微型缩聚合成反应装置.pdf

本发明公开的微型缩聚合成反应装置，包括一个反应釜、加热保温系统、搅拌系统、冷凝回流分馏系统、加压系统、真空系统、测试控制系统和支架(3)，反应釜悬空固定于支架(3)上，加热保温系统包覆于釜体(1)外侧，搅拌系统安装在釜盖(2)上，冷凝回流分馏系统位于反应釜一侧上方，其一端固定于釜盖(2)上并与釜体(1)内腔相通，另一端与真空系统(59)相连，加压系统则从釜盖(2)一侧壁面穿过与釜体(1)内腔相通，测试控制系统分别与加热保温系统、搅拌系统、加压系统和真空系统相连。本发明可使聚酯合成的多个工艺步骤都在一个反应釜内进行，不仅占地面积小，投资省，而且简化了设备，操作更为方便，是一种理想的实验室缩聚合成反应装置。

1、  一种微型缩聚合成反应装置，该装置包括一个反应釜、加热保温系统、搅拌系统、冷凝回流分馏系统、加压系统、真空系统、测试控制系统和支架(3)，反应釜悬空固定于支架(3)上，加热保温系统包覆于釜体(1)外侧，搅拌系统安装在釜盖(2)上，冷凝回流分馏系统位于反应釜一侧上方，其一端固定于釜盖(2)上并与釜体(1)内腔相通，另一端与真空系统(59)相连，加压系统则从釜盖(2)一侧壁面穿过与釜体(1)内腔相通，测试控制系统分别与加热保温系统、搅拌系统、加压系统和真空系统相连，其中    
反应釜的釜盖(2)是通过均布的紧固螺钉(4)固定于釜体(1)上，釜盖(2)中部开有二级阶梯通孔(5)，以安装搅拌系统，其中部外侧开有加料口(6)、气体通孔(7)和温度测试孔(8)，出料口(9)开在釜体(1)底部中央并向下延伸的柱体内，其内安插有一倒置的T形堵头(11)，出料口(9)柱体外壁开有螺纹，以与其外带手柄的凹形紧固螺套(10)匹配紧固密封；
加热保温系统是由电阻丝(12)、电炉芯(13)、保温套(14)和温度计(15)组成，电阻丝(12)串绕在电炉芯(13)内，保温套(14)包覆在电炉芯(13)外，温度计(15)插在反应釜釜盖的温度测试孔(8)中；
搅拌系统由搅拌杆(16)、磁力搅拌机构、传动皮带(30)和电机(31)组成，电机(31)通过传动皮带(30)与磁力搅拌机构相连，磁力搅拌机构的一端依次穿过反应釜釜盖中部的二级阶梯通孔(5)和其中安放的密封垫圈(28)与搅拌杆(16)相连，并由T形紧固外螺套(29)与釜盖中部阶梯通孔(5)螺纹配合固定在釜盖(2)上，搅拌杆(16)的搅拌端为一锚式或桨式的搅拌头；
冷凝回流分馏系统由Y形连接管(33)、冷凝回流分馏通路、冷凝通路和球阀(40、41)组成，Y形连接管(33)的下端固定在反应釜釜盖的气体通孔(7)内，其两上端分别通过球阀(40、41)与冷凝回流分馏通路、冷凝通路相连；
加压系统由惰性气源(47)、进气管(48)，进气阀(49)、测试气管(50)和气压表(51)组成，进气管(48)一端与惰性气源(47)相接，另一端从釜盖(2)一侧壁面穿过与釜体(1)内腔相通，进气阀(49)安装在位于反应釜釜盖旁侧的进气管(48)上，气压表(51)则安装在从釜盖(2)另一旁侧壁面穿过并与釜体(1)内腔相通的测试气管(50)上；
测试控制系统由真空测试仪(53)和综合测试控制仪(54)组成，真空测试仪(53)连接在真空通路中，综合测试控制仪(54)分别与加热保温系统的温度计(15)、电阻丝(12)，搅拌系统的电机(31)，加压系统的测试气管(50)相连。

2、  根据权利要求1所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于在该装置的冷凝回流分馏系统与真空系统(59)之间还连接有一个由支架(56)支撑固定的冷凝阱(55)，该冷凝阱(55)为一竖放截面形状呈长圆形的容器，其底部中央的冷凝液出口管(57)上安装有球阀(58)，上部开有可插入容器内并分别与冷凝回流分馏系统的冷凝回流分馏通路、冷凝通路和真空系统(59)相通的连接管(44)的通孔，在与冷凝回流分馏通路的连接管(44)上还安有两个截止阀(45、46)。

3、  根据权利要求1或2所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于磁力搅拌机构由搅拌轴(17)、钢管套(18)、永磁铁(19、20)、永磁密封套(21)、轴承(23)、石墨环(24)、密封头(25)、密封圈(26)、紧固外螺套(27)组成，钢管套(18)的下端部是一外翻的沿边，安装时，该沿边位于釜盖(2)中部阶梯通孔(5)台阶安放的密封垫圈(28)上，并由T形紧固外螺套(29)与釜盖中部阶梯通孔(5)螺纹配合将其竖直固定在釜盖(2)上，钢管套(18)中部内壁有一环形台阶，搅拌轴(17)前端穿过钢管套(18)、釜盖(2)与搅拌杆(16)螺纹连接，后半部则依靠其后端部外壁外凸形成的台阶与钢管套(18)中部内壁环形台阶配合使其固定位于其中；永磁铁(19、20)有两块，一块为圆柱形，一块为圆筒形，圆柱形的永磁铁(19)安放在钢管套(18)内的搅拌轴(17)上，并通过其下端面外凸的销齿与搅拌轴(17)上端面的销槽匹配连接，而上端部柱面内凹形成的台阶上套有一石墨环(24)，该石墨环(24)将圆柱形的永磁铁(19)上端部包覆其中，圆筒形的永磁铁(20)则安放在与之形状相匹配的永磁密封套(21)内，永磁密封套(21)通过其上、下两套口内的轴承(23)活动套接在其内安放有圆柱形永磁铁(19)部位的钢管套(18)外壁上，永磁密封套(21)下部外壁的凸起上开有一皮带槽(22)；密封头(25)为一截面呈T形的柱体，倒置安放在钢管套(18)内的石墨环(24)上，直径大的一端的柱面环槽中有密封圈(26)；紧固外螺套(27)也为一截面呈T形的柱体，轴向开有与密封头直径小的一端柱体匹配的通孔，安装时，套在密封头(25)直径小的一端柱体上，并通过其直径小的一端的柱面上开有的螺纹，与钢管套(18)端部的内螺纹匹配连接，将密封头(25)固定。

4、  根据权利要求3所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于在磁力搅拌机构与釜盖(2)之间的钢管套(18)外壁上还设置有一个冷却水套(32)。

5、  根据权利要求1或2所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于冷凝回流分馏系统的冷凝回流分馏通路由填料分馏柱(34)、连接弯管(35)、冷凝管(37)、三通管(38)、微调阀(39)依次连接构成，连接弯管(35)为一呈锐角的L形弯管，安装时倒置90度后分别与填料分馏柱(34)、冷凝管(37)连接，其弯折处有一向管内竖向内置的温度计插孔(36)，三通管(38)空置的端口连接截止阀(45)后，再与和冷凝阱(55)相通的并带有另一只截止阀(46)的连接管(44)连接；冷凝通路由冷凝管(42)构成，而通过球阀(41)与之连接的Y形连接管(33)的一端从中部开始呈斜下方弯折。

6、  根据权利要求4所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于冷凝回流分馏系统的冷凝回流分馏通路由填料分馏柱(34)、连接弯管(35)、冷凝管(37)、三通管(38)、微调阀(39)依次连接构成，连接弯管(35)为一呈锐角的L形弯管，安装时倒置90度后分别与填料分馏柱(34)、冷凝管(37)连接，其弯折处有一向管内竖向内置的温度计插孔(36)，三通管(38)空置的端口连接截止阀(45)后，再与和冷凝阱(55)相通的并带有另一只截止阀(46)的连接管(44)连接；冷凝通路由冷凝管(42)构成，而通过球阀(41)与之连接的Y形连接管(33)的一端从中部开始呈斜下方弯折。

7、  根据权利要求1或2所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于测试气管(50)上还接有一过压保护阀(52)。

8、  根据权利要求3所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于测试气管(50)上还接有一过压保护阀(52)。

9、  根据权利要求5所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于测试气管(50)上还接有一过压保护阀(52)。

10、  根据权利要求6所述的微型缩聚合成反应装置，其特征在于测试气管(50)上还接有一过压保护阀(52)。

微型缩聚合成反应装置
一、技术领域
本发明属于缩聚合成反应装置技术领域，具体涉及一种微型缩聚合成反应装置。该装置能同时满足合成聚酯、聚酰胺类高聚物要求的耐高温、高压和高真空条件，是实验室进行科学研究的理想装置。
二、背景技术
工业上聚酯的合成通常采用酯交换法或直接高压酸法，而随着精对苯二甲酸的大规模工业化生产，目前采用直接高压酸法者是越来越多。但不管是采用酯交换法，还是直接高压酸法，由于都要经过打浆、酯交换或酯化、预缩聚、终缩聚等工艺步骤才能完成，因而工业上都是采用多釜分步进行，如吉玛工艺为6釜，钟纺工艺为5釜，伊文达工艺为6釜，杜邦公司为4釜。釜多加上相应的配套设备，无疑会使整个反应装置占地面积大，投资多，而这些对于聚酯的工业化生产而言，无可厚非。但要将其即使是缩小后作为聚酯改性或研究开发聚酯新品种的实验室小试研究设备，则仍显得不适用。这无形之中阻碍了聚酯的发展。
三、发明内容
本发明的目的是针对工业中聚酯多釜分步生产装置难以适用实验室研究的缺陷，提供一种微型缩聚合成反应装置。该装置可将聚酯合成反应过程的打浆、酯交换或酯化、预缩聚、终缩聚等工艺步骤都放在同一反应釜中进行，可真正实现聚酯缩聚合成反应装置的微型化。
本发明提供的微型缩聚合成反应装置包括一个反应釜和与之配套的加热保温系统、搅拌系统、冷凝回流分馏系统、加压系统、真空系统、测试控制系统和支架，反应釜悬空固定于支架上，加热保温系统包覆于釜体外侧，搅拌系统安装在釜盖上，冷凝回流分馏系统位于反应釜一侧上方，其一端固定于釜盖上并与釜体内腔相通，另一端与真空系统相连，加压系统则从釜盖一侧壁面穿过与釜体内腔相通，测试控制系统分别与加热保温系统、搅拌系统、加压系统和真空系统相连，其中
反应釜的釜盖是通过均布的紧固螺钉固定于釜体上，釜盖中部开有二级阶梯通孔，以安装搅拌系统，其中部外侧开有加料口、气体通孔和温度测试孔，出料口开在釜体底部中央并向下延伸的柱体内，其内安插有一倒置的T形堵头，出料口柱体外壁开有螺纹，以与其外带手柄的凹形紧固螺套匹配紧固密封；
加热保温系统是由电阻丝、电炉芯、保温套和温度计组成，电阻丝串绕在电炉芯内，保温套包覆在电炉芯外，温度计插装在反应釜釜盖的温度测试孔中；
搅拌系统由搅拌杆、磁力搅拌机构、传动皮带和电机组成，电机通过传动皮带与磁力搅拌机构相连，磁力搅拌机构的一端依次穿过反应釜釜盖中部的阶梯通孔和其中的密封垫圈与搅拌杆相连，并由T形紧固外螺套与釜盖中部阶梯通孔螺纹配合固定在釜盖上，搅拌杆的搅拌端为一锚式或桨式的搅拌头；
冷凝回流分馏系统由Y形连接管、冷凝回流分馏通路、冷凝通路和球阀组成，Y形连接管的下端固定在反应釜釜盖的气体通孔内，其两上端分别通过球阀与冷凝回流分馏通路、冷凝通路相连；
加压系统由惰性气源、进气管，测试气管、进气阀和气压表组成，进气管一端与惰性气源相接，另一端从釜盖一侧壁面穿过与釜体内腔相通，进气阀安装在位于反应釜釜盖旁侧的进气管上，气压表则安装在从釜盖另一旁侧壁面穿过并与釜体内腔相通的测试气管上；
测试控制系统由真空测试仪和综合测试控制仪组成，真空测试仪连接在真空通路中，综合测试控制仪分别与加热保温系统的温度计、电阻丝，搅拌系统的电机，加压系统的测试气管相连。
为了防止反应过程中产生的小分子化合物进入真空系统，影响真空系统的正常工作，本发明在冷凝回流分馏系统与真空系统之间还连接有一个由支架支撑固定的冷凝阱，该冷凝阱可使抽真空过程中从冷凝回流分馏系统过来的小分子化合物冷凝排除。该冷凝阱外还可用冰盐或液氮冷却。
本发明提供的微型缩聚合成反应装置虽然只有一个反应釜，但却巧妙地将聚酯合成的打浆、酯交换或酯化、预缩聚、终缩聚等工艺步骤所需要的加热保温、通氮保护、加压、冷凝分馏、抽真空、测试控制等必要配套设施与该釜设计连接成为了一个整体，不仅使聚酯合成的打浆、酯交换或酯化、预缩聚、终缩聚等工艺步骤都能在同一个反应釜内进行，简化了设备，而且占地面积小，投资省，操作更为方便，是一种理想的实验室缩聚合成反应装置。本发明除可用于直接高压酸法和酯交换法合成聚酯类聚合物，还可用于合成聚酰胺类缩聚反应聚合物。
四、附图说明
图1为本发明提供的微型缩聚合成反应装置的结构示意图；
图2为本发明反应釜釜盖的俯视结构示意图；
图3为本发明磁力搅拌机构的剖视结构示意图。
五、具体实施方式
下面结合附图给出实施例和应用例，并对本发明进行具体的描述。值得在此指出的是给出的实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例
本实施例给出的微型缩聚合成反应装置如图1所示，它包括一个反应釜、加热保温系统、搅拌系统、冷凝回流分馏系统、加压系统、真空系统、测试控制系统、冷凝阱和支架。
反应釜由釜体1外翻的上沿边悬空搁置固定于支架3上，釜盖2则通过均布的紧固螺钉4固定于釜体1上，釜盖2中部开有安装搅拌系统的二级阶梯通孔5，该通孔外侧分别开有加料口6、气体通孔7和温度测试孔8，见图2。出料口9开在釜体1底部中央并向下延伸的柱体内，其柱体外壁开有螺纹，以与其外带手柄的凹形紧固螺套10匹配紧固密封。由于缩聚反应的产品黏度大且随温度的降低还要迅速增加，尤其是当温度低于聚合物熔点后会凝结成非常坚硬的固体，难以清除，故本发明还设计了一个与出料口匹配的T形堵头11，使用时倒置安插在出料口9内，这样不仅可避免产品在出料口中冷结堵塞，而且密封效果好，操作方便。
加热保温系统包覆于釜体1外侧，是由电阻丝12、电炉芯13、保温套14和温度计15组成。电阻丝12缠绕在电炉芯13内，保温套14包覆在电炉芯13外。为了使出料口9能在反应釜底保持一定温度，不至于受环境温度影响使温度下降过快而使出料不畅，保温套14的外壳包覆保温层至釜底端面后继续垂直向下延伸至出料口凹形紧固螺套10手柄的上方。温度计15插在反应釜釜盖2的温度测试孔8中。温度计15为热电偶温度计。
搅拌系统位于反应釜釜盖2上，是由搅拌杆16、磁力搅拌机构、传动皮带30和电机31组成。磁力搅拌机构由搅拌轴17、钢管套18、永磁铁19、20、永磁密封套21、轴承23、石墨环24、密封头25、密封圈26、紧固外螺套27组成，见图3。钢管套18的下端部是一外翻的沿边，安装时，该沿边置于釜盖2中部阶梯通孔5中安放有密封垫圈28的第一级台阶上，并由T形紧固外螺套29与釜盖2中部阶梯通孔5第二级台阶壁上的螺纹配合将其竖直固定在釜盖2上，钢管套18中部内壁有一由上下内径不同形成的环形台阶。搅拌轴17前端穿过钢管套18、釜盖中部的阶梯通孔5和其中安放的密封垫圈28与搅拌杆16螺纹连接，后半部则依靠其后端部外壁外凸形成的台阶与钢管套18中部内壁环形台阶配合使其固定位于钢管套18中。搅拌杆16地搅拌端为一锚式或桨式的搅拌头。永磁铁19、20有两块，一块为圆柱形，一块为圆筒形。圆柱形的永磁铁19安放在钢管套内搅拌轴17的上端面上，并通过其下端面外凸的销齿与搅拌轴17上端面的销槽匹配连接，而上端部柱面内凹形成的台阶上套有一石墨环24，该石墨环24将圆柱形的永磁铁19上端部包覆其中。圆筒形的永磁铁20则安放在与之形状相匹配的永磁密封套21内，永磁密封套21通过其上、下两套口内的轴承23活动套接在其内安放有圆柱形永磁铁19部位的钢管套18外壁上。永磁密封套21下部外壁的凸起上开有一皮带槽22，传动皮带30套于其中并与电机31相连。密封头25为一截面呈T形的柱体，倒置安放在钢管套内石墨环24的上端面，直径大的一端的柱面开有环槽，其中放有密封圈26。紧固外螺套27为一截面呈T形的柱体，沿柱体轴向开有与密封头25直径小的一端柱体匹配的通孔，安装时，套在密封头25直径小的一端柱体上，并通过其直径小的一端的柱面上开有的螺纹，与钢管套18端部的内螺纹匹配连接，将密封头25固定。当电机31通过传动皮带30带动永磁密封套21转动，包覆其中的圆筒形永磁铁20将随着转动，其产生的磁力也就带动位于钢管套18内的圆柱形永磁铁19及与之依次相连的搅拌轴17、搅拌杆16也一起转动。由于本发明用全密封磁力搅拌替代了通常采用的机械搅拌，因而提高了装置的密闭性。另外，为了避免反应釜的高温影响永磁铁使之消磁，本发明在磁力搅拌机构与釜盖之间的钢管套18外壁上还设置有一个冷却水套32。
冷凝回流分馏系统位于反应釜一侧上方，是由Y形连接管33、冷凝回流分馏通路、冷凝通路和球阀40、41组成。为了避免与同在反应釜上方的磁力搅拌机构靠得太近而影响操作，Y形连接管33的竖直部分的下端部固定在反应釜釜盖的气体通孔7内，其余部分向釜盖2外侧斜上方弯折后再弯折成直立状，其分叉的两上端，一端直立向上通过球阀40与冷凝回流分馏通路相连，另一端则向右斜上方伸出后再从其中部开始呈斜下方弯折，然后通过球阀41与冷凝通路相连。冷凝回流分馏通路由填料分馏柱34、连接弯管35、冷凝管37、三通管38、微调阀39依次连接构成。连接弯管35为一呈锐角的L形弯管，安装时倒置90度后分别与填料分馏柱34、冷凝管37连接，其弯折处有一向管内竖向内置的温度计插孔36。三通管38空置的端口连接截止阀45后，再与和冷凝阱55相通的并带有另一只截止阀46的连接管44连接。冷凝回流分馏通路用于酯化或酯交换和预缩聚阶段，其中填料分馏柱34是用于冷凝汽化的二元醇等反应物、分馏反应产生的水或其它低分子化合物；连接弯管35上设置的温度计插孔36是用于测量分馏柱的温度变化，探测低分子化合物的分馏情况；冷凝管37是将反应产生的低分子化合物冷凝，由于其具有一定斜度，故在未经微调阀39放出之前，管中的冷凝液可起到液封作用；微调阀39为针式微调阀，用于控制冷凝液的流出速度和调节釜内压力。冷凝通路由冷凝管42构成，其另一端通过法兰43直接与和冷凝阱55相通的连接管44连接。
加压系统由惰性气源47、进气管48、进气阀49、测试气管50、气压表51和过压保护阀52组成。进气管48一端与惰性气源47相接，另一端从釜盖2旁侧壁面穿过与釜体1内腔相通，进气阀49安装在位于反应釜釜盖旁侧的进气管48上。气压表51和过压保护阀52则同时安装在从釜盖2另一旁侧壁面穿过并与釜体1内腔相通的测试气管50上。进气阀为针密封微调阀。气压表为正负压力表。惰性气源采用高纯氮气。
测试控制系统由真空测试仪53和综合测试控制仪54组成。真空测试仪52连接在真空通路中，本实施例具体连接在冷凝阱55与真空系统59之间的真空通路连接管44上。综合测试控制仪54则通过其测试控制接点分别与加热保温系统的温度计15、电阻丝12，搅拌系统的电机31，加压系统的测试气管50相连。真空测试仪和综合测试控制仪均为市售商品。真空测试仪采用成都仪器厂生产的ZDF-12/13微机型复合真空计。综合测试控制仪采用山东威海市自控反应釜有限公司生产的WHF型反应釜控制仪。
冷凝阱55为一竖放截面形状呈长圆形的容器，由支架56支撑固定，连接在冷凝回流分馏系统与真空系统59之间，其底部中央的冷凝液出口管57上安装有球阀58，上部开有可插入容器内并分别与冷凝回流分馏系统的冷凝回流分馏通路、冷凝通路和真空系统59相通的连接管44的通孔。
应用例1
本应用例是直接高压酸法合成聚酯。
将原料从反应釜釜盖2上的加料口6加入到釜体内，加盖密封后按下列工序进行相应的操作：
1、打浆加料后关闭所有的阀门，开启电机31搅拌打浆1小时后，开始逐渐加热使釜内温度升到180℃左右，然后开启阀门40、39、49，由阀门49向釜内通入高纯氮气，使其将空气从阀门39排除。通氮气10分钟后关闭阀门39、49使釜内压力上升至2～3kg.f/cm²力，继续加热搅拌。
2、酯化待釜内温度上升至230℃左右时，调节阀门49使釜内压力保持在2～3kg.f/cm²力左右。待填料分馏柱34柱顶温度开始上升到120～140℃后，由阀门39调节釜内压力和水馏出速度，保持釜内压力和温度。当酯化反应完毕，填料分馏柱34柱顶温度开始下降，釜内压力也随着下降，并不再有水馏出时，打开阀门39，放出冷凝管37中的所有冷凝水，使之与大气相通，使釜内压力降为0后，再反应10～30分钟。
3、预缩聚：打开阀门45、46，关闭阀门39，开始抽真空，进行预缩聚反应，由阀门39微调釜内真空度，使之达到10～50mmHg，并保持釜内温度230～250℃反应约2小时。
4、终缩聚：打开阀门41，关闭阀门40、45、46，一边继续抽真空至釜内真空度达到0.1～0.5mmHg，一边继续加热至釜内温度达到280～285℃，并保持此温度和真空度反应3小时左右。随着反应的进行，电机31的电流增大到1A左右，转速约为20r/min，达到反应终点，此时获得的聚酯特性粘数约为0.8。
5、反应完后，关闭阀门41，停止抽真空，并由阀门49通入少量高纯氮气，使釜内压力达到0.1～1kg.f/cm²力，然后趁热打开紧固螺套10，拔出T形堵头11让产品流入冷却水槽，牵引、切粒。物料的流出速度通过阀门49调节釜内压力大小来控制。
应用例2
本应用例是酯交换法合成聚酯。
将原料从反应釜釜盖2上的加料口6加入到釜体内，加盖密封后按下列工序进行相应的操作：
1、打浆：加料后打开阀门40、39，关闭其余阀门，开启搅拌电机31，搅拌打浆约1小时，然后在搅拌下逐渐加热使釜内温度升高到120～140℃。
2、酯交换：待釜内温度上升到160～180℃时，阀门39出口有甲醇馏出，继续升温并保持温度180～200℃直到阀门39出口无甲醇流出为止。
3、预缩聚：打开阀门45、46，关闭阀门39，开始抽真空，进行预缩聚反应，由阀门39微调釜内真空度，使之达到10～50mmHg，同时保持釜内温度230～250℃反应约2小时。
4、终缩聚：打开阀门41，关闭阀门40、45、46，一边继续抽真空至釜内真空度达到0.1～0.5mmHg，一边继续加热至釜内温度达到280～285℃，并保持此温度和真空度反应3小时左右。随着反应的进行，电机31的电流增大到1A左右，转速约为20r/min，达到反应终点，此时获得的聚酯特性粘数约为0.8。
5、反应完后，关闭阀门41，停止抽真空，并由阀门49通入少量高纯氮气，使釜内压力达到0.1～1kg.f/cm²力，然后趁热打开紧固螺套10，拔出T形堵头11让产品流入冷却水槽，牵引、切粒。物料的流出速度通过阀门49调节釜内压力大小来控制。
应用例3
本应用例是熔融缩聚合成聚酰胺。
将原料从反应釜釜盖2上的加料口6加入到釜体内，加盖密封后按下列工序进行相应的操作：
1、混料：加料后打开阀门40、39，关闭其余阀门，开启搅拌电机31，搅拌约1小时，然后在搅拌下逐渐加热使釜内升高到所需温度，并由阀门49通入惰性保护气体。
2、预缩聚：打开阀门45、46，关闭阀门39，开始抽真空，进行预缩聚反应，由阀门39微调釜内真空度，使之达到10～50mmHg，并在200～220℃下反应约2小时。
3、终缩聚：待搅拌转速逐渐减小、电机31电流开始增大时，打开阀门41，关闭阀门40、45、46，一边继续抽真空至釜内真空度达到0.1～0.5mmHg，一边继续加热至釜内温度达到260～280℃，并保持此温度和真空度反应3小时左右达到终点。
4、反应完后，关闭阀门41，停止抽真空，并由阀门49通入少量高纯氮气，使釜内压力达到0.1～1kg.f/cm²力，然后趁热打开紧固螺套10，拔出T形堵头11让产品流入冷却水槽，牵引、切粒。物料的流出速度通过阀门49调节釜内压力大小来控制。