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1、(10)申请公布号 CN 102807628 A(43)申请公布日 2012.12.05CN102807628A*CN102807628A*(21)申请号 201210264950.6(22)申请日 2012.07.28C08B 31/08(2006.01)C08B 33/04(2006.01)C08B 35/04(2006.01)D21C 9/08(2006.01)(71)申请人浙江科技学院地址 310023 浙江省杭州市西湖区留和路318号(72)发明人王立军(74)专利代理机构杭州赛科专利代理事务所 33230代理人杨嘉芳(54) 发明名称一种酸解淀粉基固着剂的制备方法(57) 摘要本发。
2、明公开了一种酸解淀粉基固着剂的制备方法，包括A、酸降解淀粉的制备，淀粉加蒸馏水，配制成淀粉浆，加盐酸，搅拌，加热反应，结束后用氢氧化钠溶液调pH值至67，清水洗涤，抽滤，真空干燥，得酸降解淀粉；B、酸解淀粉基固着剂的制备，配制氢氧化钠溶液，冷却后加入季铵盐阳离子醚化剂，搅拌均匀，与酸降解淀粉混合,所得混合体系的含水量为1030（重量），加热，反应结束后，冷却，用乙醇浸泡洗涤，调pH值至67，真空干燥，得酸解淀粉基固着剂。本发明所得酸解淀粉基固着剂具有很好的水溶性；能有效控制浆料中的溶解与胶体物质，提高成纸强度；在纸张生产线上使用时，简化产品取用过程，提高产品取用稳定性。(51)Int.Cl.权。
3、利要求书1页 说明书3页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页1/1页21.一种酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括下述制备步骤：A、酸降解淀粉的制备淀粉加蒸馏水，配制成3040%（重量）的淀粉浆，加入盐酸，在搅拌状态下于4060下反应，反应结束后，用氢氧化钠溶液调pH值至67，用清水洗涤若干次，抽滤后真空干燥，得到酸降解淀粉；B、酸解淀粉基固着剂的制备配制浓度为3546%（重量）的氢氧化钠溶液，冷却后加入季铵盐阳离子醚化剂，搅拌均匀后与步骤A所得的酸降解淀粉混合, 所得混合体系的含水量为1030（重量。
4、），在5060反应，反应结束后，冷却，用乙醇浸泡洗涤数次并调pH值至67，真空干燥，得到酸解淀粉基固着剂。2.根据权利要求1所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于所述的淀粉为原淀粉。3.根据权利要求1或2所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于所述的淀粉包括普通淀粉和基本分离纯化的直链淀粉、支链淀粉。4.根据权利要求3所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于各物料配比为：在步骤A中，盐酸用量为淀粉用量的0.21%（重量），所述淀粉用量折算为绝干重量，所述盐酸用量折算为HCl的用量；在步骤B中，氢氧化钠用量为酸降解淀粉用量的1319%（重量）, 季铵盐阳离子醚化剂用量为酸降解淀粉用。
5、量的4060%（重量），所述酸降解淀粉用量折算为绝干重量。5.根据权利要求4所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于所述步骤A中，盐酸用量为淀粉用量的0.5%（重量）。6.根据权利要求1所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于步骤A中清水洗涤23次。7.根据权利要求1所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于步骤B所述季铵盐阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两者的混合物。8.根据权利要求1所述的酸解淀粉基固着剂的制备方法，其特征在于步骤A所述反应的时间为15小时，步骤B所述反应的时间为26小时。权 利 要 求 书CN 10280762。
6、8 A1/3页3一种酸解淀粉基固着剂的制备方法0001 技术领域0002 本发明属于化工领域尤其是制浆造纸行业，特别涉及一种新型淀粉基固着剂的制备方法。背景技术0003 我国造纸行业的纤维原料结构中机械浆、化学机械浆、废纸浆所占的比例逐年升高，大大地提高了纤维的利用率。然而机械法制浆中产生了大量的细小纤维、木素和树脂溶出物；化学机械浆含有阴离子半纤维素、氧化木素、树脂酸和脂肪酸；废纸浆中存在油墨粒子等胶黏物，这些物质就构成了带负电性的溶解与胶体物质。其积累将给纸机的连续运行性和成纸质量带来极大的不良影响，同时降低其它功能性造纸助剂和过程性造纸助剂的使用效率。如何控制溶解与胶体物质是当前湿部化学。
7、研究的一个重要方向。0004 目前工厂普遍采用化学法对溶解与胶体物质进行控制。化学法中又以固着剂法应用最为广泛，它主要是指用分子量小、阳电荷密度高的无机或有机电解质将阴离子性较强的溶解与胶体物质固着到纸张纤维上，然后通过湿纸页的成型带出抄造系统，使系统得到净化。常用的固着剂包括硫酸铝、聚合氯化铝、聚胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙烯亚胺和聚乙烯胺等，它们都具有各自的优点。但是通常情况下，无机的硫酸铝和聚合氯化铝在中碱性抄造系统中的效果不如有机类的聚合电解质；随着石油资源的日益枯竭，基于石油资源的聚胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺等将不可避免地面临受原料限制的问题；而基于天然高分。
8、子改性的淀粉基固着剂，由于原料相对方便易得，具有较广的发展前景。并且由于淀粉具有其独特的分子构型，使得淀粉基固着剂与纸浆纤维以及阴离子半纤维素等碳水化合物类溶解与胶体物质具有极好的亲和性，因此可以更好地去除浆料中的溶解与胶体物质。但淀粉分子量过大，直接阳离子化得到的高阳离子度淀粉容易使浆料过度絮凝，导致纸张匀度和强度变差。为了确保淀粉基固着剂的优越性，本发明先采用酸降解法得到低分子量的淀粉，然后再将其阳离子化，制得低分子量、高阳离子取代度的酸解淀粉基固着剂，一方面保证了固着剂控制溶解与胶体物质的作用，另一方面，也解决了成纸匀度和强度较差的问题，并且所得产品在纸张生产线上使用时，用简单的溶解槽在。
9、室温下将其溶解即可，无需添加格外的糊化设备和降解反应设施，大大简化了产品取用的过程，提高了产品取用的稳定性。发明内容0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种酸解淀粉基固着剂的制备方法，所得酸解淀粉基固着剂水溶性好，能有效提高成纸强度。0006 采用的技术路线是用盐酸降解淀粉制得酸降解淀粉；用季铵盐阳离子醚化剂作用于酸降解淀粉制得酸解淀粉基固着剂。说 明 书CN 102807628 A2/3页40007 具体制备方法包括下述步骤：A、酸降解淀粉的制备淀粉加蒸馏水，配制成3040%（重量）的淀粉浆，加入盐酸，在搅拌状态下于4060下反应，反应结束后，用氢氧化钠溶液调pH值至67，用清水洗涤若干。
10、次，抽滤后真空干燥，得到酸降解淀粉；B、酸解淀粉基固着剂的制备配制浓度为3546%（重量）的氢氧化钠溶液，冷却后加入季铵盐阳离子醚化剂，搅拌均匀后与步骤A所得的酸降解淀粉混合, 所得混合体系的含水量为1030（重量），在5060反应，反应结束后，冷却，用乙醇浸泡洗涤数次并调pH值至67，真空干燥，得到酸解淀粉基固着剂。0008 进一步地，所述的淀粉为原淀粉。0009 进一步地，所述的淀粉包括普通淀粉和基本分离纯化的直链淀粉、支链淀粉。0010 进一步地，各物料配比为：在步骤A中，盐酸用量为淀粉用量的0.21%（重量），所述淀粉用量折算为绝干重量，所述盐酸用量折算为HCl用量；在步骤B中，氢氧化。
11、钠用量为酸降解淀粉用量的1319%（重量）, 季铵盐阳离子醚化剂用量为酸降解淀粉用量的4060%（重量），所述酸降解淀粉折算为绝干重量。0011 进一步地，所述步骤A中，盐酸用量为淀粉用量的0.5%（重量）。0012 进一步地，步骤A中清水洗涤23次。0013 进一步地，步骤B所述季铵盐阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或两者的混合物。0014 进一步地，步骤A所述反应的时间为15小时，步骤B所述反应的时间为26小时。0015 与现有技术相比，本发明具有如下特点：本发明所得酸解淀粉基固着剂经过了酸降解和阳离子化双重改性，制得的产品已低分子量化，具。
12、有很好的水溶性；本产品既能有效地控制浆料中的溶解与胶体物质，又能提高成纸强度；并且所得产品在纸张生产线上使用时，用简单的溶解槽在室温下将其溶解即可，无需添加格外的糊化设备和降解反应设施，大大简化了产品取用的过程，提高了产品取用的稳定性。附图说明0016 图1 酸降解淀粉基固着剂对浆料中溶解与胶体物质的控制效果图表；图2 酸降解淀粉基固着剂对纸页物理性能的影响图表。具体实施方式0017 为了进一步了解本发明的内容、特点及功效，现结合具体实施例作进一步的详细说明如下： 实施例1 ：包括如下步骤A、 酸降解淀粉的制备说 明 书CN 102807628 A3/3页5以原淀粉为原料，包括普通淀粉、基本分。
13、离纯化的直链淀粉或支链淀粉，其来源不限，包括玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、麦子淀粉等。取15g（以绝干重量计算）淀粉于圆底烧瓶中，加入19.3ml蒸馏水配置成淀粉浆，并置于55的水浴中。吸取2ml的盐酸溶液加入烧瓶中（其中盐酸浓度一般采用3.55.0%（重量），也可以是该浓度范围之外，使用时根据HCl的量进行折算再量取不同体积即可），充分混合，在150r/min的转速下反应3h，即淀粉在盐酸作用下降解反应。降解完成后，用氢氧化钠调pH值至67。用清水反复洗涤，一般洗涤23次，抽滤后真空干燥，得到酸降解淀粉。0018 把酸降解淀粉配制成6%的淀粉浆，在95下糊化40min，在95下用Brook。
14、field旋转粘度计测定其粘度为16.5cp。0019 B、酸解淀粉基固着剂的制备称取1.3g氢氧化钠于250ml的烧杯中，用2.36g蒸馏水溶解，冷却后，加入8.41g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子醚化剂，搅拌10min。称取酸降解淀粉10g(折算成绝干重量)缓缓倒入装有3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠的烧杯中，搅拌10min，使其混合均匀。在60反应4小时，冷却后，用乙醇浸泡洗涤数次并调pH值至6，抽滤，真空干燥，得到酸解淀粉基固着剂。3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子醚化剂采用市售产品即可，其一般为液体，有效浓度为70%左右。阳离子醚化剂还可以采用2,3-环氧丙基三甲基。
15、氯化铵，或者3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以任意比混合的混合物。其中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵一般为粉末状态。0020 用凯式定氮仪测定酸解淀粉基固着剂的氮含量为2.14%，取代度为0.32。0021 C、 酸解淀粉基固着剂控制浆料中的溶解与胶体物质称取绝干重为3 g的碱性过氧化氢机械浆（Alkaline Peroxide Mechanical Pulp，APMP）, 配成1的浆浓，加入步骤B所得酸解淀粉基固着剂所配的溶液，搅拌30s后稀释至0.5%，用FPA Zeta电位仪(德国AFG公司制造)测定纤维的Zeta电位；用DDA-v4.0真空动态滤水仪（瑞典A。
16、B Akribi Kemikonsulter制造）测定真空动态滤水速度；用Lp2000-11型浊度仪(Hanna仪器公司制造)测定经DSC75 DDJ （美国 Paper Research Material Inc制造）动态滤水仪过滤的滤液；用孔径为1m的微滤膜过滤滤液，烘干测定微滤膜截留量；静止取上清液，用PCD03电荷测定仪(BTG公司制造)对阳离子需求量进行测定，其结果见图1，酸降解淀粉基固着剂用量相对于绝干浆料为0.8%时，Zeta电位上升了23.1%，滤液的浊度下降了64.6%，滤液的阳离子需求量降低了48.0%，孔径为1m的微滤膜截留量下降了78.4%，真空动态滤水速度增加了19.。
17、8%。0022 D、 酸解淀粉基固着剂对纸页物理性能的影响将漂白热磨化学机械浆(Bleached Chemithermomechanial Pulp,BCTMP)浆制成1的浆浓，加入相对于绝干浆用量为0.4的如1.2所述的酸解淀粉基固着剂溶液，搅拌1分钟后调节浆浓至0.37，再在标准纸页成形器上抄成60 g/m2的手抄片。按造纸工业测试方法标准汇编所规定的方法测定各项强度指标。结果见附图2，酸降解淀粉基固着剂用量相对于绝干浆料为0.4%时，抗张指数增加了24.8%，耐破指数增加了28.8%，撕裂指数增加了7.2%。说 明 书CN 102807628 A1/2页6图1说 明 书 附 图CN 102807628 A2/2页7图2说 明 书 附 图CN 102807628 A。