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1、(10)申请公布号 CN 103113614 A(43)申请公布日 2013.05.22CN103113614A*CN103113614A*(21)申请号 201310062381.1(22)申请日 2013.02.28C08J 11/00(2006.01)C08J 11/02(2006.01)C08F 16/06(2006.01)(71)申请人天津普莱化工技术有限公司地址 300384 天津市滨海新区华苑产业园区海泰信息广场D座1310室(72)发明人李柏春 罗德华 李晓红(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司 12209代理人王融生(54) 发明名称一种PVA节能降耗生产新工艺方。
2、法(57) 摘要一种PVA节能降耗生产新工艺方法，将分离甲醇与水的精馏塔采用加压操作，利用加压操作后的第一甲醇精制塔塔顶汽相甲醇向催化精馏水解醋酸甲酯塔塔釜提供热量；采用催化精馏塔水解醋酸甲酯；从加压塔塔釜出来的含有醋酸钠的高温废水，用于给其它釜温低的精馏塔再沸器提供热量；排出的废水用作萃取精馏分离甲醇和醋酸甲酯的萃取剂。利用汽相甲醇热量使醋酸甲酯分解率大幅提高，降低系统中醋酸甲酯的循环量，从而降低系统能耗。充分利用含醋酸钠的废水，使废水排放量大幅降低。综合回收利用了PVA生产过程中存在的热能，可以节约大量新鲜能源，节省大量的循环水。降低了PVA生产过程中废水的排放量。(51)Int.Cl.权。
3、利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103113614 ACN 103113614 A1/1页21.一种PVA节能降耗生产新工艺方法，其特征在于：在其生产设备的工艺过程中，将1）分离甲醇与水的精馏塔采用加压操作，操作压力0.20.4MPa；2）利用加压操作后的第一甲醇精制塔塔顶汽相甲醇向催化精馏水解醋酸甲酯塔塔釜提供热量；3）采用催化精馏塔水解醋酸甲酯；4）从加压塔塔釜出来的含有醋酸钠的高温废水，用于给其它釜温低的精馏塔再沸器提供热量；5）排出的废水先与醇解母液换热后，再降温至8。
4、-15，用作萃取精馏分离甲醇和醋酸甲酯的萃取剂。权 利 要 求 书CN 103113614 A1/3页3一种 PVA 节能降耗生产新工艺方法技术领域0001 本发明属于PVA生产的工艺方法。特别涉及一种PVA节能降耗生产新工艺方法，具体涉及生产聚乙烯醇（PVA）过程中回收工序全流程能量回收与综合利用的新工艺。背景技术0002 聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高聚合物,性能介于塑料和橡胶之间,用途相当广泛。除了作维纶纤维外,还被大量用于生产涂料、粘合剂纤维浆料、纸品加工剂、乳化剂、液态分散剂。0003 目前国内醋酸乙烯（VAc）、聚乙烯醇（PVA）的生产竞争激烈，行业效益大幅下滑，因此节能降耗工作。
5、的好坏关系到企业的生死存亡。近年来，各生产企业在生产过程中的节能降耗方面已做了大量的工作，并取得明显效果，但能量和物料消耗、产品质量方面与国际先进水平仍有一定的差距。0004 直接利用蒸汽给所有的精馏塔提供热量，不仅造成热量的浪费，同时还必须利用大量循环水冷凝精馏塔塔顶汽相。直接排放系统中产生的高温废水，造成了热量浪费，还增加了三废的排放量。发明内容0005 本发明目的在于提供一种PVA节能降耗生产新工艺方法，它是一种生产聚乙醇（PVA）过程中回收工序全流程能量回收与综合利用的新工艺。可降低PVA生产过程的能耗。利用高温的塔顶气相给低温分离系统进行加热，不仅节省了大量蒸汽，同时还节约了循环水的。
6、用量。0006 PVA醇解产生的废液主要组成为甲醇、醋酸甲酯和醋酸钠。生成1吨PVA就会产生8吨的醇解废液，其中71.5%甲醇、28%醋酸甲酯。回收工序就是要将醇解废液中甲醇和醋酸甲酯（水解为醋酸和甲醇）回收利用，这是降低PVA消耗定额和成本的关键。0007 本发明技术内容：0008 一种PVA节能降耗生产新工艺方法，其特征在于：在其生产设备（见附图1）的工艺过程中，将0009 1）分离甲醇与水的精馏塔可以采用加压操作，操作压力0.20.4MPa。0010 2）利用加压操作后的第一甲醇精制塔塔顶汽相甲醇向催化精馏水解醋酸甲酯塔塔釜提供热量，使产品的蒸汽能耗大幅降低。0011 3）采用催化精馏塔。
7、水解醋酸甲酯，使醋酸甲酯水解率由26%提高至60%以上。降低系统中醋酸甲酯的循环量，从而降低系统能耗。0012 4）从加压塔塔釜出来的含有醋酸钠的高温废水，用于给其它釜温低的精馏塔再沸器提供热量。0013 5）排出的废水先与醇解母液换热后，再降温至8-15，还可用作萃取精馏分离甲醇和醋酸甲酯的萃取剂，不仅能节约了工艺水的用量，同时也使废水排放量大幅度降低。0014 所述的加压操作压力为0.20.4MPa，塔顶汽相甲醇的温度为95104。说 明 书CN 103113614 A2/3页40015 所述的醋酸甲酯水解采用催化精馏的方法。0016 所述的废水经闪蒸可用于给聚合工序的精馏塔的塔釜再沸器提。
8、供热量，节省蒸汽0.881.32t/t-PVA。0017 所述的萃取剂可以为含醋酸钠的废水，用量为废水总量的40%90%。0018 本发明优点0019 本发明它是一种生产聚乙烯醇（PVA）过程中回收工序全流程能量回收与综合利用的新工艺。利用汽相甲醇热量给低温分离系统加热；利用汽相甲醇热量使醋酸甲酯分解率大幅提高，降低系统中醋酸甲酯的循环量，从而降低系统能耗。通过采取措施，将部分排放废水用作工艺水，使废水排放量大幅降低。0020 本发明是在VAC、PVA生产中回收工段效果显著的节能降耗措施，通过实际应用表明，可大幅度降低水蒸汽的消耗、降低工艺水等物料的消耗，同时VAC、PVA产品质量明显提高，大。
9、幅度提高企业的技术水平，产生可观经济效益，且利于环境保护。附图说明0021 图1为本发明工艺流程图。0022 图中：T101为醇解废液粗分塔；T102为甲酯甲醇分离塔；T103为甲醇粗分塔；T104第一甲醇精制塔；T105第二甲醇精制塔；T106醋酸甲酯催化精馏塔；V101为闪蒸罐。具体实施方式0023 一种PVA节能降耗生产新工艺方法，利用了PVA生产过程中存在的大量低品位热能，综合回收此能量，不仅可以节约大量新鲜能源，同时还可以节省大量的循环水；另外，减少了PVA生产过程中工艺水用量并降低了废水的排放量，即将部分废水用作工艺水。0024 本PVA节能降耗生产新工艺方法是在生产聚乙烯醇的部分。
10、的设备中进行回收工序全流程能量回收与综合利用：即在醇解废液粗分塔、甲酯甲醇分离塔、甲醇粗分塔、第一甲醇精制塔、第二甲醇精制塔、醋酸甲酯催化精馏塔和闪蒸罐连接的装置中完成能量回收与综合利用。0025 生产聚乙烯醇的部分的设备装置是：醇解母液管道提供热交换设备连接醇解废液粗分塔，醇解废液粗分塔上端连接甲酯甲醇分离塔中部，醇解废液粗分塔下端连接甲醇粗分塔中部，甲酯甲醇分离塔下部连接第一甲醇精制塔中部，甲酯甲醇分离塔上部连接醋酸甲酯催化精馏塔上部；第一甲醇精制塔上部连接醋酸甲酯催化精馏塔下部，第一甲醇精制塔下部连接闪蒸罐，闪蒸罐连接第二甲醇精制塔下部，第二甲醇精制塔上部连接甲醇粗分塔下部。甲醇粗分塔上。
11、部的气相吹入聚合一塔。0026 利用第一甲醇精制塔加压操作，操作压力0.20.4MPa，塔顶汽相甲醇给催化精馏塔塔釜提供热量，使产品的蒸汽能耗大幅降低。0027 利用第二甲醇精制塔塔顶汽相甲醇用于向甲醇粗分塔再沸器提供热量，从而降低蒸汽的用量。0028 增加了醋酸甲酯催化精馏塔，甲酯水解率40%70%，其再沸器热源来自加压甲醇系统。0029 充分利用第一甲醇精制塔、第二甲醇精制塔塔釜排放的高温废水，用于给其它釜说 明 书CN 103113614 A3/3页5温低的精馏塔再沸器提供热量。0030 所述排出的废水可先与醇解母液换热后，再降温至8-15，可用作萃取精馏分离甲醇和醋酸甲酯的萃取剂，不仅。
12、能节约了工艺水的用量，同时也使废水排放量大幅度降低。0031 该工艺方法的步骤：0032 1）醇解母液经过预热后加入醇解废液粗分塔，塔顶馏出物进入甲酯甲醇分离塔；釜出作为甲醇粗分塔的进料。0033 2）甲醇粗分塔的顶部气相直接吹入聚合一塔，釜出作为第一甲醇精制塔的进料。0034 3）甲酯甲醇分离塔塔顶馏出物进入催化精馏塔，进行水解醋酸甲酯的催化反应精馏过程。采用催化精馏塔水解醋酸甲酯，使醋酸甲酯水解率可以大幅度提高。降低系统中醋酸甲酯的循环量，从而降低系统能耗。0035 4）含有甲醇、水和醋酸钠的甲酯甲醇分离塔釜出液，与甲醇粗分塔釜出混合后，作为第一甲醇精制塔的进料，从塔中部进入。0036 5。
13、）第一甲醇精制塔采用加压操作，塔顶汽相甲醇的温度为100。塔顶汽相甲醇给催化精馏塔塔釜提供热量，使产品的蒸汽能耗大幅降低。0037 6）第一甲醇精制塔釜出含醋酸钠废水进入闪蒸罐，闪蒸汽送至聚合工序，用于给醋酸乙烯与甲醇分离塔塔釜提供热量，降低蒸汽能耗。0038 7）自聚合工序的醋酸乙烯与甲醇分离塔釜液进入第二甲醇精制塔，塔顶汽相可以给甲醇粗分塔提供热量，冷凝液经冷却后，部分回流，部分采出至中间罐区；釜出进入废水闪蒸罐。0039 8）含醋酸钠的废水先用于预热醇解废液粗分塔的进料，然后大部分的废水用作萃取精馏分离甲醇和醋酸甲酯的萃取剂，不仅能节约了萃取水的用量，同时也使废水排放量大幅度降低。0040 实施例10041 某一工厂年产10万吨PVA，采用此新技术改造后，醋酸甲酯的水解率提高到60%以上；蒸汽消耗1718t/t-PVA，与同行业相比，节省蒸汽34t/t-PVA；循环水的消耗1400t/t-PVA，与同行业相比，节省循环水100t/t-PVA；同时还节省了萃取水3.65.36t/t-PVA。说 明 书CN 103113614 A1/1页6图1说 明 书 附 图CN 103113614 A。