氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法.pdf

氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，涉及一种纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，先在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计，在搅拌下依次加入钛酸正丁酯20.0g或0.06mol、氯乙酸22.2～33.3g或0.24～0.36mol，加热至80～120℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥，研细后于300～600℃下焙烧2h，所得即为纳米TiO2粉体。本发明制得的二氧化钛光催化剂可用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝，经2h照射后，可提高亚甲基蓝溶液的脱色效率，并无“三废”污染。

权利要求书
1.  氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于，先在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计，在搅拌下依次加入钛酸正丁酯、氯乙酸，加热至80～120℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥，研细后于300～600℃下焙烧2h，所得即为纳米TiO2粉体。

2.  根据权利要求1所述的氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于，加入的钛酸正丁酯为20.0g或0.06mol、氯乙酸为22.2～33.3g或0.24～0.36mol。

说明书氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，特别是涉及一种利用氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法。
背景技术
纳米TiO2是一种新型无机功能材料，具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能，已广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域；同时，纳米TiO2具有合适的禁带宽度，较大的表面积，较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点，被广泛用作光催化反应的催化剂。因此，纳米TiO2近年来已成为超细无机粉体合成的一个研究热点。
目前，制备纳米TiO2的方法有溶胶凝胶法、均匀沉淀法、微乳法和水热法等十多种。在各种二氧化钛纳米晶光催化剂的制备方法中，溶胶-凝胶法被广泛采用。该方法具有设备投入少、合成温度低和容易控制掺杂等多种优点。采用这种方法制备TiO2纳米粒子通常是以Ti(OR)4为原料，通过控制Ti(OR)4的水解反应速度来得到适当的前驱体，然后再在一定温度下焙烧来得到纳米TiO2。由于Ti(OR)4在常温下即可迅速发生水解反应，为了使Ti(OR)4的水解反应以适当的速度进行，通常的做法是首先将Ti(OR)4与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当浓度和pH值的溶液，然后将水与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当酸度的醇水溶液，再将后者以合适的速度滴加到前者中，得到溶胶后再使其转变成凝胶，再将凝胶干燥，焙烧，最后得TiO2纳米粉体。使用这种方法制备纳米TiO2存在周期长(一般至少4～5天)、醇类等溶剂很难回收、污染环境、生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，该方法是按一定的原料配比向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、氯乙酸，加热，在一定温度下反应3～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于不同温度下焙烧2h即得纳米TiO2粉体。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，先在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计，在搅拌下依次加入钛酸正丁酯、氯乙酸，加热至80～120℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥，研细后于300～600℃下焙烧2h，所得即为纳米TiO2粉体。
如上所述的氯乙酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其加入的钛酸正丁酯为20.0g或0.06mol、氯乙酸为22.2～33.3g或0.24～0.36mol。
本发明的优点与效果是：
1.本发明以钛酸正丁酯和氯乙酸为原料，不需要使用醇类等溶剂，其生产过程简单，周期短，可降低纳米TiO2的生产成本。
2.本发明制得的二氧化钛光催化剂可用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝，经2h照射后，可提高亚甲基蓝溶液的脱色效率，并无“三废”污染。
具体实施方式
催化剂制备方法
在带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、氯乙酸，加热，在一定温度下反应2～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于不同温度下焙烧2h即得纳米TiO2粉体。
光催化性能测试
将一定浓度的亚甲基蓝溶液1000mL装于自制的光催化反应器中，开动搅拌，取样，用分光光度计测其在最大吸收波长680nm处的吸光度，记为A0。然后向反应器中加入0.30g催化剂，充分混合后打开紫外灯，120min后取样，离心分离10min，取上层清液，测其在680nm处的吸光度，记为At。按式1-1计算其脱色效率η。
η = A 0 - A t A 0 × 100 % - - - 1 - 1 ]]>
式中：A0-初始吸光度；At-t时刻的吸光度。
实施例及产品性能
在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，搅拌下依次加入钛酸正丁酯20.0g(0.06mol)、氯乙酸22.2～33.3g(0.24～0.36mol)，加热至80～120℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于300～600℃下焙烧2h，所得纳米TiO2粉体按(2)所述方法测试其用于紫外光照射下降解亚甲基蓝溶液的性能。
(1)控制酸解反应温度为90℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，氯乙酸用量为22.2g(0.24mol)，焙烧温度为500℃，所得纳米TiO2粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为91.49％。采用溶胶-凝胶法所得纳米TiO2在相同的反应条件下用于光催化降解亚甲基蓝溶液的脱色效率为94.12％。
(2)控制酸解反应温度为90℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，氯乙酸用量为14.4g(0.24mol)，焙烧温度为400℃，所得纳米TiO2粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为91.72％。
对比实验
为了进一步考察采用本方法所制得纳米TiO2粉体的光催化性能，本文还分别采用溶胶-凝胶法和水热合成法制备了纳米TiO2粉体，将这三种方法所制得的纳米TiO2粉体分别用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝溶液，所得结果如下：
              0       20       40       60       80       100      120
溶胶-凝胶法   0.00    28.00    54.10    73.80    85.09    92.30    94.12
水热合成法    0.00    24.00    50.61    68.90    80.54    86.52    91.74
本发明的方法  0       30.25    56.86    76.05    89.92    97.62    99.86
从中可以看出，制备方法对所得光催化剂用于紫外光照射下催化降解亚甲蓝的性能有一定的影响。采用本方法所制得的纳米TiO2粉体的光催化性能最佳。可见，利用乙酸和钛酸正丁酯直接反应制备纳米TiO2光催化剂确实具有工艺简单，产品性能优异，无“三废”污染的优点。