超临界COSUB2/SUB无水经轴染色系统及其染色方法.pdf

本发明公开一种超临界CO2无水经轴染色系统及其染色方法，其中系统包括有CO2加压供应装置、循环泵、分离回收装置、两个或两个以上并列设置的染色釜，所述染色釜并列设置后与所述循环泵串联，形成封闭的染色回路，在所述循环泵的两端各设有截止阀，在所述截止阀与所述染色釜之间分别连接有所述CO2加压供应装置和所述分离回收装置，所述每一染色釜的出口连接有各自的回收旁路，该回收旁路与所述分离回收装置连通并独立于所述染色釜与循环泵形成的封闭的染色回路，使不同的染色釜可以同时进行染色与CO2回收。该系统可同时分别进行染色和CO2回收工作，最大限度减少的CO2的损耗，降低成本；可实现不间断运作，提高生产效率，染色速度快。

1、  一种超临界CO₂无水经轴染色系统，包括有CO₂加压供应装置、循环泵、分离回收装置、两个或两个以上并列设置的染色釜，所述染色釜并列设置后与所述循环泵串联，形成封闭的染色回路，在所述循环泵的两端各设有截止阀，在所述截止阀与所述染色釜之间分别连接有所述CO₂加压供应装置和所述分离回收装置，其特征在于，所述每一染色釜的出口连接有各自的回收旁路，所述每一回收旁路与所述分离回收装置连通并独立于所述染色釜与所述循环泵形成的封闭的染色回路，使不同的染色釜可以同时进行染色与超临界CO₂流体的回收，应用于短周期的超临界CO₂无水经轴染色工艺。

2、  根据权利要求1中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，所述染色釜与分离回收装置之间设置有取样装置，该取样装置通过控制阀与所述系统管路连接。

3、  根据权利要求2中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，所述取样装置的容积为0.5-5L，工作压力为0-350bar，工作温度0-200℃。

4、  根据权利要求1中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，所述染色釜包括有本体、能与所述本体开启与密闭的釜盖、设在所述本体内部的多用途染色织物架及设在本体外侧的加热/冷却夹套；
所述本体的内部呈中空状，并在该中空处形成染缸，在所述本体的底部设有供所述超临界CO₂流体进入的进口，在靠近顶部的位置设有两个供所述超临界CO₂流体输出的出口；
所述加热或冷却夹套呈中空结构，环绕在所述本体的外壁上，内部可以通入具加热或冷却功能的媒介。

5、  根据权利要求4中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，
所述多用途染色织物架包括有多个经轴芯、经轴导向器、染料混合器、自动旋转涡轮及隔离装置；
所述经轴芯为中空的圆柱体，其壁上布满了用于渗透携带染料的超临界CO₂流体的细小微孔，底部与所述经轴导向器连接，顶部设有用于限位的定位部；
所述经轴导向器为冠状结构，顶部设有多个分别与所述经轴芯连接的流体分布器，底部通过所述隔离装置与所述染料混合器连接；
所述染料混合器为中空的容器，置于所述本体的内底部，其内表面覆盖有抗高温隔热涂层，同时附设有所述多个自动旋转涡轮，所述染料混合器的顶部与底部分别设有所述隔离装置，即顶部通过所述隔离装置与所述经轴导向器连接，底部通过所述隔离装置与所述本体上的进口对应。

6、  根据权利要求5中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，所述隔离装置为能清洗的多层不锈钢网。

7、  根据权利要求4中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，所述染色釜的本体与釜盖之间通过快开式卡箍结构封闭与开启。

8、  根据权利要求1中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统，其特征在于，所述系统中染色釜的染色工艺过程为溶解→吸附→染色，染色工艺压力为20-35MPa，温度为60-100℃，染色时间为15-60分钟。

9、  一种超临界CO₂无水经轴染色系统的染色方法如下：
1)从CO₂加压供应装置输出超临界CO₂流体至由循环泵经截止阀串联两个或两个以上并列设置的染色釜构成的染色循环装置的其中一个载有织物的染色釜中；
2)在进入有超临界CO₂流体的染色釜中进行染色；
3)染色完成后，通过切换阀门将该染色釜中的部分超临界CO₂流体转移到装载有织物的另一染色釜中；
4)将另一染色釜连入所述染色循环装置进行染色过程；同时将第一染色釜经各自的回收旁路连入分离回收装置进行超临界CO₂流体的回收，并随后进行织物的卸、装工作，为下一缸染色作准备；
5)重复步骤1)-4)，实现系统的不间断运作。

10、  根据权利要求9中所述的超临界CO₂无水经轴染色系统的染色方法，其特征在于，所述系统中染色釜的具体染色过程如下：
1)从所述CO₂加压供应装置输出超临界CO₂流体至所述染色釜的染料混合器中；
2)在所述染料混合器中超临界CO₂流体驱动所述染色釜中的自动旋转涡轮搅拌器混合、细化并溶解染料；
3)溶解的染料进入染色釜本体的染缸中与织物接触，吸附并上染，未溶解的染料被所述隔离装置隔离在所述染料混合器内；
4)完成染色后，降压并回收所述超临界CO₂流体，打开染色釜的盖，取出上色织物。

超临界CO₂无水经轴染色系统及其染色方法
技术领域
本发明专利关于一种纺织品的染整系统，更具体地说，关于一种用于工业化生产的具有短周期染色工艺的超临界CO₂无水经轴染色系统及其染色方法。
背景技术
传统的纺织品染色工艺需要染料及各种各样的助剂，染色过程中需要消耗大量的水和能源，所产生的废水和排放造成严重的环境污染。尽管染整行业采取了大量的措施来节约用水、降低排放，但都不能从根本上改善环境污染的问题。
为此世界上已研究出一种超临界CO₂染色方法来替代现有的染色工艺，该超临界CO₂染色方法是利用CO₂在超临界状态下的特性来替代传统的水对合成纤维进行染色，是一种新颖的无水染色技术，属于绿色的环保工业，从根本上解决了传统染色工艺的高耗水、高耗能和高污染问题。
但现有国内外的超临界CO₂染色系统仅属于试验装置，尚无可进行规模化生产，并且存在染色均匀度差、批次染色不一致、上染率低、染色速度慢等问题。
为此在香港短期专利第1099170号中公开了一种超临界CO₂经轴染色系统，该系统包括有CO₂加压供应系统、循环泵、分离回收装置和两个以上的染料染色一体釜。虽然在实际应用中两个染料染色一体釜可以交替使用，实现连续快速生产的目的。但在使用过程中还存在有不足之处，其中一个染料染色一体釜处于运作时，另一个染料染色一体釜将完全独立系统外，不可以同时进行回收工作，且一体釜中的CO₂将因无法回收而被排放。而排放掉的CO₂超过临界无水染色成本比重的一半，因此如能回收这部分CO₂将有助于大幅降低染色成本。
基于超临界装置的特点，目前织物无法实现卧式染色，只能直立放置。而直立放置不能排除布料本身的重力因素，由于布料卷直径越大，重力因素对染色均匀度的影响就越明显，特别是上下不均匀等。为此如何改善布料的重力分布的影响、改善染料混合效果、改善染色均匀度、改善批次不一致、提高上染率、提高染色速度也是一需要解决的重要问题。
现有纺织品的超临界染色工艺一般分纺织品→染色→循环→清洗去除剩余染料→产品等多个工序，也存在有工序多，周期长，浮色难以完全去除等缺点。其中染色周期长意味着效率低、成本高等问题，而浮色难以去除将影响质量。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种可同时进行染色和回收的超临界CO₂无水经轴染色系统，同时提供一种可用于工业化生产的超临界经轴染色系统的多用途染色织物架，使超临界无水染色具备低成本、高均匀性、高一致性、高上染率、高产量的优点。
本发明的另一目的在于提供一种可同时进行染色和回收的超临界CO₂无水经轴染色系统的方法。
本发明中的超临界CO₂无水经轴染色系统应用于短周期的染色工艺，使超临界无水染色具备高效、低成本的优点。
本发明中的超临界CO₂无水经轴染色系统包括有CO₂加压供应装置、循环泵、分离回收装置、两个或两个以上并列设置的染色釜，所述染色釜并列设置后与所述循环泵串联，形成封闭的染色回路，在所述循环泵的两端各设有截止阀，在所述截止阀与所述染色釜之间分别连接有所述CO₂加压供应装置和所述分离回收装置，所述每一染色釜的出口连接有各自的回收旁路，所述每一回收旁路与所述分离回收装置连通并独立于所述染色釜与所述循环泵形成的封闭的染色回路，使不同的染色釜可以同时进行染色与超临界CO₂流体的回收，应用于短周期的超临界CO₂无水经轴染色工艺。
所述染色釜与分离回收装置之间设置有取样装置，该取样装置通过控制阀与所述系统管路连接。
所述取样装置的容积为0.5-5L，工作压力为0-350bar，工作温度0-200℃。
所述染色釜包括有本体、能与所述本体开启与密闭的釜盖、设在所述本体内部的多用途染色织物架及设在本体外侧的加热/冷却夹套；
所述本体的内部呈中空状，并在该中空处形成染缸，在所述本体的底部设有供所述超临界CO₂流体进入的进口，在靠近顶部的位置设有两个供所述超临界CO₂流体输出的出口；
所述加热或冷却夹套呈中空结构，环绕在所述本体的外壁上，内部可以通入具加热或冷却功能的媒介。
所述多用途染色织物架包括有多个经轴芯、经轴导向器、染料混合器、自动旋转涡轮及隔离装置；
所述经轴芯为中空的圆柱体，其壁上布满了用于渗透携带染料的超临界CO₂流体的细小微孔，底部与所述经轴导向器连接，顶部设有用于限位的定位部；
所述经轴导向器为冠状结构，顶部设有多个分别与所述经轴芯连接的流体分布器，底部通过所述隔离装置与所述染料混合器连接；
所述染料混合器为中空的容器，置于所述本体的内底部，其内表面覆盖有抗高温隔热涂层，同时附设有所述多个自动旋转涡轮，所述染料混合器的顶部与底部分别设有所述隔离装置，即顶部通过所述隔离装置与所述经轴导向器连接，底部通过所述隔离装置与所述本体上的进口对应。
所述隔离装置为能清洗的多层不锈钢网。
所述染色釜的本体与釜盖之间通过快开式卡箍结构封闭与开启。
所述系统中染色釜的染色工艺过程为溶解→吸附→染色，染色工艺压力为20-35MPa，温度为60-100℃，染色时间为15-60分钟。
本发明中超临界CO₂无水经轴染色系统的染色方法如下：
1)从CO₂加压供应装置输出超临界CO₂流体至由循环泵经截止阀串联两个或两个以上并列设置的染色釜构成的染色循环装置的其中一个载有织物的染色釜中；
2)在进入有超临界CO₂流体的染色釜中进行染色；
3)染色完成后，通过切换阀门将该染色釜中的部分超临界CO₂流体转移到装载有织物的另一染色釜中；
4)将另一染色釜连入所述染色循环装置进行染色过程；同时将第一染色釜经各自的回收旁路连入分离回收装置进行超临界CO₂流体的回收，并随后进行织物的卸、装工作，为下一缸染色作准备；
5)重复步骤1)-4)，实现系统的不间断运作。
所述系统中染色釜的具体染色过程如下：
1)从所述CO₂加压供应装置输出超临界CO₂流体至所述染色釜的染料混合器中；
2)在所述染料混合器中超临界CO₂流体驱动所述染色釜中的自动旋转涡轮搅拌器混合、细化并溶解染料；
3)溶解的染料进入染色釜本体的染缸中与织物接触，吸附并上染，未溶解的染料被所述隔离装置隔离在所述染料混合器内；
4)完成染色后，降压并回收所述超临界CO₂流体，打开染色釜的盖，取出上色织物。
本发明中的超临界CO₂无水经轴染色系统包含两个或以上的染色釜，其特点在于各染色釜可分别独立或连接于染色回路和回收回路，实现多缸同时分别进行染色和回收。与现有的技术相比，本发明中的超临界CO₂无水经轴染色系统具有以下优点：
1)每个染色釜可分别独立或连接于染色回路和回收回路，实现多缸同时分别进行染色和回收工作，在工业化实际生产中可回收高达98％的超临界CO₂流体。
2)多用途染色织物架包含多条经轴芯，并通过底盘依次与经轴导向器、隔离装置、染料混合器连接，与现有技术相比，本发明中的多用途染色织物架既可以用于布的染色，又可以用于纱的染色：对于布料染色而言可均匀分担织物重力因素对染色均匀度的影响；对于纱的染色而言，可充分利用染色釜的空间，提高每缸织物容量，降低成本、提高效率。
3)染料混合器不仅起到染料混合的效果，还可以破碎、细化染料，增加染料的活性、提高染料在超临界CO₂流体中的溶解度，提高上染率、缩短染色周期；染料混合器内壁覆有抗高温隔热涂层，能使染料均匀受热并保持良好的物性；隔离装置由不锈钢网组成，可有效隔绝未溶解染料进入染缸而造成织物浮色问题，未用完的染料直接在染料混合器中回收，可减免浮色清洗问题和未用完染料的回收工序。
4)经轴导向器，根据计算机仿真技术制成，可均匀分布含有染料的超临界CO₂流体，避免各轴心上纺织品染色不均匀问题。
5)本发明采用短周期的染色工艺，适用于人造纤维染色，可用于布、纱的染色。
6)本发明简化了染色工艺，为织物→染色→产品，缩短了染色周期、降低成本、提高生产效率。
7)显而易见，本发明中的无水染色的生产效率高于传统水染色近十倍，生产成本远低于传统水染色，已经具备工业化生产能力。
附图说明
图1为本发明中超临界CO₂无水经轴染色系统的示意图；
图2为本发明中染色釜的剖视示意图；
图3为图2中所示染色釜沿X-X线的剖视示意图；
图4为图2中所示染色釜A处的放大示意图；
图5为本发明中短周期染色工艺的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明中的具体实施例作进一步详细说明。
如图2所示，本发明中的染色釜包括有本体1、釜盖2、多用途染色织物架及加热/冷却夹套4。其中：
本体1的内部呈中空状，并在该中空处形成染缸。在本体1的底部设有供超临界CO₂流体进入的进口10，在靠近顶部的位置设有两个供超临界CO₂流体输出的出口11、12。
釜盖2设在本体1的顶部，在其内表面设置有密封垫20，釜盖2与本体1之间通过快开式卡箍结构(也可以采用其它具有相同功能的功能结构，如锁扣，并不仅限于此)封闭与开启，即当釜盖2与本体1闭合时可以使本体1呈锁紧高压状态，让染色釜在高温高压超临界状态下工作而不会漏气。当需要打开釜盖2时，只须在卸压后，松开卡箍结构(图中未示出)，即可以快速打开。与传统螺纹结构的釜盖相比，本发明中的釜盖2可以避免在高温状态下，螺纹咬死无法打开的情况，另外也可以避免在工业化设备中，螺纹釜盖过重难以打开的问题。对于染色釜利用密封垫20进行密封的原理与结构对本技术领域的技术人员来说是很容易实现的，并且所采用的卡箍结构也为现有产品，因此不再对此釜盖2的结构及原理作详细描述。
加热或冷却夹套4为中空的结构，环绕在本体1的外壁上，内部可以通入加热或冷却用的媒介，如：水、热油或冷油。在加热或冷却夹套4的外壁上设有可以与外界加热或冷却系统连接的连接阀40。利用通入经过加热或冷却的媒介对本体1内部的超临界CO₂流体进行加热或冷却，达到染色所需的条件。
多用途染色织物架包括有3个或3个以上的经轴芯30，经轴导向器32、抗高温隔热涂层6、染料混合器7、自动旋转涡轮8及隔离装置9。如图3和图4所示，经轴芯30为中空的圆柱体，其壁上布满细小的微孔31，用于渗透携带染料的超临界CO₂流体，底部与经轴导向器32连接，顶部设有用于限位的定位部33。经轴导向器32为冠状结构，顶部设有多个流体分布器34，分别与多个经轴芯30连接，底部通过隔离装置9与染料混合器7连接。染料混合器7为中空的容器，内表面覆盖有抗高温隔热涂层6，同时附设有多个自动旋转涡轮8，染料混合器7的顶部与底部分别设有隔离装置9，顶部通过隔离装置9与经轴导向器32连接，底部直接由本体1支撑，并且底部的隔离装置9与本体1上的进口10对应。当超临界CO₂流体通过本体1的进口10流过染料混合器7时可以带动自动旋转涡轮8的叶片旋转，从而混合、细化并溶解原置于染料混合器7内的染料，为染色过程作准备。隔离装置9为可清洗的多层不锈钢网，可有效隔绝未溶解的染料进入染缸而污染织物，也免除通常超临界染色工艺中多余染料去除和浮色清洗的工序，缩短染色周期。
本发明中的多用途染色织物架与本体1、釜盖2构成了染色釜整体，具体染色釜的容积可以在1-10000L之间，具体工作过程中的染色压力为20-35MPa，温度为60-100℃，染色时间为15-60分钟。具体的工作过程如下：
将染料放入染料混合器7内，然后将染料混合器7与经轴导向器32连接，经轴导向器32再与经轴芯30连接成为多用途染色织物架。接着将布或纱放置在多用途染色织物架上，放入本体1中，关闭釜盖2。再利用CO₂加压供应装置93和加热或冷却夹套4加压加温到染色所需的参数，激活循环泵5，如图1所示，使超临界CO₂进入染料混合器7，驱动自动旋转涡轮8的叶片，溶解有染料的超临界CO₂流体进过经轴导向器32，再经经轴芯30上的微孔31进入织物，当超临界CO₂流体与织物接触时，部分的染料被吸附在纺织品上并染色，如此重复溶解→吸附→染色的动作直至染色结束。
如图1所示，本发明中的超临界CO₂无水经轴染色系统包括有两个(或两个以上)并列设置的染色釜A、B，在两个并列设置的染色釜A、B端部串联有循环泵5，在循环泵5前后各设有截止阀101、102，并在截止阀101、102的端部连接有分离回收装置94和CO₂加压供应装置93。在各装置出入口端部均设置有截止阀941、931。为了满足同时分别进行染色和超临界CO₂流体的回收工作，染色釜A、B各自与分离回收装置94连接并独立于染色回路的回收旁路71、72。
另，为了方便观察染色结果，在整个系统中串联有取样装置90，即可以通过观察实际染色过程中样品的状况，来决定生产工艺的参数。该取样装置90的容积为0.5-5L，工作压力为0-350bar，工作温度为0-200℃。
本发明中超临界CO₂无水经轴染色系统的具体工作过程如下：
将两批各40KG重的涤纶布料或纱放入染色釜A、B(容积以120L为例)的多用途染色织物架的经轴芯30上，在各染色釜A、B的染料混合器7中放置0-6％经活化的Disperse Red 167.1染料，同时在染色取样装置90中放置小块布样。
首先利用染色釜A进行染色，将液体CO₂经CO₂加压供应装置93打入管道和染色釜A，当超临界CO₂流体达到染色条件，即压力达到200-350bar，温度为60-100℃时，停止加压，关闭截止阀931。激活循环泵5，进行动态循环染色，染色时间为15-60分钟。停止染色，关闭循环泵5，关闭阀门79、80，卸去取样装置90中的压力，取出样品鉴定，如样品合格即停止染色釜A的染色。利用阀门(图中未示出)使染色釜B与染色釜A相通，并将染色釜A中部分超临界CO₂流体转移到染色釜B中。将染色釜A通过回收旁路71与分离回收装置94连接，进行超临界CO₂流体回收工作。同时，染色釜B将与CO₂加压供应装置93连接，当达到染色条件，即压力达到200-350bar，温度为60-100℃时，停止加压，关闭截止阀931。激活循环泵5，进行动态循环染色，染色时间为15-60分钟。如此，实现染色釜A、B同时分别进行超临界CO₂流体回收和染色工作，可实现在工业化运作中回收近98％的超临界CO₂流体，从而降低染色成本。
如图5所示，本发明中的短周期染色工艺仅包括纺织品→染色+循环→降压+回收工序，节省了浮色清洗及剩余染料回收的工序。
综上所述，本发明中的系统可同时分别进行染色和超临界CO₂流体的回收工作，最大限度减少了超临界CO₂流体的损耗，降低成本；可实现不间断运作，提高生产效率，染色速度快。
多用途染色织物架可用于纱或布的染色，适用性广；可提高染料的上染率，织物染色均匀性，避免染料对织物的污染，便于剩余染料的回收；可最大限度利用设备空间，提高单位时间内产量。同时采用短周期染色工艺，降低了运作成本，提高了生产效率。