清洁用于酸催化制备双酚的反应器的方法.pdf

发明的概述

在本发明中，通过加热反应器壁，例如将蒸汽引入围绕反应器的壳层，来
增强用于双酚制备的反应器的清洁。蒸汽加热了介于壳层和内部反应室之间的
器壁，因此促进了已经在反应室内壁上形成的双酚∶苯酚加合物的融化/溶解。
蒸汽引入的时间至少是5分钟，优选5-60分钟。

在本发明的另一实施方案中，将增溶组合物引入反应室，以增加蒸汽引入
期间所述双酚的溶解度。适合的增溶组合物包括盐酸和/或水，或丙酮和苯酚的
混合物。

发明的详述

本发明的方法通常用于清洁双酚制备中使用的反应器。尽管反应器具有不
同的尺寸和结构，但它们具有某些共有的特征。因此，图1描述了一种“通
用”反应器，且根据该反应器的结构特征描述本发明并要求保护。如图所示，
反应器具有反应器壁11限定的反应室10。连接件12和13用于向反应室10中引入
和除去物料。图1未表示出根据本领域常识可在反应室包括的挡板，填料等。

围绕反应室10壁11的是壳层15，其中可以通过热交换流体(例如冷却剂)。
壳层15由外壁14和内壁确定。内壁可以如图1所示，与壁11共用，或者是与反
应室壁11进行热接触的独立结构。当反应器用于双酚的制备时，双酚∶苯酚加合
物将积累在反应室10的内表面16上。这导致热交换效率的损失，并因此降低了
双酚的制备效率和产品质量。

根据本发明的方法，通过将壁表面16加热至有助于双酚：苯酚加合物溶解
的温度对被双酚∶苯酚加合物淤塞的反应器进行清洁。在本发明的特定的和经济
的实施方案中，所述加热是通过将蒸汽，例如经连接器17引入壳层15而完成的。
连接器17’可用于回收通过壳层15的蒸汽。但应当强调的是，也可以采用其它加
热壁11的表面16的方法，包括循环其它热交换流体和直接加热壁11。本发明的
方法可以以间歇、半连续或连续方式进行，但半连续或连续操作的优点最大，
因为可以在不显著破坏反应器操作的情况下进行清洁。

当采用蒸汽作为热交换流体时，引入壳层的蒸汽可以是饱和或不饱和蒸
汽，其温度高于约110□。所需的蒸汽量根据下面的条件变化：所用蒸汽的质量/
温度；所用反应器的各种特征，包括壳层15和反应室10的容积、反应器/壳层内
表面的传热特征；和待除去的污垢量。但一般而言，蒸汽引入壳层15的速率应
当足以在清洁周期内将反应室10的内表面16升温至至少70□。

清洁的循环时间也可以根据上述的反应器特征、以及所用蒸汽的温度和流
速变化。对于大部分工业规模的反应器，循环时间至少是5分钟。可以使用更
长的时间周期，且清洁周期的实际持续时间代表生产过程中所达到的清洁程度
与破坏时间之间的平衡。一般而言，持续时间为5-60分钟的清洁周期就足够
了。

在蒸汽操作中，可以保持正常运行的反应物和产物物流。在蒸汽操作之
前、期间和之后，反应器流出物是“正常的”。因此，使清洁周期过程中的反
应器流出物进入HCl回收设备、苯酚蒸馏设备，并最终按照常规方式结晶和造
粒。这使得本发明的方法高效地用于半连续或连续操作，因为在产品制备中的破
坏最小。在将蒸汽引入壳层清洁反应室10内表面16的同时，通过向反应室引入
增强溶解度的组分，增加蒸汽引入过程中双酚的溶解度，以增强清洁效率。在
本申请的说明书和权利要求中使用的短语“在蒸汽引入期间”并不隐含需要绝
对同时发生的含义。因此，可以在开始引入蒸汽之前、开始引入蒸汽之后或在
开始引入蒸汽的同时加入增溶组合物。重要的是在加热内表面16以除去双酚∶苯
酚加合物的过程中，至少一段时间内，反应室中存在增溶组合物。

对增溶组合物的特性没有限制，但希望组合物不干扰制备双酚的连续反应
以及不需要昂贵的回收/分离步骤。因此，优选的增溶组合物是实际上用于双酚
制备的反应物，以不同的浓度使用，使双酚∶苯酚加合物溶解。具体例子包括
HCl、水或HCl和水的混合物，以及丙酮和苯酚的混合物。增溶组合物的具体
用量根据反应室的容积以及所需的加强程度而变化。一般而言，2-5重量％的
水或丙酮就足够了。使用额外的水或丙酮增加了溶解进行的速率，但也增加了
对质量和生产速率的干扰。