橡胶硫化促进剂TMTD的一步制备法 本发明涉及一种改进的橡胶硫化促进剂TMTD的制备方法。
现有的橡胶硫化促进剂TMTD的制备方法是，在反应釜中加稀氨水，在搅拌条件下加入二甲胺，将温度控制在10℃以下，逐渐加入二硫化碳，继续搅拌，使反应完全，然后将反应液放入澄清池内，静置后过滤，再将清液打入氧化反应釜中，再加氧化剂进行氧化反应，反应温度控制在10℃以下，当PH值达3～4时为终点，将氧化反应液放入漂洗桶中，在60℃左右的温度下漂洗，然后，离心操作去水，再烘干、粉碎得成品。
该方法中，两步反应需要在两个反应釜中进行，步骤繁多，操作麻烦；反应温度还需要控制在10℃以下，条件苛刻。因此操作难度大，生产成本高。
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂TMTD的一步制备法，该方法步骤简单，操作方便、容易，且反应条件普通，使整个方法的成本降低。
本发明所述的橡胶硫化促进剂TMTD的一步制备法，在反应釜中由二甲胺和二硫化碳反应，将反应清液氧化，氧化反应后，漂洗、烘干、粉碎固体物得TMTD成品，其技术特点是在二甲胺和二硫化碳反应后，直接在反应釜中静置，然后排出杂质，保留反应清夜，再继续下一步的操作。
该方法不必将二甲胺和二硫化碳的反应液先放入澄清池中，等静置后过滤，再将反应清液打入氧化反应釜中，进行下面的反应，由两步操作简化为一步，步骤简单，操作方便、容易，大大降低成本。
TMTD即二硫化四甲基秋兰姆，分子式为：C6H12N2S4，结构式为：在本发明方法中：二甲胺和二硫化碳反应的反应温度和氧化反应的反应温度为10～40℃，反应温度由原来的10℃以下，提高到40℃以下，避免使用冷冻剂，降低生产成本。反应以取母液加氧化剂如双氧水，不再反应为止。
二甲胺和二硫化碳反应在碱性条件下进行，碱性条件由氨水或氢氧化钠溶液调节，通常控制其浓度为：氨水的浓度为：17～20％，氢氧化钠的浓度为：30～48％。
二甲胺和二硫化碳反应后，直接在反应釜中静置的时间为0.5～2小时，以1小时为宜。反应后的杂质从反应釜的底部排出，杂质排静后，关闭，将清液保留在反应釜中。
氧化反应使用的氧化剂为强氧化剂，为双氧水或次氯酸钠等，双氧水的浓度为5％。
氧化反应物的漂洗在常温下进行，不必在60℃下进行，容易操作，降低成本。漂洗至PH值为7左右后，进行烘干，再粉碎至过60目筛后的固体物即为TMTD成品，
反应中各物质用量按方程式计算即可，反应压力为常压。
本发明一步制备法，步骤简单，操作方便、容易，反应条件普通，容易控制，成本低，且产品收率高，质量好。TMTD为无污染超促进剂，适用于天然胶及合成胶，应用于轮胎、胶鞋、医疗制品，工业用耐热制品和电线等等。
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。实施例1：
在盛有水800kg的反应釜中同时加入18％的氨水252kg及浓度为40％的二甲胺300kg，在25℃±5℃温度下，逐渐加入210kg的浓度为98％的二硫化碳，，继续搅拌，使反应完全后，静置1小时，从反应釜底部排出杂质，将清液保留在反应釜中；然后启动搅拌，再向其中缓慢滴加908kg的浓度为5％的双氧水进行氧化反应，反应温度控制在25℃±5℃，当PH值达3～4时为终点，将氧化反应液进行常温漂洗，然后，离心操作去水，再烘干、粉碎至过180目筛得成品。实施例2：
在盛有水800kg的反应釜中同时加入18％的氨水252kg及40％的二甲胺300kg，在35℃±3℃温度下，逐渐加入210kg的98％的二硫化碳，继续搅拌，使反应完全后，静置1小时，从反应釜底部排出杂质，将清液保留在反应釜中；然后启动搅拌，再向其中缓慢滴加908kg的5％的双氧水进行氧化反应，反应温度控制在35℃±3℃，当PH值达3～4时为终点，将氧化反应液进行常温漂洗，然后，离心操作去水，再烘干、粉碎至过80目筛得成品。实施例3：
在盛有水800kg的反应釜中同时加入18％的氨水252kg及40％的二甲胺300kg，在30℃±5℃温度下，逐渐加入210kg的98％的二硫化碳，继续搅拌，使反应完全后，静置1小时，从反应釜底部排出杂质，将清液保留在反应釜中；然后启动搅拌，再向其中缓慢滴加908kg的5％的双氧水进行氧化反应，反应温度控制在30℃±5℃，当PH值达3～4时为终点，将氧化反应液进行常温漂洗，然后，离心操作去水，再烘干、粉碎至过100目筛得成品。实施例4：
在盛有水800kg的反应釜中同时加入35％的氢氧化钠溶液及40％的二甲胺300kg，调整氢氧化钠溶液的用量，使PH值为14，在20℃±5℃温度下，逐渐加入210kg的98％的二硫化碳，继续搅拌，使反应完全后，静置1小时，从反应釜底部排出杂质，将清液保留在反应釜中：然后启动搅拌，再向其中缓慢滴加908kg的5％的双氧水进行氧化反应，反应温度控制在20℃±5℃，当PH值达3～4时为终点，将氧化反应液进行常温漂洗，然后，离心操作去水，再烘干、粉碎至过100目筛得成品。实施例5：
在盛有水800kg的反应釜中同时加入18％的氨水252kg及40％的二甲胺300kg，在15℃±5℃温度下，逐渐加入210kg的98％的二硫化碳，继续搅拌，使反应完全后，静置1小时，从反应釜底部排出杂质，将清液保留在反应釜中；然后启动搅拌，再向其中缓慢滴加980kg的5％的双氧水进行氧化反应，反应温度控制在15℃±5℃，当PH值达3～4时为终点，将氧化反应液进行常温漂洗，然后，离心操作去水，再烘干、粉碎至过100目筛得成品。