N苯基3咔唑硼酸的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103102361 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103102361A*CN103102361A*(21)申请号 201110352782.1(22)申请日 2011.11.09C07F 5/02(2006.01)(71)申请人上海引盛生物科技有限公司地址 200240 上海市闵行区剑川路951号5幢1层1082室(72)发明人顾焕(74)专利代理机构上海唯源专利代理有限公司 31229代理人王建国(54) 发明名称N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶

2、解在四氢呋喃中，降温至-100-60，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至1015，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号 CN 103102361 ACN 103102361 A1/1页21.一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至-100-60，

3、加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至1015，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。2.根据权利要求1所述的N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，所述的N-苯基-3-咔唑硼酸与正丁基锂和硼酸酯的重量比为10.20.5-1。权 利 要 求 书CN 103102361 A1/2页3N- 苯基 -3- 咔唑硼酸的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法。背景技术0002 N-苯基-3-咔唑硼酸是一种重要的化工中间体，它可以用来进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经被广泛应用于有机/聚

4、合物电致发光二极管(OLED/PLED)、光电探测器、有机太阳能电池(OSC)、非线性光学器件、有机场效应晶体管(OFET)等方面。发明内容0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单，反应条件温和，产率高的N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法。0004 N-苯基-3-咔唑硼酸的结构式为：0005 0006 为了解决上述技术问题，本发明采用的合成路线为如下：0007 0008 N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至-100-60，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至1015，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入

5、水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。0009 所述的N-苯基-3-溴咔唑与正丁基锂和硼酸酯的重量比为10.20.5-1。0010 本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。具体实施方式0011 实施例1：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：0012 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-80，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至12，滴加30盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入80

6、0g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0。说 明 书CN 103102361 A2/2页40013 实施例2：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：0014 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-100，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯147g，保温反应半小时，升温至10，滴加30盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0。0015 实施例3：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：0016 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-60，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至15，滴加30盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体293g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0。说 明 书CN 103102361 A