褐煤提取褐煤蜡的生产方法.pdf

本发明涉及一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法，可有效解决褐煤蜡制备困难、产量小、满足不了实际需要的问题，其解决的技术方案是，将褐煤进行粉碎，制成粒状，干燥后送入提取器进行提取，提取褐煤蜡后的褐煤粒，送至连续干燥脱溶器中，脱去有机溶剂，从干燥脱溶器内出来的褐煤粒用于提取腐植酸，富含褐煤蜡的有机溶剂进行三效分离，脱去95％的有机溶剂后，再进行真空浓缩，得褐煤蜡，得褐煤蜡以后的溶剂回收循环使用，本发明工艺简单，可工业化批量生产，生产效率高，节约材料，成本低，无环境污染，是褐煤蜡制备上的一大创造，其应用有巨大的经济和社会效益。

权利要求书
1、  一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现的：
(1)、破碎：将块状褐煤粉碎成粒径为2-8mm的粉末状；
(2)、造粒：对粒径小于2mm的细的粉尘褐煤，造制成直径为2-8mm左右的褐煤颗粒；
(3)、干燥：将含有40％左右水份的褐煤颗粒进行干燥，使颗粒中的水份控制在14—16％左右；
(4)、连续提取：干燥后的褐煤颗粒被输送到连续提取器料格中，同时加入有机溶剂，浸没，有机溶剂加入量与褐煤的重量比为(1-1.4):1，装载褐煤连续提取器以每周1-4小时的速度进行运转，有机溶剂进行逆流循环喷淋浸泡，物料在连续提取器中经过渗透、浸泡、冲洗、沥干的动态过程中以实现从褐煤连续提取褐煤蜡，对富含褐煤蜡的溶剂进行蒸发分离，对含有机溶剂的褐煤颗粒输送到脱溶回收工段；
(5)、蒸发分离：富含褐煤蜡的有机溶剂通过动态混合过滤机过滤后，进行三效蒸发分离，经一效升膜蒸发分离器，脱除50％有机溶剂后，用泵送到二效降膜蒸发分离器中，脱除80％有机溶剂，再用泵送到三效降膜蒸发分离器中，脱除95％有机溶剂，分离后含有5％有机溶剂的褐煤蜡，被输送到真空浓缩工段；
(6)、真空浓缩：从蒸发分离工段过来的褐煤蜡被送到真空浓缩罐中，褐煤蜡在300Pa真空状态下，被加热到100-140℃蒸发浓缩，浓缩至褐煤蜡浓度在95％以上，从褐煤蜡中进一步蒸馏出有机溶剂残液和夹带的部分水份，通过旋液分离器进入冷凝系统，褐煤蜡中的残溶和水份被除去，得褐煤蜡成品，被输送到造粒包装工段；
(7)、脱溶回收：经过提取后褐煤蜡后的褐煤颗粒，被输送到多层连续脱溶干燥器中，物料在干燥器中处于翻动状态，先间接蒸汽加热脱除大部分有机溶剂，然后直接蒸汽吹扫，溶剂被脱除干净符合残溶标准，最后在用间接蒸汽加热干燥，丛脱干燥器出来的褐煤粒被输送到腐植酸提取车间，提取腐植酸；
(8)、溶剂回收：从各个工段蒸发出来的有机溶剂经过冷凝器冷却后进入车间溶剂周转罐，循环使用。

2、  根据权利要求1所述的褐煤提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，所说的有机溶剂为环己烷、叔丁醇、二氯己烷。

3、  根据权利要求1所述的褐煤提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，褐煤由喂料绞龙送到提升机内，然后提入破碎机内进行破碎成粒径为5mm左右的颗粒，小于5mm的褐煤颗粒，再由提升机提进造粒机中，制成5mm左右的褐煤颗粒，用皮带输送机送到平板烘干机中，将水份烘干到含水率为15％，由刮板输送机输送到连续提取器中，加入有机溶剂环己烷、叔丁醇、二氯己烷的任何一种浸没，其加入量为以重量计：褐煤颗粒∶有机溶剂＝1∶1.2，以每周2.5小时的运转速度提取褐煤蜡，从连续提取器中出来的褐煤颗粒由刮板输送机输送到多层连续脱溶干燥器中，进行干燥脱溶，从连续提取器中出来的富含褐煤蜡的有机溶剂经过混合过滤机过滤后进入混合油存储罐，然后进入一效升膜蒸发分离器，脱除50％有机溶剂，到二效降膜蒸发分离器中，脱除80％有机溶剂，用泵送到三效降膜蒸发分离器中，脱除95％有机溶剂，分离后含有5％有机溶剂的褐煤蜡被输送到真空浓缩工段真空浓缩罐，褐煤蜡在水喷射泵形成300Pa的真空状态下，于120℃用两个真空浓缩罐交替进行蒸馏，得褐煤蜡成品，蒸馏出的有机溶剂和夹带的部分水份进入冷凝系统，褐煤蜡成品被输送到造粒包装工段，从各个工段蒸发出来的有机溶剂经过冷凝器冷却后进入车间溶剂周转罐，循环使用，整个车间尾气经过水浴尾气回收装置吸收后排放，暂存罐排出的废液经蒸发罐回收溶剂后排放。

说明书褐煤提取褐煤蜡的生产方法
一、技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法。
二、背景技术
褐煤蜡是一种稀缺矿产，1897年德国最早开始从褐煤中提取蜡，因此在国外又称蒙旦蜡(Montal)，它是一种含蜡、树脂和沥青的矿物蜡。褐煤蜡质地比较坚硬，熔点较高，耐酸、化学性质稳定，光泽度，电绝缘性均好，易溶于有机溶剂.其熔点75-86℃，密度(20℃0.98-1.03g/cm3，蜡的主要成份：由C16-C34酸和C23-C30醇组成的腊酯；长链脂肪酸(C20-C34)和烷烃(C23-C33)。树脂的成份是甾醇和萜烯类物质。
褐煤蜡用途极为广泛，是价格昂贵的天然动、植物蜡的代用和补充品，在日用化学工业，用于特效化装品、如口红、双膏、发胶等应用量很大，在精密铸造行业做为中高温蜡模，可提高铸件的精密度和光洁度；橡胶、塑料、纺织工业：用做润滑剂，尤其是PVC工程塑料用作模压及反粘附的润滑剂；电气工业：电缆、电线等用作绝缘材料，用于防水、防腐、防粘、防老化剂等领域。
褐煤蜡提取原料主要是褐煤，国内已探明能够开发利用褐煤蜡的产地主要为第三纪褐煤，分布在云南省、内蒙古自治区和吉林省。目前我国褐煤蜡年产量约为3000吨左右，但由于受生产工艺的局限，都是一些间歇式小规模生产，远远满足不了国内需求，大部依赖于国外进口，国际市场褐煤蜡主要由德国褐煤业垄断世界市场，占市场份额的85％，其次为乌克兰，主要供出口，从目前国家经济发展速度看，褐煤蜡年需求量仍在增长。
三、发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法，可有效解决褐煤蜡制备困难、产量小、满足不了实际需要的问题，其解决的技术方案是，将褐煤进行粉碎，制成粒状，干燥后送入提取器进行提取，提取褐煤蜡后的褐煤粒，送至连续干燥脱溶器中，脱去有机溶剂，从干燥脱溶器内出来的褐煤粒用于提取腐植酸，富含褐煤蜡的有机溶剂进行三效分离，脱去95％的有机溶剂后，再进行真空浓缩，得褐煤蜡，得褐煤蜡以后的溶剂回收循环使用，本发明工艺简单，可工业化批量生产，生产效率高，节约材料，成本低，无环境污染，是褐煤蜡制备上的一大创造，其应用有巨大的经济和社会效益。
四、附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。
由附图所示，本发明是由以下步骤实现的：
1、破碎：从矿山采下来的褐煤，体积大小不一样，对于大的块状褐煤不利于后序工段造粒，需进一步粉碎成粒径为2-8mm的粉末状；
2、造粒：为增大煤与溶剂的接触面积，确保渗透间隙，和渗透速度，充分利用物料，同时对一些粒径小于2mm的细的粉尘褐煤，采用造粒设备造成直径为2-8mm左右的褐煤颗粒；
3、干燥：由于原料中含有40％左右的水份，褐煤中的水份严重影响溶剂的渗透和提取效果，甚至直接影响后续的溶剂回收和溶剂回收指标，故采用干燥设备，使颗粒中的水份控制在14—16％左右，符合提取褐煤蜡要求；
4、连续提取：干燥后的褐煤颗粒被输送到连续提取器料格中，同时加入有机溶剂，浸没，一般有机溶剂加入量与褐煤的重量比为(1-1.4):1，装载褐煤连续提取器以每周1-4小时的速度进行运转，有机溶剂进行逆流循环喷淋浸泡，物料在连续提取器中经过渗透、浸泡、冲洗、沥干的动态过程中以实现从褐煤连续提取褐煤蜡，富含褐煤蜡的溶剂送至蒸发分离工段，含有机溶剂的褐煤颗粒被输送到脱溶回收工段，所说的有机溶剂为环己烷、叔丁醇、二氯己烷等；
5、蒸发分离工段：富含褐煤蜡的有机溶剂通过动态混合过滤机过滤后，进行三效蒸发分离，经一效升膜蒸发分离器，脱除50％有机溶剂后，用泵送到二效降膜蒸发分离器中，脱除80％有机溶剂，再用泵送到三效降膜蒸发分离器中，脱除95％有机溶剂，分离后含有5％有机溶剂的褐煤蜡(物料)，被输送到真空浓缩工段；
6、真空浓缩工段：从分离工段过来的褐煤蜡被送到真空浓缩罐中，褐煤蜡在300Pa真空状态下，被加热到100-140℃蒸发浓缩，浓缩至褐煤蜡浓度在95％以上(密度为1.02g/cm3)，从褐煤蜡中进一步蒸馏出有机溶剂残液和夹带的部分水份，通过旋液分离器进入冷凝系统，褐煤蜡中的残溶和水份被除去，得褐煤蜡成品，被输送到造粒包装工段；
7、脱溶回收工段：经过提取后褐煤蜡后的褐煤颗粒，被输送到多层连续脱溶干燥器中，物料在干燥器中处于翻动状态，先间接蒸汽加热脱除大部分有机溶剂，然后直接蒸汽吹扫，溶剂被脱除干净符合残溶标准，最后在用间接蒸汽加热干燥，丛脱干燥器出来的褐煤粒被输送到腐植酸提取车间，提取腐植酸；
8、溶剂回收系统：从各个工段蒸发出来的有机溶剂经过冷凝器冷却后进入车间溶剂周转罐，循环使用。
在具体实施中，本发明还可由以下方法实现：
褐煤由喂料绞龙送到提升机内，然后提入破碎机内进行破碎成粒径为5mm左右的颗粒，小于5mm的褐煤颗粒，再由提升机提进造粒机中，制成5mm左右的褐煤颗粒，为了防止造成的颗粒破碎，用皮带输送机送到平板烘干机中，将水份烘干到含水率为15％，由刮板输送机输送到连续提取器中，加入有机溶剂环己烷、叔丁醇、二氯己烷的任何一种浸没，其加入量为以重量计：褐煤颗粒∶有机溶剂＝1∶1.2，以每周2.5小时的运转速度提取褐煤蜡，从连续提取器中出来的褐煤颗粒由刮板输送机输送到多层连续脱溶干燥器中，进行干燥脱溶，从连续提取器中出来的富含褐煤蜡的有机溶剂经过混合过滤机过滤后进入混合油存储罐，然后进入一效升膜蒸发分离器，脱除50％有机溶剂，到二效降膜蒸发分离器中，脱除80％有机溶剂，用泵送到三效降膜蒸发分离器中，脱除95％有机溶剂，分离后含有5％有机溶剂的褐煤蜡被输送到真空浓缩工段真空浓缩罐，褐煤蜡在水喷射泵形成300Pa的真空状态下，于120℃用两个真空浓缩罐交替进行蒸馏，得褐煤蜡成品，蒸馏出的有机溶剂和夹带的部分水份进入冷凝系统，褐煤蜡成品被输送到造粒包装工段，从各个工段蒸发出来的有机溶剂经过冷凝器冷却后进入车间溶剂周转罐，循环使用，整个车间尾气经过水浴尾气回收装置吸收后排放，暂存罐排出的废液经蒸发罐回收溶剂后排放。
本发明产品经检测，其质量指标完全达到或超过国家质量指标，具体是：物理化学性质：熔点高(83℃-86℃)、化学稳定性强、导电性低、耐酸性、强度高，具有表面光洁度高且无致癌作用。
 酸值27-120皂化值85-140碘值5-14熔点75-88℃色度黄色、棕黑色
由上述情况可以看出，本发明有效解决了从褐煤原料到褐煤蜡的连续大规模工业化生产的技术难题，在技术上，本发明采用连续浸出器通过有机溶剂对烘干的粒子进行褐煤蜡提取，提取后对褐煤连续烘干脱溶，然后对有机溶剂进行回收，对富含褐煤的有机溶剂进行三效浓缩、真空蒸发分离，不但方法先进，生产效率高，而且使褐煤原料得到100％利用，无环境污染，同时改变现有小作坊式、劳动强度大、安全系数低、日处理褐煤量仅在几十吨的间歇式生产现状，实现高效节能连续大规模化工业生产，溶剂重复使用率高、消耗低，应用面广，可充分解决工业生产中对褐煤蜡的需要问题，经济和社会效益巨大。