碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法.pdf

本发明涉及一种碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，以氯化镁和氨水为原料，添加十二烷基苯磺酸钠等为辅助剂，采用正向化学沉淀法得到碱式氯化镁沉淀，将沉淀洗涤、干燥后得到直径约25～150纳米，长约3～6微米的碱式氯化镁单晶纳米棒。本发明所制备的产品具有广阔的应用前景，可用于阻燃剂、纸张填料、热熔胶填料等领域。该法具有所需要的化学药品种类少、工艺简单、操作方便易于控制、不需要昂贵设备、易于工业化等优点。

权利要求书
1.  一种碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：
(1)正向化学沉淀：在氯化镁溶液中加入辅助剂，将沉淀剂氨水滴加到氯化镁溶液中，在磁力搅拌下进行沉淀反应，反应时间20～60min，水浴温度20～90℃，得到白色沉淀；其中，氯化镁溶液浓度为0.08～0.16mol·L-1，氯化镁与氨水的摩尔比为1∶3～1∶5；
(2)洗涤：将白色沉淀离心分离后，使用无水乙醇洗涤，重复3次；
(3)干燥：洗涤后的沉淀在60～80℃的温度下干燥12～24h，得到白色碱式氯化镁单晶纳米棒粉体。

2.  根据权利要求1所述的碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，其特征在于：所述的辅助剂是十二烷基苯磺酸钠。

3.  根据权利要求1或2所述的碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，其特征在于：所述辅助剂浓度为0.05～0.25mol.L-1。

说明书碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法
技术领域
本发明涉及一维单晶碱式氯化镁纳米材料，尤其涉及一种碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法。
背景技术
碱式氯化镁化学通式为：Mg(OH)2-xClx·mH2O(0.2≤X≤0.5，0≤m≤2)，最早是由Sorel在研究MgO与MgCl2水溶液之间的化学反应时发现的。碱式氯化镁是一种具有低热导性和高阻燃性的纤维状晶体，因其良好的机械、声学和弹性性能被广泛的用于阻燃剂、纸张填料及复合材料增强剂等领域，其作为氢氧化镁、氧化镁的前驱体也得到了广泛的研究和关注。近年来，人们对于碱式氯化镁晶须、纳米棒、纳米线的研究日益增多，哈佛大学的Wei Q等以氯化镁和氧化镁为原料合成出碱式氯化镁纳米棒，山东大学的樊唯镏等采用水热法，制备出三种形式的碱式氯化镁纳米线。美国堪萨斯州立大学的Jeevanandam等用氯化镁和纳米氧化镁为原料合成碱式氯化镁纳米棒。
综合国内外的研究现状，目前碱式氯化镁纳米棒的制备方法按处理工艺可分为三大类：水热法、气相法和液相法。使用水热法制备碱式氯化镁，反应过程中都要使用高压釜，反应在压力中进行，增加了成本；使用气相法制备碱式氯化镁，反应温度高、能耗大，限制其大规模生产与应用；液相法，如CN1769178A《一种液相化学反应制备碱式氯化镁纳米棒的方法》，以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料，采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒。按原料可分为两大类：氧化镁法和碱法；其中，氧化镁法是用MgCl2水溶液和MgO反应来制取碱式氯化镁，碱法是用MgCl2水溶液和碱(NH3·H2O、NaOH、Ca(OH)2等)反应来制取碱式氯化镁；使用氧化镁法得到的碱式氯化镁纳米棒对于MgCl2的利用率较低，由于添加的氧化镁的活性问题，导致了工艺控制的复杂性，而碱法得到的碱式氯化镁多为微米级晶须，使用卤水氨法制备时，需要对原料浓度有严格要求，氯化镁浓度在2mol·L-1～4mol·L-1之间，低浓度下无法得到产品或得到片状体，高浓度下则易产生不规则结晶，得到针状不定形体。
因此，寻求碱式氯化镁单晶纳米棒的简易合成方法，降低原料消耗和生产成本，是碱式氯化镁一维纳米材料研究中的重要课题。
发明内容
针对目前制备单晶纳米棒广泛使用水热法、气相法合成法等，其制备工艺复杂、成本高、制备条件苛刻的特点，提出一种工艺简单、成本低廉、高产率、便于工业化生产的碱式氯化镁单晶纳米棒的制备方法。
本发明的技术解决方案是这样实现的：
一种碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：
(1)正向化学沉淀：在氯化镁溶液中加入辅助剂，将沉淀剂氨水滴加到氯化镁溶液中，在磁力搅拌下进行沉淀反应，反应时间20～60min，水浴温度20～90℃，得到白色沉淀；其中，氯化镁溶液浓度为0.08～0.16mol·L-1，氯化镁与氨水的摩尔比为1∶3～1∶5；
(2)洗涤：将白色沉淀离心分离后，使用无水乙醇洗涤，重复3次；
(3)干燥：洗涤后的沉淀在60～80℃的温度下干燥12～24h，得到白色碱式氯化镁单晶纳米棒粉体。
进一步的，所述的辅助剂是十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，还可以是十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等。
再进一步，所述辅助剂浓度为0.05～0.25mol·L-1。
与现有技术相比，本发明的技术效果如下：
(1)在常压、低温下制备碱式氯化镁单晶纳米棒，避免了水热法对高压釜的要求，不需要昂贵设备；
(2)克服了现有的卤水氨法对反应原料浓度的限制(2mol·L-1≤C氯化镁≤4mol·L-1)，在较低的氯化镁浓度下即可制备出纯度较高的碱式氯化镁单晶纳米棒；
(3)以氯化镁和氨水为原料，无须添加氧化镁、氯化钙等，所需要的化学药品种类少。使用沉淀法制备碱式氯化镁单晶纳米棒，工艺简单，操作方便易于控制，成本低廉；
(4)本发明合成的碱式氯化镁单晶纳米棒具有良好的分散性和均匀性，表面光滑，直径小，产率高。
附图说明
图1是实施例的工艺流程简图；
图2是实施例所制备的碱式氯化镁单晶纳米棒的扫描电镜照片；
图3是实施例所制备的碱式氯化镁单晶纳米棒的透射电镜照片；
图4是实施例所制备的碱式氯化镁单晶纳米棒的选区电子衍射花样；
图5是实施例所制备的碱式氯化镁单晶纳米棒的电子能谱图。
具体实施方式
在具体解释本发明之前，应当注意的是，鉴于本发明具有其他多种具体实施方式，其措辞仅以描述为目的，而非限制，故本发明并不限于下述实施例的细节。
如图1所示，所述碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：
(1)首先将MgCl2·6H2O配制成浓度0.125mol·L-1的氯化镁溶液，加入1mL、0.05mol·L-1的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，在水浴温度40℃、磁力搅拌下，按照氯化镁与氨水的摩尔比为1∶5的比例，逐滴加入氨水，滴加完毕后继续反应20分钟，得到白色沉淀；
(2)将白色沉淀离心分离后，使用无水乙醇洗涤，重复3次；
(3)洗涤后的沉淀在60℃的温度下干燥24h，得到直径约25～150纳米，长约3～6微米的碱式氯化镁单晶纳米棒，如图2放大10000倍的扫描电镜照片所示。
所得碱式氯化镁单晶纳米棒表面光滑，形貌均一，如图3放大20000倍的透射电镜照片所示；
同时，由图4所得碱式氯化镁单晶纳米棒的选区电子衍射花样，证明所得碱式氯化镁为单晶体；并且，由图5可知，该碱式氯化镁不含任何杂质元素。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。