一种布他磷的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010265418.7

申请日:

2010.08.25

公开号:

CN101914112A

公开日:

2010.12.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/30申请日:20100825|||公开

IPC分类号:

C07F9/30

主分类号:

C07F9/30

申请人:

杭州福斯特药业有限公司

发明人:

吴永龙; 徐竹清; 陈长荣; 徐伟

地址:

311604 浙江省建德市梅城镇城南工业区

优先权:

专利代理机构:

杭州中成专利事务所有限公司 33212

代理人:

陈小良

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内容摘要

本发明公开了一种有机化学和药物化学领域,具体是布他磷的制备方法。本发明是通过将正丁胺、丙酮、分子筛投入反应釜中,升温、搅拌进行反应后,冷却,控制温度20℃-25℃时加次磷酸反应一定时间,离心得粗品。加入乙醇、活性炭升温至70℃,抽滤至结晶釜中冷却至10℃,经析料、离心得精品,进精品烘房干燥得成品。本发明的优点是原料来源丰富,价廉,反应步骤短,操作简单,并通过反应条件的优化,达到了理想的收率(收率大于90%),具有低成本、对环境友好。本发明所制备的产品可用于制备兽药等。

权利要求书

1: 一种布他磷的制备方法, 其特征在于包括下述步骤 : (1) 以正丁胺、 丙酮为原料, 在分子筛作用下, 升温至 40℃ -45℃, 保温反应 3 小时以上 ; 其中, 按摩尔比计算, 原料正丁胺与丙酮的用量比为 1 ∶ 6-10 ; (2) 然后, 降温到 20℃ -25℃, 并控制此温度, 加入正丁胺 1-2 倍当量的次磷酸, 加毕, 继 续保温反应 2 小时以上 ; (3) 离心得到粗品 ; (4) 在所得粗品中加入 3 倍相品质量的乙醇、 5%的活性炭, 并升温至 70℃ -80℃回流, 保温 1h ; (5) 然后, 抽滤至结晶, 并冷却至 10℃以下, 经析料、 离心可得精品。

说明书


一种布他磷的制备方法

    【技术领域】
     本发明属于有机化学和药物化学领域, 具体是布他磷的制备方法。技术背景 布他磷是一种重要的兽药原料药, 有效的有机磷补充剂。 它能促进肝脏功能, 帮助 肌肉运动系统恢复疲劳, 降低应激反应, 刺激食欲, 促进非特异性免疫功能 ; 它是一种物理 刺激模式, 在体内无残留, 无毒副作用。
     布 他 磷 的 化 学 名 称 为 1-( 丁 基 氨 基 )-1- 甲 基 乙 基 ]- 膦 酸。 英 文 名 称 : Butafostan ; 别 名: Butaphosphan ; 1-(Butylamino)-1-methylethyl]-phosphonic acid ; 其化学结构式为 :
     分子式为 C7H18NO2P, 分子量为 179.20, CAS 登录号 : 17316-67-5。
     1967 年德国科学家 Kreutzkamp 等报道了 α- 取代氨基膦酸系列化合物的通用制 备方法, 即用丙酮作溶剂, 烷基取代胺和次磷酸一步合成目标化合物。该方法步骤短、 易操 作, 但文章并没有提到布他磷的制备方法。 而近年来, 随着布他磷作为有机磷补充剂的广泛 应用, 越来越多的科学家和科研机构对其结构特征、 功能功效作了大量的理论研究, 但其制 备方法至今还未见文献报道。
     发明内容
     本发明针对现有技术中对布他磷制备方法中的不足, 提出了一种低成本、 对环境 友好且适合大规模工业化生产。
     本发明是采用一锅法制备布他磷, 其反应式如下 :
     本发明通过下述技术方案得以实现的 :
     (1) 以正丁胺、 丙酮为原料, 在市售的普通分子筛作用下, 升温至 40℃ -45℃, 保温 反应 3 小时 ; 其中, 原料的用量比为 1 ∶ 6-10( 摩尔比 ) ;
     (2) 然后, 降温到 20℃ -25℃, 并控制此温度, 缓慢加入 1-2 倍当量的次磷酸 ( 相对 于正丁胺 ), 加毕, 继续保温反应 2 小时 ;
     (3) 离心得到粗品 ;
     (4) 在所得粗品中加入 3 倍质量的乙醇, 5%的活性炭, 并升温至 70℃ -80℃回流, 保温 1h ;
     (5) 然后, 抽滤至结晶, 并冷却至 10℃以下, 经析料、 离心可得精品。
     将正丁胺、 丙酮、 分子筛投入反应釜中, 升温至 40℃ -45℃搅拌, 保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸, 完毕, 保温 2 小时, 离心得粗品。加 入乙醇、 活性炭升温至 70℃, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘 房干燥得成品。
     有益效果 :
     本发明方法以一锅法制备布他磷, 原料来源丰富, 价廉, 反应步骤短, 操作简单, 并 通过反应条件的优化, 达到了理想的收率 ( 收率大于 90% ), 具有低成本、 对环境友好, 适合 大规模工业化生产等优点。 具体实施方式
     下面通过实施例, 对本发明的技术方案作进一步具体的描述, 但本发明并不限于 该实施例。
     实施例 1 :
     正丁胺 14.6kg、 丙酮 100kg、 分子筛 20kg 投入三口瓶中, 升温至 40℃ -45℃搅拌, 保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸 13.5kg, 滴加完毕, 保温反应 2 小时, 析出大量白色固体, 离心得粗品。加入 3 倍量的乙醇、 5%的活性炭升温至 70℃回流, 保温 1h 后, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘房干燥 得成品 36kg。 实施例 2 :
     正丁胺 14.6kg、 丙酮 100kg、 分子筛 20kg 投入三口瓶中, 升温至 40℃ -45℃搅拌, 保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸 20kg, 滴加完毕, 保温反应 2 小时, 析出大量白色固体, 离心得粗品。加入 3 倍量的乙醇、 5%的活性炭升温至 70℃回流, 保温 1h 后, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘房干燥 得成品 39kg。
     实施例 3 :
     正丁胺 14.6kg、 丙酮 100kg、 分子筛 20kg 投入三口瓶中, 升温至 40℃ -45℃搅拌, 保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸 25kg, 滴加完毕, 保温反应 2 小时, 析出大量白色固体, 离心得粗品。加入 3 倍量的乙醇、 5%的活性炭升温至 70℃回流, 保温 1h 后, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘房干燥 得成品 40kg。
     实施例 4 :
     正丁胺 14.6kg、 丙酮 160kg、 分子筛 20kg 投入三口瓶中, 升温至 40℃ -45℃搅拌, 保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸 13.5kg, 滴加完毕, 保温反应 2 小时, 析出大量白色固体, 离心得粗品。加入 3 倍量的乙醇、 5%的活性炭升温至 70℃回流, 保温 1h 后, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘房干燥 得成品 35kg。
     实施例 5 :
     正丁胺 14.6kg、 丙酮 160kg、 分子筛 20kg 投入三口瓶中, 升温至 40℃ -45℃搅拌,
     保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸 20kg, 滴加完毕, 保温反应 2 小时, 析出大量白色固体, 离心得相品。加入 3 倍量的乙醇、 5%的活性炭升温至 70℃回流, 保温 1h 后, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘房干燥 得成品 37kg。
     实施例 6 :
     正丁胺 14.6kg、 丙酮 160kg、 分子筛 20kg 投入三口瓶中, 升温至 40℃ -45℃搅拌, 保温反应 3 小时, 反应毕, 稍冷却, 控制温度 20℃ -25℃, 慢慢滴加次磷酸 25kg, 滴加完毕, 保温反应 2 小时, 析出大量白色固体, 离心得粗品。加入 3 倍量的乙醇、 5%的活性炭升温至 70℃回流, 保温 1h 后, 抽滤至结晶釜中冷却至 10℃, 经析料、 离心得精品, 进精品烘房干燥 得成品 38kg。5

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本发明公开了一种有机化学和药物化学领域,具体是布他磷的制备方法。本发明是通过将正丁胺、丙酮、分子筛投入反应釜中,升温、搅拌进行反应后,冷却,控制温度20-25时加次磷酸反应一定时间,离心得粗品。加入乙醇、活性炭升温至70,抽滤至结晶釜中冷却至10,经析料、离心得精品,进精品烘房干燥得成品。本发明的优点是原料来源丰富,价廉,反应步骤短,操作简单,并通过反应条件的优化,达到了理想的收率(收率大于90)。

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