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1、(10)申请公布号 CN 103205155 A(43)申请公布日 2013.07.17CN103205155A*CN103205155A*(21)申请号 201310154488.9(22)申请日 2013.04.28C09D 11/02(2006.01)C07F 5/06(2006.01)(71)申请人浙江省中明化工科技有限公司地址 325028 浙江省温州市马鞍池东路261号(72)发明人李齐春 吴祖桑 翁齐菲 戴品中周若尘(74)专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司 33211代理人王阿宝(54) 发明名称一种油墨增稠剂的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种油墨增稠剂的制备方法，包括。
2、以下步骤：将异丙醇铝溶解于有机溶剂中，搅拌加热至80-130，在两者加热后的溶液中滴加有机酸，再加热至140-190，加热一段时间后，加入水进行水解反应，水解反应结束后，加入有机溶剂老化降温，过滤，加入水出去反应体系中的不溶物，得到一定铝含量的有机溶液。本发明的油墨增稠剂的制备方法无需预稀释，且可以在高温下加入原料，制得的产品在使用过程中无醇类等有机物产生，制备方法简单，增稠效果明显。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 103205155 ACN 103205155 A1/1。
3、页21.一种油墨增稠剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将异丙醇铝和有机溶剂按照重量比1：（0.2-0.5）混合，搅拌并升温0.5-1h至80-130，然后在1-1.5h内在两者加热后的溶液中滴加与异丙醇铝等摩尔量的2-乙基己酸，进行置换反应，置换反应结束后，再加热至140-190，加入水进行水解反应，水解反应结束后，加入有机溶剂快速降温，当温度达到50-70时进行过滤，过滤除去反应体系中的不溶物，得到铝含量为7-9%的有机溶液。2.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为矿物油、2-乙基己酸-1-甲基乙酯中的一种或两种，所述的矿物油的苯胺点88。3.根据权利要。
4、求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的加水的方式为醇水加入或结结晶水加入。4.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的水和异丙醇铝的摩尔比为（0.5-1 .5）：1。5.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的异丙醇铝与溶剂的质量比为1:（0.5-1）。6.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的异丙醇铝和有机溶剂按照重量比1：（0.2-0.5）混合后，搅拌并升温0.5-1h至80-90。7.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的置换反应结束后加热1-2h。8.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法。
5、，其特征在于：所述的水解反应的时间为3-5h。9.根据权利要求1所述的油墨增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的过滤方法为微孔过滤。权 利 要 求 书CN 103205155 A1/3页3一种油墨增稠剂的制备方法技术领域0001 本发明涉及油墨增稠剂的配制技术领域，具体涉及一种液体油墨增稠剂的制备方法。背景技术0002 增稠剂是胶印油墨生产中非常重要的助剂，是油墨制造连接料的关键组份，通过改变连接料的粘度来改善油墨的流变性，进而提高油墨适应高速印刷的能力。目前胶印油墨所使用的增稠剂一般是有机铝化合物，在连接料制备过程中加入，在一定温度条件下与其中树脂、植物油中的羟基或羧基发生交联反应，从而增加粘。
6、度。但是现有的增稠剂在使用过程中需要用溶剂进行预稀释，且不能在高温下进行，需要将体系温度降至150以下加入增稠剂分散均匀，然后再升温至170以上，否则在170时直接加入会产生局部增稠过度，痴线颗粒影响油墨性能。生产耗时又浪费能源，此外，在增稠反应过程中产生的醇类有机物会污染环境。发明内容0003 本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种无需预稀释、制品可在170以上高温下直接加入进行增稠反应、且产品在使用过程中无醇类有机物产生的油墨增稠剂的制备方法，制备方法简单，增稠效果明显且环保无污染。0004 为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：一种油墨增稠剂的制备方法，包括以下步。
7、骤：将异丙醇铝和有机溶剂按照重量比1：（0.2-0.5）混合，搅拌并升温0.5-1h至80-130，然后在1-1.5h内在两者加热后的溶液中滴加与异丙醇铝等摩尔量的2-乙基己酸，进行置换反应，置换反应结束后，再加热至140-190，加入水进行水解反应，水解反应结束后，加入有机溶剂快速降温，当温度达到50-70时进行过滤，过滤除去反应体系中的不溶物，得到铝含量为7-9%的有机溶液。0005 作为优选，所述的有机溶剂为矿物油、2-乙基己酸-1-甲基乙酯中的一种或两种，所述的矿物油的苯胺点88。采用上述的优选方案后，苯胺点在88以上的矿物油能偶增强增稠剂的增稠效果，而且具有更加普遍适应性，而2-乙基。
8、己酸-1-甲基乙酯对油墨具有良好的溶解性。0006 作为优选，所述的加水的方式为醇水加入或结结晶水加入。采用上述的优选方案后，采用上述的加水方法可以控制水解反应速率。0007 作为优选，所述的水和异丙醇铝的摩尔比为（0.5-1.5）：1。采用上述的优选方案后，若水与异丙醇铝摩尔比低于0.5，水解反应将不完全；而若水与异丙醇铝摩尔比大于1.5，则会产生二羟基铝等有害副产物。0008 作为优选，所述的异丙醇铝与溶剂的质量比为1:（0.5-1）。采用上述的优选方案后，上述质量比的异丙醇铝和溶剂制得的增稠剂具有良好的流动性。0009 作为优选，所述的异丙醇铝和有机溶剂按照重量比1：（0.2-0.5）混。
9、合后，搅拌并说 明 书CN 103205155 A2/3页4升温0.5-1h至80-90。采用上述的优选方案后，作为优选，所述的置换反应结束后加热1-2h。采用上述的优选方案后，可确保2-乙基己酸全部参与反应。0010 作为优选，所述的水解反应的时间为3-5h。采用上述的优选方案后，水解反应的时间更加合理，可有效控制水解反应速度。0011 作为优选，所述的过滤方法为微孔过滤。采用上述的优选方案后，过滤效果更好，能够除去不溶物，提高液体的澄清度。0012 本发明的油墨增稠剂的制备方法中的2-乙基己酸带有支链结构，常温下为液体，使用方便，具有良好的稳定性及抗水性，水解反应结束后加入有机溶剂进行快速。
10、降温可以避免高温停留时间过长导致的色泽变化，利用本发明的方法制备得到的油墨增稠剂，在使用过程中无需预稀释，且可以在高温下加入，制得的产品在增稠过程中无醇类等有机物产生，制备方法简单，增稠效果明显。具体实施方式0013 实施例1将称量好的异丙醇铝204g和矿物油65g加入到带有冷凝装置的1000ml四口烧瓶中，搅拌，加热升温至80，滴加144g2-乙基己酸进行置换反应，反应时间为1h，置换反应结束后，再加热1h升温至140，滴加含水量为12%的异丙醇150g进行水解反应，水解反应时间为5h，然后加入65g矿物油快速降温到60，经过过滤得到铝含量为8.5%的澄清淡黄色油状液体316 g。0014 。
11、将树脂、亚麻油、煤油按照重量比2:1:2的比例混合搅拌升温至210，保温15分钟，然后自然冷却至25，制得树脂油，粘度为35Pa.s。取100g树脂油，升温至170，加入以上所制得的增稠剂1.48 g，搅拌分散均匀后升温至175，保温30分钟，自然降温至25，测试其粘度，树脂油粘度增加至130Pa.s。0015 实施例2将计量好的异丙醇铝102g和矿物油50g加入到带有冷凝器的1000ml四口烧瓶中，搅拌，加热升温至95，滴加72g2-乙基己酸进行置换反应，反应时间为1h，置换反应结束后，再加热升温至190，加入水含量为 45.7%结晶硫酸铝14.2g，进行水解反应，水解反应时间为3h，然后加。
12、入25g矿物油快速降温到60，经过过滤得到铝含量为 8.18% 的澄清淡黄色油状液体165g。0016 将以上所制得的增稠剂1.54g，加入至100g“实施例1”所制备的树脂油中，升温至170，搅拌分散均匀后升温至175，保温30分钟，自然降温至25，测试其粘度，树脂油粘度增加至136Pa.s。0017 实施例3将计量好的异丙醇铝 204g和2-乙基己酸-1-甲基乙酯 50g加入到带有冷凝器的1000ml四口烧瓶中，搅拌，加热升温至85，滴加144g2-乙基己酸进行置换反应，反应时间为 1.5h，置换反应结束后，再加热升温至190，加水含量为45.7%结晶硫酸铝28g，进行水解反应4h，水解反。
13、应结束后加入2-乙基己酸-1-甲基乙酯101g，降温到60进行过滤，得到铝含量为8.03%的澄清淡黄色油状液体336 g。说 明 书CN 103205155 A3/3页50018 将以上所制得的凝胶剂 1.58 g，加入至100g“实施例1”所制备的树脂油中，升温至175，搅拌分散均匀后保温30分钟，然后自然降温至25，测试其粘度，树脂油粘度增加至121Pa.s。0019 实施例4将计量好的异丙醇铝 204g和矿物油50g加入到带有冷凝器的1000ml四口烧瓶中，搅拌，加热0.5h升温至85，滴加144g异辛酸进行置换反应，反应时间为 1h，置换反应结束后，再加热升温至190，滴加含水量为30。
14、%的异丙醇90g进行水解反应，水解反应时间为5h，然后加入2-乙基己酸-1-甲基乙酯114g降温到60，经过过滤得到铝含量为7.71%的澄清淡黄色油状液体350g。0020 将以上所制得的凝胶剂1.63g，加入至100g“实施例1”所制备的树脂油中，升温至175，搅拌分散均匀后保温30分钟，然后自然降温至25，测试其粘度，树脂油粘度增加至124Pa.s。0021 实施例5将计量好的异丙醇铝204g和2-乙基己酸-1-甲基乙酯40.8g加入到带有冷凝器的1000ml四口烧瓶中，搅拌，加热升温至83，滴加144g异辛酸进行置换反应，反应时间为1.5h，置换反应结束后，再加热升温至140，滴加含水量。
15、为12%的异丙醇150 g进行水解反应，聚合反应时间为5h，然后加入矿物油73g降温到60，经过过滤得到铝含量为9.0%的澄清淡黄色油状液体300g。0022 将以上所制得的凝胶剂1.4g，加入至100g“实施例1”所制备的树脂油中，升温至175，搅拌分散均匀后保温30分钟，然后自然降温至25，测试其粘度，树脂油粘度增加至128Pa.s。0023 实施例6将计量好的异丙醇铝250kg和矿物油125kg加入到带有冷凝器的反应釜中，搅拌，加热45分钟升温至85，滴加176.5 kg异辛酸进行置换反应，反应时间为1.5h，置换反应结束后，再加热升温至155，加入水含量为30 %的异丙醇73kg，进行水解反应，水解反应时间为5h，然后加入矿物油119kg降温到60，经过过滤得到铝含量为7.0% 的澄清淡黄色油状液体472kg。0024 将以上所制得的增稠剂1.80g，加入至100g“实施例1”所制备的树脂油中，搅拌分散均匀后升温至175，保温30分钟，自然降温至25，测试其粘度，树脂油粘度增加至136Pa.s。说 明 书CN 103205155 A。