液刷于处理好的钛工件上，在电热板或红外灯下烘干，烘干温度为200±20℃，烘干时间为10-30分钟；然后在箱式电阻炉中烧结，烧结温度为300-500℃，烧结时间为10-30分钟，使铂配位化合物和氯铱酸通过热分解形成PtIrO2沉积于钛工件上，从而形成PtIrO2涂层钛阳极。重复涂刷、烘干和烧结，至所配置涂液涂刷完为止。
以上实例所使用的铂配位化合物热分解时挥发损耗小，克服了传统方法中氯铂酸在热分解时发生严重铂挥发损失的缺点，可以节约PtIrO2涂层钛阳极中铂用量的20％左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。