N苯基3咔唑硼酸的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110352782.1	申请日：	2011.11.09
公开号：	CN103102361A	公开日：	2013.05.15
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07F 5/02申请公布日:20130515\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07F 5/02申请日:20111109\|\|\|公开
IPC分类号：	C07F5/02	主分类号：	C07F5/02
申请人：	上海引盛生物科技有限公司
发明人：	顾焕
地址：	200240 上海市闵行区剑川路951号5幢1层1082室
优先权：
专利代理机构：	上海唯源专利代理有限公司 31229	代理人：	王建国
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内容摘要

本发明公开了一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至-100～-60℃，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至10～15℃，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。

权利要求书

权利要求书一种N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N‑苯基‑3‑溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至‑100～‑60℃，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至10～15℃，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N‑苯基‑3‑咔唑硼酸。
根据权利要求1所述的N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，所述的N‑苯基‑3‑咔唑硼酸与正丁基锂和硼酸酯的重量比为1∶0.2∶0.5‑1。

说明书

说明书N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的制备方法。
背景技术
N‑苯基‑3‑咔唑硼酸是一种重要的化工中间体，它可以用来进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经被广泛应用于有机/聚合物电致发光二极管(OLED/PLED)、光电探测器、有机太阳能电池(OSC)、非线性光学器件、有机场效应晶体管(OFET)等方面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单，反应条件温和，产率高的N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的制备方法。
N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的结构式为：

为了解决上述技术问题，本发明采用的合成路线为如下：

N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N‑苯基‑3‑溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至‑100～‑60℃，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至10～15℃，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N‑苯基‑3‑咔唑硼酸。
所述的N‑苯基‑3‑溴咔唑与正丁基锂和硼酸酯的重量比为1∶0.2∶0.5‑1。
本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的合成：
反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N‑苯基‑3‑溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至‑80℃，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于‑75℃，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至12℃，滴加30％盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N‑苯基‑3‑咔唑硼酸。产率为92.0％。
实施例2：N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的合成：
反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N‑苯基‑3‑溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至‑100℃，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于‑75℃，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯147g，保温反应半小时，升温至10℃，滴加30％盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N‑苯基‑3‑咔唑硼酸。产率为92.0％。
实施例3：N‑苯基‑3‑咔唑硼酸的合成：
反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N‑苯基‑3‑溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至‑60℃，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于‑75℃，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至15℃，滴加30％盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体293g，即为N‑苯基‑3‑咔唑硼酸。产率为92.0％。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103102361 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103102361A*CN103102361A*(21)申请号 201110352782.1(22)申请日 2011.11.09C07F 5/02(2006.01)(71)申请人上海引盛生物科技有限公司地址 200240 上海市闵行区剑川路951号5幢1层1082室(72)发明人顾焕(74)专利代理机构上海唯源专利代理有限公司 31229代理人王建国(54) 发明名称N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶。

2、解在四氢呋喃中，降温至-100-60，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至1015，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页(10)申请公布号 CN 103102361 ACN 103102361 A1/1页21.一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至-100-60，。

3、加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至1015，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。2.根据权利要求1所述的N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，所述的N-苯基-3-咔唑硼酸与正丁基锂和硼酸酯的重量比为10.20.5-1。权利要求书CN 103102361 A1/2页3N- 苯基 -3- 咔唑硼酸的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法。背景技术0002 N-苯基-3-咔唑硼酸是一种重要的化工中间体，它可以用来进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经被广泛应用于有机/聚。

4、合物电致发光二极管(OLED/PLED)、光电探测器、有机太阳能电池(OSC)、非线性光学器件、有机场效应晶体管(OFET)等方面。发明内容0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单，反应条件温和，产率高的N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法。0004 N-苯基-3-咔唑硼酸的结构式为：0005 0006 为了解决上述技术问题，本发明采用的合成路线为如下：0007 0008 N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至-100-60，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至1015，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入。

5、水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。0009 所述的N-苯基-3-溴咔唑与正丁基锂和硼酸酯的重量比为10.20.5-1。0010 本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。具体实施方式0011 实施例1：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：0012 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-80，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至12，滴加30盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入80。

6、0g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0。说明书CN 103102361 A2/2页40013 实施例2：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：0014 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-100，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯147g，保温反应半小时，升温至10，滴加30盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0。0015 实施例3：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：0016 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-60，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至15，滴加30盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体293g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0。说明书CN 103102361 A。

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