对叔丁基邻苯二酚的制备工艺.pdf

五、具体实施方式

由上述比较可以看到：本发明TH-66法工艺温度低，安全合理。省去危险
品邻二甲苯，降低工艺危险性，降低了生产成本。催化剂可直接回收套用，不
必添加辅料。合成产品组份中有效成份含量高13％，对提高产品质量、收回有
较大的好处。省去碱中和，盐水洗，在使用二甲苯降低三废排放，对环境保护
极为有利。三废污染少。

表1、质量指标比较

表2、原材料消耗比较

在300L反应器中，投入邻苯二酚100kg，TH-66催化剂32kg，加热熔至锅
温达95-105℃，保持锅温98℃，滴加叔丁醇85kg，保持锅温95-105℃左右，
15小时内滴完叔丁醇，然后保持锅温105℃，保温反应2小时，静止分层，分
去下层催化剂，催化剂回收套用，锅内余料进入基蒸馏，接收真空表表压为
-0.095，温度170-180℃产品为已沸产品为130kg，低沸料回收套用，残渣焚烧
处理，TH-66催化剂的用量是邻苯二酚100kg的30-35％，经气相色谱分析组份
如下：

邻苯二酚：0.2％对叔丁基邻苯二酚：98.0％邻叔丁基邻苯二酚：1.0％

双叔丁基邻苯二酚：0.8％

蒸馏出的已沸产品∶石油醚＝1∶0.88比例添加石油醚萃取提纯，石油醚层
分离，结晶经干燥，粉碎而得成品TBC，提纯后的石油醚料经蒸馏缩回收石油
醚，余料回收套用。

TH-66催化剂是复合催化剂，由常州市雪龙化工厂和常熟市练塘化工厂生
产环烷酸钴与氯化锌复合物。TH-66催化剂的用量是邻苯二酚100kg的10％
时，反应时间延长，其余结果相近。