一种醇氨解法制正丁胺的催化剂 本发明属于化工催化剂领域,涉及一种以醇氨解法制取正丁胺的催化剂技术方案。
现有生产正丁胺的催化剂大致有两种,一种是硅酸/矾土型催化剂,另一种是沸石催化剂。两种催化剂存在着以下不足之处:
1)、正丁醇单程转化率低、副反应多,产品杂质含量高、种类多;
2)、不能同时生产一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺,而必须通过改变反应条件如温度、压力等制取其中一种或二种产品。
本发明的目的在于克服现有制取正丁胺催化剂的不足之处,提供一种性能较好的以醇氨解法制取正丁胺的催化剂技术方案。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的,一种醇氨解法制正丁胺的催化剂,其特征在于含复合过渡金属盐10%-45%,含贵金属Pa盐1%-7%,余量为活性炭,上述比例为重量百分比。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂,含复合过渡金属盐为Ni(NO3)2 5%-25%,CoCL3 5%-20%。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂,含Ni(NO3)2 10%-20%,CoCL3 7%-15%。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂,贵金属Pa盐为PaCL3,含量1%-7%。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂,含PaCL3 2%-4%。
该种催化剂具有以下特点:
1)、产品收率高,单程转化率高,催化剂使用寿命长;
2)、可以改变工艺条件如进料组成、温度、压力等,达到调节产品的目的,如增加氨的百分比,可以增加一正丁胺的百分含量;
3)、使用本催化剂,通过原料及一正丁胺、二正丁胺的循环使用,改变进料配比,使三正丁胺收率可以达到50%-70%;
4)、使用范围广,适用于正丁醇氨解制正丁胺,同样也适用于C2、C3醇氨解制备相应的胺类产品。
以下说明本发明催化剂的制备和活化过程、催化反应结果,并给出实施例。
催化剂地制备和活化过程:
用去离子水按一定的比例配制Ni(NO3)2、CoCL3和PaCL3。的混合溶液。用浸渍法制备催化剂,浸渍4小时后,用活性炭浸涂,加适量粘合剂,形成胶状物后造粒,在热N2气流中干燥,然后装入反应管中,用N2驱赶空气后,通入H2进行活化,在120±10℃的温度下停留2小时,再以20℃/小时的升温速度升温至180℃,在180℃±5℃条件下活化3小时。取部分催化剂,将温度控制在反应温度,进行醇氨解反应试验,检验催化剂性能。合格后装袋出厂。
催化剂活性组分组成配比(重量百分比%):
催化剂编号 Ni(NO3)2 CoCL3 PaCL3
1 25 15 2
2 15 15 2
3 10 10 7
4 5 15 7
5 15 10 4
催化剂进行醇氨解反应结果: 催化剂编号 原料摩尔比 反应组成摩尔百分比% 反应条件
(醇∶氨∶氢) 一正丁胺 二正丁胺 三正丁胺 T(℃) P(Mpa)
1 1∶0.5∶5 10.1 15.5 5.6 180 0.8
2 1∶ 1 ∶5 15.2 10.9 3.2 190 0.8
3 1∶0.5∶10 14.9 20.6 7.8 190 0.9
4 1∶ 1 ∶10 19.6 13.8 4.5 180 0.9
5 1∶ 2 ∶10 25.2 14.0 2.1 190 0.9
经过一个月的试验,催化剂运行了300小时后,性能基本没有下降,反应的单程转化率没有发生明显变化。