以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810058492.4

申请日:

2008.06.04

公开号:

CN101289420A

公开日:

2008.10.22

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 213/807公开日:20081022|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C07D213/807(2006.01)

主分类号:

C07D213/807

申请人:

昆明理工大学

发明人:

蒋丽红; 吴浩; 王亚明

地址:

650093云南省昆明市五华区学府路253号

优先权:

专利代理机构:

昆明正原专利代理有限责任公司

代理人:

金耀生

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内容摘要

本发明是以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法。采用吡啶为溶剂,二氧化硒为氧化剂,以3-甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸,合成工艺条件为:3-甲基吡啶浓度1.5~3mol/L,3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1~2,反应温度100~150℃,反应时间1~4小时,此条件下产品收率在40~50%,选择性在98.5%以上。反应后的硒进行收集,经冷凝回收后可循环使用。该方法溶剂、氧化剂可循环使用,且由于二氧化硒作氧化剂具有良好的选择性,所得产品纯度达99.7%以上。

权利要求书

1.  一种以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法,包括烟酸的合成、初产品分离及初产品重结晶净化,其特征在于:
①以3-甲基吡啶为溶剂,二氧化硒为氧化剂,将浓度为1.5~3mol/L的3-甲基吡啶溶液以3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1~2的比例进行混合,在温度为100~150℃下反应1~4小时;
②将反应液冷却至80~90℃时进行过滤分离,滤饼收集经氧化处理后回收使用,滤液于80~120℃下进行减压蒸馏,馏出物经冷凝回收,返回反应系统循环使用;
③经减压蒸馏后所得的初产品,用相当于产品量质量比3~6倍的60~80℃的热水溶解,过滤出去不溶物,冷却至10~30℃后过滤,滤饼进行洗涤、干燥得产品。

说明书

以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法
技术领域
本发明涉及烟酸合成方法,特别是以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法。
背景技术
烟酸属于维生素B族,是维生素中结构最简单,理化性质最稳定的一种维生素,不容易被酸、碱、水分、金属离子、热、光、氧化剂及加工贮存等因素破坏,是一种重要的有机合成中间体原料,其应用领域覆盖医药、食品、饲料添加剂、染料及化工助剂等行业。目前生产烟酸的主要方法有气相氧化法和液相氧化法,也有其它如电解氧化法、生物氧化法、光化学氧化法等合成工艺。气相氧化一般在催化剂存在下进行,产物易分离,但反应温度较高。电解氧化法、生物氧化法、光化学氧化法却因电极材料、催化剂等原因,限制了其工业应用。液相氧化法通常用强氧化剂如高锰酸钾、硝酸等计量氧化制得,或在催化剂存在条件下进行催化氧化,高锰酸钾氧化法所得产品纯度不高,产品净化流程较长,而硝酸氧化法操作温度、压力均较高,且腐蚀严重。
发明内容
本发明目的在于提供一种以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法,采用该工艺,可实现溶剂及氧化剂的循环使用,具有流程简单,所得产品纯度较高的特点。
本发明的方法步骤如下:
①以吡啶为溶剂,二氧化硒为氧化剂,将浓度为1.5~3mol/L的3-甲基吡啶溶液以3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1~2的比例进行混合,在温度为100~150℃下反应1~4小时;
②将反应液冷却至80~90℃时进行过滤分离,滤饼收集经硝酸(或其它酸)氧化处理后回收使用,滤液于80~120℃下进行减压蒸馏,馏出物主要为溶剂吡啶和未反应的3-甲基吡啶,经冷凝回收,返回反应系统循环使用;
③经减压蒸馏后所得的初产品,用相当于产品量3~6倍(质量比)的60~80℃的热水溶解,过滤除去不溶物,冷却至10~30℃析出晶体,过滤、洗涤、干燥得产品,其纯度达99.7%以上。
所使用的3-甲基吡啶、吡啶纯度为工业级,二氧化硒为分析纯,所使用的水为蒸馏水或去离子水。
用以上工艺方法,产品收率在40~50%,选择性在98.5%以上。由于二氧化硒作氧化剂具有良好的选择性,可实现较高的产品纯度,初产品经一次重结晶净化即可达到99.7%以上的纯度,且反应后的硒进行氧化再生后可循环使用。
具体实施方式
实施例1
1)将3-甲基吡啶浓度为1.8mol/L的吡啶溶液以3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1.4的比例进行混合,在温度为125℃下反应1.5小时;
2)将反应液冷却至80℃时进行过滤分离,滤饼收集经硝酸(或其它酸)氧化处理后回收使用,滤液于100℃下进行减压蒸馏,馏出物经冷凝回收,返回反应系统循环使用;
3)经减压蒸馏后所得的初产品,用相当于产品量4倍(质量比)的65℃的热水溶解,过滤除去不溶物,冷却至15℃析出晶体,过滤、用去离子水洗涤2次,再经干燥得产品,产品收率45.1%,选择性在98.7%,所得产品纯度99.82%,干燥失重0.4%,炽灼残渣0.05%,熔点235℃,氯化物(以Cl计)0.005%,重金属0.0006%。
实施例2
1)将3-甲基吡啶浓度为2.0mol/L的吡啶溶液以3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1.6的比例进行混合,在温度130℃下反应2.0小时;
2)将反应液冷却至85℃时进行过滤分离,滤饼收集经硝酸(或其它酸)氧化处理后回收使用,滤液于105℃下进行减压蒸馏,馏出物经冷凝回收,返回反应系统循环使用;
3)经减压蒸馏后所得的初产品,用相当于产品量4.5倍(质量比)的70℃的热水溶解,过滤除去不溶物,冷却至20℃析出晶体,过滤、用去离子水洗涤2次,再经干燥得产品,产品收率46.5%,选择性在98.9%,所得产品纯度99.87%,干燥失重0.35%,炽灼残渣0.04%,熔点236℃,氯化物(以Cl计)0.004%,重金属0.0004%。
实施例3
1)将3-甲基吡啶浓度为2.2mol/L的吡啶溶液以3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1.8的比例进行混合,在温度135℃下反应3小时;
2)将反应液冷却至90℃时进行过滤分离,滤饼收集后经硝酸(或其它酸)氧化处理后回收使用,滤液于100℃下进行减压蒸馏,馏出物经冷凝回收,返回反应系统循环使用;
3)经减压蒸馏后所得的初产品,用相当于产品量5倍(质量比)的75℃的热水溶解,过滤除去不溶物,冷却至25℃析出晶体,过滤、用去离子水洗涤2次,再经干燥得产品,产品收率44.5%,选择性在98.6%,所得产品纯度99.75%,干燥失重0.3%,炽灼残渣0.06%,熔点236℃,氯化物(以Cl计)0.005%,重金属0.0005%。

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资源描述

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本发明是以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法。采用吡啶为溶剂,二氧化硒为氧化剂,以3甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸,合成工艺条件为:3甲基吡啶浓度1.53mol/L,3甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为112,反应温度100150,反应时间14小时,此条件下产品收率在4050,选择性在98.5以上。反应后的硒进行收集,经冷凝回收后可循环使用。该方法溶剂、氧化剂可循环使用,且由于二氧化硒作氧化剂具有良好的选。

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