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1、(10)申请公布号 CN 102962464 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102962464A*CN102962464A*(21)申请号 201210470800.0(22)申请日 2012.11.20B22F 5/12(2006.01)B22F 5/10(2006.01)B22F 3/16(2006.01)B32B 15/04(2006.01)B32B 15/14(2006.01)B32B 15/18(2006.01)B32B 5/24(2006.01)B32B 5/02(2006.01)(71)申请人江苏云才材料有限公司地址 215500 江苏省苏州市常熟市东南开发区金麟。
2、路环湖宏顺工业坊9号(72)发明人刘忠军(74)专利代理机构南京知识律师事务所 32207代理人汪旭东(54) 发明名称一种非对称不锈钢过滤膜管及其制备方法(57) 摘要本发明提供了一种非对称不锈钢过滤膜管及其制备方法，该非对称不锈钢过滤膜管的制备方法制得的非对称不锈钢过滤膜管，包括支撑层，控制层，其特征还在于还包括在支撑层和控制层之间的不锈钢纤维毡，本发明利用在不同粉末层之间加入不锈钢纤维毡，在性能上既保证了过滤管的过滤精度和透过性能，同时也在很大程度上解决了突变梯度不锈钢过滤膜管在烧结过程中出现的开裂、起皮等问题。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图3页(19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页1/1页21.一种非对称不锈钢过滤膜管的制备方法，其制备过程为：（1）在经筛分过的、不同粒度的粗、细不锈钢粉末中分别加入少量树脂，混合均匀；（2）在成型模具中引入不锈钢纤维毡，固定好芯棒及胶套；（3）首先称取步骤（1）中一定质量的粗粉末和细粉末，然后装料成形，在装料过程中须保证粗粉末与细粉末在模具中的粉末高度有序交替增加，以保证不同粉末梯度层厚度的均匀性，粗粉末层为过滤管支撑层，细粉末层为过滤管精度控制层；（4）将（3）中得到的过滤管半成品放到冷等静压机中压制成型；（5）将（4）最终得到的非梯度不锈钢过滤管生。
4、坯进行脱模；（6）经（5）得到的非对称不锈钢过滤管生坯在真空炉或氢气炉中进行烧结，升温速率为210/min，烧结温度为11501250，保温14小时，冷却后即制得非对称不锈钢过滤膜管。2.根据权利要求1所述的一种非对称不锈钢过滤膜管的制备方法，其特征在于步骤（3）中压制压力为1530 MPa。3.根据权利要求1所述的一种非对称不锈钢过滤膜管的制备方法，其特征在于步骤（6）在氢气炉中的烧结气体为氢气或惰性气体。4.一种根据权利要求1或2所述的非对称不锈钢过滤膜管的制备方法制得的非对称不锈钢过滤膜管，包括支撑层（1），控制层（3），其特征还在于还包括在支撑层和控制层之间的不锈钢纤维毡（2）。5.一。
5、种用于制造权利要求1或2所述的一种非对称不锈钢过滤膜管的成型模具，包括装料口1（4），装料口2（6），芯棒（5），其特征在于还包括在成型模具底部的设有一用于放置不锈钢纤维毡的凹槽（7）。权 利 要 求 书CN 102962464 A1/4页3一种非对称不锈钢过滤膜管及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种金属过滤管及其制备方法，具体涉及一种非对称不锈钢过滤膜管及其制备方法。背景技术0002 金属多孔材料作为多孔材料家族中的重要一员，以其独特的性能已被广泛应用在石油化工、能源、环保、食品、制药等领域的过滤、分离、流体分布等功能领域，并且是上述工业实现技术突破不可缺少的关键材料。金属多孔材料渗。
6、透性好、孔隙和孔径可控、形状稳定、耐高温、能再生、可加工，是某些特殊工业领域其他多孔材料无法取代的一类功能材料。0003 随着现代工业的快速发展，对过滤材料性能的要求越来越高，均匀多孔材料作为过滤膜层的基体，已经不能满足某些部门大透气、高精度的性能要求。在保证多孔金属过滤材料透过性能的前提下，为提高其过滤精度，通常在多孔材料表面涂上一层或多层多孔膜来提高其过滤精度。基于这种思想，很多专利陆续公布了该类材料的制备方法，例如申请号为CN200610137991.3、CN200710035404.4、200810232586.4和CN200910187849.3就提出了非对称金属过滤膜管的制备方法。。
7、对于连续梯度金属过滤膜管而言，由于不同粉末梯度层之间烧结应力的相互抑制，进而容易实现同步烧结（共烧结），避免材料开裂现象的发生，然而连续梯度过滤膜管的制备工艺相对较复杂（见专利CN101428346），成品率低，很难实现规模化的工业生产；膜层与支撑层在烧结过程中发生开裂则是突变梯度过滤膜管制备过程中很难避免的一个难题。因此，如何选择恰当的成型方法及烧结工艺，避免材料开裂，是成功制备突变梯度金属过滤膜管的关键。0004 现代工业的发展对金属多孔材料的性能要求越来越高，比如对服役性能而言，要求过滤精度越来越高，透过率越来越大；在孔隙性能方面，要求孔径越来越小，孔隙度越来越大；导热导电率要好，抗腐蚀。
8、、抗疲劳等力学性能要高。例如，果汁澄清需要过滤精度为0.2-0.5m的多孔材料，微生物分离与细胞碎片过滤需要过滤精度为0.2-1.6m的多孔材料，血浆分离以及乳品工业中除菌、浓缩则需要过滤精度为0.1-1m的多孔材料，高温气体除尘要求耐高温、耐腐蚀，燃料电池电极需要高导电率、高比表面积等等。然而，一些服役性能与孔隙性能之间存在着相互制约，如材料的耐压强度与透过性能是一对矛盾：过滤管管壁越厚，其耐压强度越高，材料透气性越差；大流量与高精度对于多孔材料来说也是一对矛盾：孔径越小，材料的过滤精度越高，流体透过量就越小。利用非对称孔结构多孔材料可以有效解决这一问题。目前，对于梯度金属多孔过滤膜管，在保。
9、证透过性能的前提下人们通常利用在多孔金属膜管基体的表面喷涂或刷涂一层陶瓷或金属多孔膜来实现对过滤精度的控制，或直接通过离心沉积方法制备连续梯度金属过滤膜管，但是这些方法都存在一定缺点，例如，多孔金属膜管基体上的陶瓷膜经共烧结后其强度不高，在使用过程中容易出现脱落现象，导致产品寿命短，且与陶瓷膜复合的多孔过滤膜管的机械加工性差；另外，离心沉积法制备金属过滤膜管的方法较复杂，还不适合规模化的工业生产。0005 如上所述，非对称金属过滤膜管可以分成突变和渐变梯度孔结构两种。突变（亦称说 明 书CN 102962464 A2/4页4阶梯状具有明显的材料界面）孔径梯度多孔材料都是过滤控制层或过渡层附在前。
10、一层大孔的支撑体上，这类材料便是上面提到的金属膜材料。通过改变成型方法及烧结工艺，控制金属膜层的厚度，可以完成此类材料的制备，例如申请号为201210024816.9便提供了一种突变梯度金属过滤片的制备方法，而本专利涉及一种突变梯度过滤膜管的制备方法。通过本专利制备的非对称不锈钢过滤膜管可以在保证较高过滤精度的前提下，使其具有优良的透过性能。发明内容0006 本发明的目的是提供一种适合规模化生产的非对称金属过滤膜管的及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案主要涉及一种非对称不锈钢过滤膜管及其制备方法，其特征在于制备过程为：（1）在经筛分过的、不同粒度的粗、细不锈钢粉末中分别加入少。
11、量树脂，混合均匀；（2）在成型模具中引入不锈钢纤维毡，固定好芯棒及胶套；（3）首先称取步骤（1）中一定质量的粗粉末和细粉末，然后装料成形，在装料过程中须保证粗粉末与细粉末在模具中的粉末高度有序交替增加，以保证不同粉末梯度层厚度的均匀性。粗粉末层为过滤管支撑层，细粉末层为过滤管精度控制层；根据实际工况情况可以选择精度控制层的位置（过滤管的内壁或外壁）；（4）将（3）中得到的过滤管半成品放到冷等静压机中压制成型； （5）将（4）最终得到的非梯度不锈钢过滤管生坯进行脱模；（6）经（5）得到的非对称不锈钢过滤管生坯在真空炉或在氢气炉中进行烧结，升温速率为210/min，烧结温度为11501250，保温。
12、14小时，冷却后即制得非对称不锈钢过滤膜管。0007 所述步骤（3）中的压制压力为为1530 MPa；所述步骤（6）中的在氢气炉中烧结时烧结气体为氢气或惰性气体，如氩气，氮气等。0008 一种根据所述非对称不锈钢过滤膜管的制备方法制得的非对称不锈钢过滤膜管，包括支撑层1，控制层3，还包括在支撑层和控制层之间的不锈钢纤维毡2。0009 一种用于制造所述非对称不锈钢过滤膜管的成型模具，包括装料口1，装料口2，芯棒5，还包括在成型模具底部的设有一用于放置不锈钢纤维毡的凹槽7。0010 粉末颗粒的筛选是制备金属多孔材料的一个重要环节。制备常规的金属多孔材料时，要根据过滤性能的要求选择一定颗粒尺寸分布的。
13、粉末，通常这类多孔材料中的大颗粒同小颗粒是杂乱混合的，这样材料在烧结时各个部分的烧结收缩率基本上是相同的，材料不容易发生烧结变形，但均匀金属多孔材料高的过滤精度和高的透过性能不能同时达到。本方法涉及的技术路线关键在于：通过筛分获得粒度分布较窄的粗粉末和细粉末，在上述装料过程中，粗粉末层（基体层）与细粉末层（控制层）之间引进不锈钢纤维毡，可以实现控制层在过滤管外壁或内壁两种类型的非对称不锈钢过滤膜管的成型，然后利用本方法涉及的特殊烧结工艺最终实现成品过滤膜管的制备。作为过滤膜管基体层与控制层之间的过渡层，不锈钢纤维毡，在性能上既保证了过滤管的过滤精度和透过性能，同时也在很大程度上解决了突变梯度不。
14、锈钢过滤膜管在烧结过程中出现的开裂、起皮等问题。0011 针对实际应用中对金属过滤膜管的厚度要求，本发明可通过选择不同粒度分级的说 明 书CN 102962464 A3/4页5金属粉末，在保证过滤性能的前提下，其厚度也可以得到精度控制；针对实际应用中对金属过滤膜管的过滤性能要求，在厚度及粉末粒度固定的情况下，可以通过调节基体层与控制层的相对厚度来实现对过滤性能进行调节。本发明在保证金属过滤膜管过滤精度的同时，提高了非梯度不锈钢过滤膜管的透气系数；制备的非对称不锈钢过滤膜管是一次烧结成型，所需成本低于具有金属膜或陶瓷膜为过滤精度控制层的非对称不锈钢过滤膜管的制备成本；本方法涉及的在特定温度下进行。
15、低速升温的烧结工艺可以有效提高烧结成品率，避免烧结过程中开裂现象的发生。0012 本制备方法的特征还在于非对称不锈钢过滤膜管制备过程的装料步骤中，采用了为此成型工艺特定设计的装料模具：采用此模具可以准确控制过滤管支撑层与精度控制层的厚度，进而保证过滤管的性能。0013 下面通过附图和实施例，对本发明做进一步的详细描述。附图说明0014 图1为非对称不锈钢过滤膜管的剖面结构示意图；图2为非对称不锈钢过滤膜管的结构示意图（主视图）；图3为采用本专利涉及的成型方法制备非对称不锈钢过滤膜管过程中所用特定装料模具的结构示意图。0015 其中：1- 支撑层；2- 纤维毡；3- 控制层；4- 装料口1；5-。
16、芯棒；6-装料口2；7-凹槽（纤维毡位置）。具体实施方式0016 实施例1 将过滤精度为20um的不锈钢纤维毡装入包含装料口1，装料口2以及芯棒的成型模具的凹槽7内（见图3），待固定好芯棒及胶套后，在装料口1中装入-180300目的不锈钢粉末，同时在装料口2中装入-300目的不锈钢粉末，在装料过程中须保证粗粉末与细粉末在模具中的粉末高度有序交替增加，以保证不同粉末梯度层厚度的均匀性，将装完料的粉末连同模具放进冷等静压机中压制成型，然后取出脱模；在真空炉中对此非对称不锈钢过滤膜管生坯进行烧结，烧结温度为1200，烧结时在特定温度下进行低速升温以防止样品开裂；最后得到如图1和图2所示的包括支撑层1。
17、，控制层3和不锈钢纤维毡2的非对称不锈钢过滤膜管。0017 实施例2将过滤精度为20um的不锈钢纤维毡装入模具的凹槽7内,见图3，待固定好芯棒及胶套后，在装料口1中装入-180340目的不锈钢粉末，同时在装料口2中装入-340目的不锈钢粉末，在装料过程中须保证粗粉末与细粉末在模具中的粉末高度有序交替增加，以保证不同粉末梯度层的均匀性。将装完料的粉末连同模具放进冷等静压机中压制成型，然后取出脱模；在真空炉中对此非对称不锈钢过滤膜管生坯进行烧结，烧结温度为1150，烧结时在特定温度下进行低速升温以防止样品开裂；最后得到非对称不锈钢过滤膜管。0018 实施例3将过滤精度为20um的不锈钢纤维毡装入模。
18、具的凹槽7内,见图3，待固定好芯棒及说 明 书CN 102962464 A4/4页6胶套后，在装料口1中装入-300目的不锈钢粉末，同时在装料口2中装入-180300目的不锈钢粉末，在装料过程中须保证粗粉末与细粉末在模具中的粉末高度有序交替增加，以保证不同粉末梯度层的均匀性。将装完料的粉末连同模具放进等静压机压制成型，然后取出脱模；在氢气炉氢气氛围中对此非对称不锈钢过滤膜管生坯进行烧结，烧结温度为1200，烧结时在特定温度下进行低速升温以防止样品开裂；最后得到非对称不锈钢过滤膜管。说 明 书CN 102962464 A1/3页7图1说 明 书 附 图CN 102962464 A2/3页8图2说 明 书 附 图CN 102962464 A3/3页9图3说 明 书 附 图CN 102962464 A。