改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法 技术领域 本发明一般地涉及二氧化碳的生产方法， 具体涉及改进的食品级液体二氧化碳产 品的生产方法。
背景技术 图 3 示出一种食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程， 包括下述步骤 ：
(1) 第一压缩工序 30
来自界区外的含有机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳含 量约为 99.2％的二氧化碳原料气体通过缓冲罐 20 缓冲， 压力稳定后进入第一压缩工序 30， 经一级压缩机 31 升压至 0.25 ～ 0.35Mpa 和二级压缩机 32 升压至 0.9 ～ 1.2MPa， 从二级压 缩机 32 出来的含有机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体通过压 缩工序 30 自身的水冷却器冷却至常温， 经过水分离器 40 分离机械水后， 送入脱硫工序 50。
(2) 脱硫工序 50
来自第一压缩工序 30 的含有硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳 气体从脱硫工序 50 的脱硫塔 51 的底部进入脱硫塔 51 内， 与塔内活性碳充分接触， 含有硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活性碳吸附下来， 脱硫后 含有甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体从脱硫塔 51 的顶部流出， 进入净 化工序 90。
(3) 净化工序 90
采用变温吸附工艺， 多台净化器切换工作， 当某一台或数台净化器 91 处于吸附状 态时， 另一台或数台净化器 92 处于再生状态， 其余的一台或数台净化器 93 则处于备用状 态， 常温吸附杂质、 高温脱附杂质， 由装填在净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱硫工 序 50 的含有甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的微量水蒸气 (PPM 级 )、 微量水蒸气 (PPM 级 )、 微量甲醇 (PPM 级 )、 微量甲烷、 乙烷、 丙烷 (PPM 级 ) 和微量乙烯 (PPM 级 ) 杂质选择性吸附， 对来自脱硫工序 50 的含有硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的 二氧化碳气体进行净化。
①吸附
来自脱硫工序 50 的含有甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体从通 常称为吸附塔的净化器 91 底部进入吸附塔， 从吸附塔的顶部排出。在吸附塔中， 吸附剂对 微量水蒸气和微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等进行有效吸附， 使吸附塔出口端的气体中 的水和甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等指标达到相应设计指标或规定标准， 然后送到第二压 缩工序 100， 吸附剂吸附至一定时间后， 预计吸附剂接近饱和时停止吸附。
②逆向放压
吸附步骤结束后， 将吸附塔内的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯 等杂质的二氧化碳气体逆着吸附方向限流卸压排出净化器 91 外， 结束后吸附塔内的压力 接近常压。
③加热脱附杂质
从蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体 和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯的气体混合物， 经调节阀 1213 节流膨胀后温度降低， 进 入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 与在换热器 1212 管程内上升的闪蒸气换热， 闪 蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔 121 塔釜内， 其余的则成为上述 的气体混合物从蒸馏提纯塔 121 顶部排出， 该气体混合物经调节阀 1213 节流膨胀后温度降 低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 从换热器 1212 壳程出来的气体混合物经 调节阀 1214 节流膨胀后再次降压至 0.05MPa， 与从球罐 160 排出的闪蒸气汇合在一起后形 成的汇合气流的一部分进入热交换器 130， 与来自第二压缩工序 100 的压缩机 101 出口的压 力为 2.8 ～ 3.3MPa 温度为 110 ～ 120℃含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等 杂质的二氧化碳气体换热后进入电加热器 140 被加热升温至 180 ～ 235℃， 进入正处于加热 脱附杂质步骤的净化器 91 即吸附塔内， 逆着吸附的方向冲洗吸附剂， 使吸附剂吸附的杂质 被加热解吸， 吸附剂得到充分再生， 然后作为废气排放。
④冷却吸附剂
加热脱附杂质步骤结束后， 净化器 91 中的吸附剂吸附的水和甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙 烷、 乙烯等杂质几乎得到完全解吸， 此时将汇合气流的另一部分直接送至净化器 91， 将净化 器 91 内的吸附剂冷却降温至≤ 25℃。 ⑤净化器充压
利用来自已从再生状态切换为吸附状态的通常称为吸附塔的净化器 92 的一部分 经过净化处理后的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气 体对净化器 91 充压至吸附压力 0.9 ～ 1.2MPa， 准备进入下一次吸附。
(4) 第二压缩工序 100
来自净化工序 90 的净化器 91 顶部的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序 100， 经压缩机 101 升压至 2.8 ～ 3.3MPa， 温 度为 110 ～ 120℃， 通过热交换器 130 与汇合气流的一部分换热后， 进入液化工序 110。
(5) 液化工序 110
来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂 质的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计 1215 进入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的入口， 充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的 热源， 从通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的出口排出， 与来自第二压缩工序 100 的含有未 被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体的另一部分， 在该另一部 分从受孔板流量计 1215 控制的调节阀 1216 流出后， 该两部分汇合在一起， 进入液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 进行液化。液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 的冷源为液氨， 在第一蒸发冷凝器 111 中， 含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧 化碳气体充分与液氨进行热量交换， 第一蒸发冷凝器 111 中的液氨液位通过调节阀进行精 确控制， 使大部分的二氧化碳气体被液化， 成为 -23 ～ -24℃液体二氧化碳， 然后送入蒸馏 提纯工序 120。
(6) 蒸馏提纯工序 120
来自液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附
的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的液化后的二氧化碳通过喷头 1221 雾状喷淋进 入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的塔釜进行蒸馏提纯， 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯 等杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来， 称为闪蒸气， 在塔釜下部 得到温度为 -21 ～ -23℃的产品液体二氧化碳。 闪蒸气从塔釜上升， 与从喷头 1221 喷出的雾 状液体二氧化碳接触， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝， 落入塔釜内 ； 闪蒸气继 续上升， 进入蒸馏提纯塔 101 上部的换热器 1212 管程， 与经调节阀 1213 节流膨胀温度降低 后进入换热器 1212 壳程的气体混合物换热， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝， 落入塔釜内。闪蒸气离开换热器 1212 管程， 成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲 醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯的气体混合物， 从蒸馏提纯工序 120 的提纯塔 121 顶部排出。 来自 第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳 气体的一部分经孔板流量计 1215 进入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的通常称为塔 釜盘管的再沸器 1211 的入口， 充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源， 从通常称 为塔釜盘管的再沸器 1211 的出口排出， 排出温度为 -9 ～ -11℃， 与来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体的另一部分， 在 该另一部分从受孔板流量计 1215 控制的调节阀 1216 流出后， 该两部分汇合在一起， 进入液 化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 进行液化。 (7) 过冷工序 150
来自蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 塔釜内的经蒸馏提纯的产品液体二氧化 碳送至过冷工序 150 的第二蒸发冷凝器 151， 过冷工序 150 的第二蒸发冷凝器 151 的冷源为 液氨， 在第二蒸发冷凝器 151 中， 产品液体二氧化碳的温度进一步降低， 被进一步降低温度 的产品液体二氧化碳经程控阀送到产品液体二氧化碳贮罐 160 存储。
图 3 所示的食品级液体二氧化碳产品的生产方法具有下列缺点 ：
在净化工序 90 中， 由装填在净化器 91 内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱硫工序 50 的含有甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的微量水蒸气 (PPM 级 )、 微 量水蒸气 (PPM 级 )、 微量甲醇 (PPM 级 )、 微量甲烷、 乙烷、 丙烷 (PPM 级 ) 和微量乙烯 (PPM 级 ) 杂质选择性吸附， 由于吸附剂氧化铝和硅胶对甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质气体 的吸附能力不很强， 使得来自脱硫工序 50 的含有甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二 氧化碳气体经吸附剂氧化铝和硅胶吸附后， 二氧化碳气体中仍含有有时超过设计指标或规 定标准的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质气体。
从蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体 和大量未被吸附的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯的气体混合物， 经调节阀 1213 节流膨胀后 温度降低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 与在换热器 1212 管程内上升的闪 蒸气换热， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔 101 塔釜内， 在此 过程中， 由于节流膨胀后的低温气体不足以把闪蒸气中的气态二氧化碳完全冷却， 冷量不 足， 造成二氧化碳流失严重。
来自液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附 的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的液化后的二氧化碳通过喷头 1221 雾状喷淋进 入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的塔釜， 下落的雾状液体二氧化碳与从塔釜上升的 闪蒸气接触， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔 101 塔釜内， 在
此过程中， 由于雾状液体二氧化碳与闪蒸气的接触面积不足， 只有少量闪蒸气中的气态二 氧化碳被冷凝。 发明内容
本发明要提供改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法。
本发明的一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法， 包括下列步骤 ：
(1) 脱氮工序
来自界区外的干空气经受孔板流量计控制的调节阀调解从脱氮工序的脱氮塔的 底部进入脱氮塔内， 与塔内沸石分子筛充分接触， 干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱氮塔的顶部流出， 与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合， 送入第一 压缩工序 ；
(2) 第一压缩工序
来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体与从脱氮塔顶部流出的氧气混合后， 进入第一压缩工序， 经一级压缩机升压至 0.25 ～ 0.35Mpa 和二级压缩机升压至 0.9 ～ 1.2MPa， 从二级压缩机出来的含有氧气和杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序自身的水 冷却器冷却至常温， 经过第一水分离器分离机械水后， 然后送到脱硫工序 ； (3) 脱硫工序
来自第一水分离器的含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫工序的脱硫塔的底 部进入脱硫塔内， 与塔内活性碳充分接触， 含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被 活性碳吸附下来， 脱硫后含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫塔的顶部流出， 进入脱烃 工序 ；
(4) 脱烃工序
来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体进入脱烃工序， 在脱烃反应器内 杂质中的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为 480 ～ 520℃、 压力为 0.9 ～ 1.2MPa、 活性组分为铂和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反 应， 生成二氧化碳和水， 含有没有进行化学反应的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯以及微 量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体， 先经过水 冷却器降温， 再经第二水分离器分离机械水， 然后送到净化工序 ；
(5) 净化工序
采用变温吸附工艺， 多台净化器切换工作， 当某一台或数台净化器处于吸附状态 时， 其余的净化器则处于再生状态， 常温吸附杂质、 高温脱附杂质， 由装填在净化工序的净 化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序的含有杂质的二氧化碳气体中的 PPM 级的 微量水蒸气、 PPM 级的微量甲醇、 PPM 级微量甲烷、 乙烷、 丙烷和 PPM 级微量乙烯进行选择性 吸附， 对来自第二水分离器的含有没有进行化学反应的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯以 及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体进行 净化， 然后送到第二压缩工序 ；
(6) 第二压缩工序
来自净化工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序， 经第二压缩工 序的压缩机升压至 2.8 ～ 3.3MPa， 然后送到液化工序和蒸馏提纯工序 ；
(7) 液化工序
来自第二压缩工序和蒸馏提纯工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入液化工 序的蒸发冷凝器进行液化， 大部分含有杂质的二氧化碳气体被液化， 然后液化后的二氧化 碳与未冷凝二氧化碳气体和微量杂质一起送到蒸馏提纯工序 ；
(8) 蒸馏提纯工序
来自液化工序的含有未冷凝二氧化碳气体和微量杂质的液化后的二氧化碳进入 蒸馏提纯工序的提纯塔塔釜进行蒸馏提纯， 微量杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二 氧化碳中蒸馏出来， 称为闪蒸气， 在塔釜下部得到产品液体二氧化碳。
本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法， 在图 3 所示的食品级液体 二氧化碳产品的生产方法中增加了脱氮工序和脱烃工序， 在脱氮工序中， 干空气中的氮气 被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱硫塔的顶部流出， 与来自界区外的含有杂质的二氧化碳 原料气体混合 ； 在脱烃工序中， 在脱烃反应器内含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为 480 ～ 520 ℃、 压力为 0.9 ～ 1.2MPa、 活性组分为铂和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反应， 生成二氧 化碳和水， 这不但能够增加液体二氧化碳产品的量， 而且使送到净化工序的二氧化碳气体 中只含有微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能 分离的微量水蒸汽， 其中的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯因为量微而比较易于被吸附， 使本 发明食品级液体二氧化碳产品的质量得到提高。
本发明的另一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法， 包括下列步骤 ：
(1) 脱氮工序
来自界区外的干空气经受孔板流量计控制的调节阀调解从脱氮工序的脱氮塔的 底部进入脱氮塔内， 与塔内沸石分子筛充分接触， 干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱氮塔的顶部流出， 与来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体混合， 送入第一 压缩工序 ；
(2) 第一压缩工序
来自界区外的含有杂质的二氧化碳原料气体与从脱氮塔顶部流出的氧气混合后， 进入第一压缩工序， 经一级压缩机升压至 0.25 ～ 0.35Mpa 和二级压缩机升压至 0.9 ～ 1.2MPa， 从二级压缩机出来的含有氧气和杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序自身的水 冷却器冷却至常温， 经过第一水分离器分离机械水后， 然后送到脱硫工序 ；
(3) 脱硫工序
来自第一水分离器的含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫工序的脱硫塔的底 部进入脱硫塔内， 与塔内活性碳充分接触， 含有氧气和杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被 活性碳吸附下来， 脱硫后含有氧气和杂质的二氧化碳气体从脱硫塔的顶部流出， 进入脱烃 工序 ；
(4) 脱烃工序
来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体进入脱烃工序， 在脱烃反应器内 杂质中的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯与化学反应稍微过量的氧气在温度为 480 ～ 520℃、 压力为 0.9 ～ 1.2MPa、 活性组分为铂和钯以及载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学反 应， 生成二氧化碳和水， 含有没有进行化学反应的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体， 先经过水 冷却器降温， 再经第二水分离器分离机械水， 然后送到净化工序 ；
(5) 净化工序
采用变温吸附工艺， 多台净化器切换工作， 当某一台或数台净化器处于吸附状态 时， 其余的净化器则处于再生状态， 常温吸附杂质、 高温脱附杂质， 由装填在净化工序的净 化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工序的含有杂质的二氧化碳气体中的 PPM 级的 微量水蒸气、 PPM 级的微量甲醇、 PPM 级微量甲烷、 乙烷、 丙烷和 PPM 级微量乙烯进行选择性 吸附， 对来自第二水分离器的含有没有进行化学反应的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯以 及微量氧气和新生成的但第二水分离器不能分离的微量水蒸汽杂质的二氧化碳气体进行 净化， 然后送到第二压缩工序 ；
(6) 第二压缩工序
来自净化工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入第二压缩工序， 经第二压缩工 序的压缩机升压至 2.8 ～ 3.3MPa， 然后送到液化工序和蒸馏提纯工序 ；
(7) 液化工序
来自第二压缩工序和蒸馏提纯工序的含有微量杂质的二氧化碳气体进入液化工 序的蒸发冷凝器进行液化， 大部分含有杂质的二氧化碳气体被液化， 然后液化后的二氧化 碳与未冷凝二氧化碳气体和微量杂质一起送到蒸馏提纯工序 ； (8) 蒸馏提纯工序
来自液化工序的含有未冷凝二氧化碳气体和微量杂质的液化后的二氧化碳进入 蒸馏提纯工序的提纯塔塔釜进行蒸馏提纯， 微量杂质和未冷凝二氧化碳气体从液化后的二 氧化碳中蒸馏出来， 称为闪蒸气， 在塔釜下部得到产品液体二氧化碳 ；
其中， 闪蒸气上升， 经过下部波纹板规整填料、 上部波纹板规整填料、 下部换热器 的管程和上部换热器的管程， 最后， 闪蒸气成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和氧气的气体混合物， 从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部排出。
本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法， 在图 3 所示的食品级液体 二氧化碳产品的生产方法中的蒸馏提纯工序中只通过从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部 排出的气体混合物经调节阀节流膨胀后在列管式换热器内对闪蒸气进行冷却， 使闪蒸气中 的一部分二氧化碳冷凝的基础上， 又增加了下述过程 ： 从蒸馏提纯塔塔釜上升的闪蒸气首 先经过下部波纹板规整填料， 在此与通过喷头喷淋的低温雾状液体二氧化碳充分接触， 闪 蒸气中部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔塔釜内 ； 闪蒸气继续上升， 经过上 部波纹板规整填料， 在此与从下部换热器和上部换热器的管程下落的低温液体二氧化碳充 分接触， 闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部波纹板规整填料落入蒸馏提 纯塔塔釜内 ； 闪蒸气继续上升， 进入类似图 3 的蒸馏提纯塔上部的换热器的下部换热器的 管程后， 闪蒸气继续上升， 进入上部换热器的管程， 与进入壳程的低温液氨进行热交换， 闪 蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部换热器的管程、 上部波纹板规整填料和 下部波纹板规整填料落入蒸馏提纯塔塔釜内。 在上述过程中， 闪蒸气被多次冷却， 其中的绝 大部分二氧化碳气体被冷凝成为液体二氧化碳， 落入蒸馏提纯塔塔釜内， 增加了液体二氧 化碳产品的产量。 最后， 闪蒸气成为含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和氧气的气体混合物， 从蒸馏提纯工序的蒸馏提纯塔顶部排出。
有益地， 在 (2) 脱烃工序中， 来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化碳气体首 先进入脱烃工序的脱烃预热器， 然后经过脱烃加热器， 最后进入脱烃反应器。
有益地， 脱烃预热器为列管式换热器， 来自脱硫工序的含有氧气和杂质的二氧化 碳气体首先进入脱烃工序的脱烃预热器的壳程， 从脱烃反应器出来的高温气体返回脱烃预 热器的管程。 附图说明
图 1 是本发明一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程图 ； 图 2 是本发明另一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程图 ； 图 3 是背景技术的一种食品级液体二氧化碳产品的生产方法的流程图。具体实施方式
下面参照附图对本发明的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的具体实施方式 进行详细描述， 本发明的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的特征和优点将变得更加明 显。
参见图 1， 本发明的一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法， 包括下述步骤： (1) 脱氮工序 10
来自界区外的不含有机械水、 乙炔和烃等杂质的空分净化塔干空气经受孔板流量 计 1 控制的调节阀 2 调解从脱氮工序 10 的脱氮塔 11 的底部进入脱氮塔 11 内， 与塔内沸石 分子筛充分接触， 干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱氮塔 11 的顶部流出， 与来自界区外的含有机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳含量约为 99.2％的二氧化碳原料气体混合， 送入第一压缩工序 30。
(2) 第一压缩工序 30
来自界区外的含有机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳含 量约为 99.2％的二氧化碳原料气体与来自脱氮工序 10 的氧气混合后， 通过缓冲罐 20 缓冲， 压力稳定后进入第一压缩工序 30， 经一级压缩机 31 升压至 0.25 ～ 0.35Mpa 和二级压缩机 32 升压至 0.9 ～ 1.2MPa， 从二级压缩机 32 出来的含有氧气以及机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙 烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序 30 自身的水冷却器冷却至常温， 经过第一水分离器 40 分离机械水后， 送入脱硫工序 50。
(3) 脱硫工序 50
来自第一水分离器 40 的含有氧气以及硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的 二氧化碳气体从脱硫工序 50 的脱硫塔 51 的底部进入脱硫塔 51 内， 与塔内活性碳充分接 触， 含有氧气以及硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活 性碳吸附下来， 脱硫后含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体从 脱硫塔 51 的顶部流出， 进入脱烃工序 60。
(4) 脱烃工序 60
来自脱硫工序 50 的含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳 气体首先顺序经脱烃工序 60 的第一脱烃预热器 61 预热到 80 ～ 130℃， 第二脱烃预热器 62
预热到 150 ～ 180℃和经第三脱烃预热器 63 预热到 200 ～ 250℃， 然后经过脱烃加热器 64 加热到 480 ～ 520℃， 最后进入脱烃反应器 65。在脱烃反应器 65 内含有氧气以及甲醇、 甲 烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯与化学反应稍 微过量的氧气在温度为 480 ～ 520℃压力为 0.9 ～ 1.2MPa 和活性组分为铂和钯、 载体为氧 化铝的催化剂的作用下发生化学反应， 生成二氧化碳和水。 当第一、 第二和第三脱烃预热器 61、 62 和 63 为列管式换热器时， 从脱烃反应器 65 出来的高温气体顺序返回第三、 第二和第 一脱烃预热器 63、 62 和 61 的管程， 与壳程的来自脱硫工序 50 的含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体换热后， 先经过水冷却器 70 降温， 再经第二水分离 器 80 分离机械水， 进入净化工序 90。通过脱烃工序 60， 来自脱硫工序 50 的含有氧气以及 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的绝大部分甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯转化成了二氧化碳和水， 因此， 进入净化工序 90 的二氧化碳气体中含有没有进行化学 反应的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器 70 不能 分离的微量水蒸汽。脱烃加热器 64 可为电加热器。脱烃反应器 65 可具有一般催化反应器 的结构。
(5) 净化工序 90 采用变温吸附工艺， 多台净化器切换工作， 当某一台或数台净化器 91 处于吸附状 态时， 另一台或数台净化器 92 处于再生状态， 其余的一台或数台净化器 93 则处于备用状 态， 常温吸附杂质、 高温脱附杂质， 由装填在净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工 序 60 的含有微量氧气、 微量水蒸汽以及微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化 碳气体中的微量水蒸气 (PPM 级 )、 微量甲醇 (PPM 级 )、 微量甲烷、 乙烷、 丙烷 (PPM 级 ) 和微 量乙烯 (PPM 级 ) 杂质进行选择性吸附， 对来自脱烃工序 60 的含有微量氧气、 微量水蒸汽以 及微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体进行净化。
①吸附
来自第二水分离器 70 的含有微量氧气、 微量水蒸汽以及微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙 烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体从通常称为吸附塔的净化器 91 底部进入吸附塔， 从吸附塔 的顶部排出。在吸附塔中， 吸附剂对微量水蒸气和微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等进行 有效吸附， 使吸附塔出口端的气体中的水和甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等指标达到相应设 计指标或规定标准， 然后送到第二压缩工序 100， 吸附剂吸附至一定时间后， 预计吸附剂接 近饱和时停止吸附。
②逆向放压
吸附步骤结束后， 将吸附塔内的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯 等杂质和微量氧气的二氧化碳气体逆着吸附方向限流卸压排出净化器 91 外， 结束后吸附 塔内的压力接近常压。
③加热脱附杂质
从蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体 和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和微量氧气的气体混合物， 经调节阀 1213 节流膨胀后 温度降低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 与在换热器 1212 管程内上升的闪 蒸气换热， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔 121 塔釜内， 其余 的则成为上述的气体混合物从蒸馏提纯塔 121 顶部排出， 该气体混合物经调节阀 1213 节
流膨胀后温度降低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 从换热器 1212 壳程出来 的气体混合物经调节阀 1214 节流膨胀后再次降压至 0.05MPa， 与从球罐 160 排出的闪蒸气 汇合在一起后形成的汇合气流的一部分进入热交换器 130， 与来自第二压缩工序 100 的的 压缩机 101 出口的压力为 2.8 ～ 3.3MPa 温度为 110 ～ 120℃含有未被吸附的微量甲醇、 甲 烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体换热后进入电加热器 140 被加热升 温至 180 ～ 235℃， 进入正处于加热脱附杂质步骤的净化器 91 即吸附塔内， 逆着吸附的方向 冲洗吸附剂， 使吸附剂吸附的杂质被加热解吸， 吸附剂得到充分再生， 然后作为废气排放。
④冷却吸附剂
加热脱附杂质步骤结束后， 净化器 91 中的吸附剂吸附的水和甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙 烷、 乙烯等杂质几乎得到完全解吸， 此时将汇合气流的另一部分直接送至净化器 91， 将净化 器 91 内的吸附剂冷却降温至≤ 25℃。
⑤净化器充压
利用来自已从再生状态切换为吸附状态的通常称为吸附塔的净化器 92 的一部分 经过净化处理后的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的 二氧化碳气体体对净化器 91 充压至吸附压力 0.9 ～ 1.2MPa， 准备进入下一次吸附。
(6) 第二压缩工序 100
来自净化工序 90 的净化器 91 顶部的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体进入第二压缩工序 100， 经压缩机 101 升压至 2.8 ～ 3.3MPa， 温度为 110 ～ 120℃， 通过热交换器 130 与汇合气流的一部分换热后， 进入液化工序 110。
(7) 液化工序 110
来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂 质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计 1215 进入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏 提纯塔 121 的通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的入口， 充分提供产品液体二氧化碳蒸馏 提纯所需的热源， 从通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的出口排出， 与来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体 的另一部分， 在该另一部分从受孔板流量计 1215 控制的调节阀 1216 流出后， 该两部分汇 合在一起， 进入液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 进行液化。液化工序 110 的第一蒸发 冷凝器 111 的冷源为液氨， 在第一蒸发冷凝器 111 中， 含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙 烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体充分与液氨进行热量交换， 第一蒸发冷凝 器 111 中的液氨液位通过调节阀进行精确控制， 使大部分的二氧化碳气体被充分液化， 成 为 -23 ～ -24℃液体二氧化碳， 然后送入蒸馏提纯工序 120。
(8) 蒸馏提纯工序 120
来自液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附 的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的液化后的二氧化碳通过喷头 1221 雾状喷淋进入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的塔釜进行蒸馏提纯， 甲醇、 甲烷、 乙 烷、 丙烷、 乙烯等杂质和氧气及未冷凝二氧化碳气体从液化后的二氧化碳中蒸馏出来， 称为 闪蒸气， 在塔釜下部得到温度为 -21 ～ -23 ℃的产品液体二氧化碳。闪蒸气从塔釜上升， 与从喷头 1221 喷出的雾状液体二氧化碳接触， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝， 落入塔釜内 ； 闪蒸气继续上升， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 管程， 与经调节 阀 1213 节流膨胀温度降低后进入换热器 1212 壳程的气体混合物换热， 闪蒸气中的部分未 冷凝二氧化碳气体被冷凝， 落入塔釜内。闪蒸气离开换热器 1212 管程， 成为含有少量未冷 凝二氧化碳气体和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和氧气的气体混合物， 从蒸馏提纯工序 120 的提纯塔 121 顶部排出。来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙 烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计 1215 进入蒸馏提 纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的入口， 充分提供产品液 体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源， 从通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的出口排出， 排出温 度为 -9 ～ -11℃， 与来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的另一部分， 在该另一部分从受孔板流量计 1215 控制的调节阀 1216 流出后， 该两部分汇合在一起， 进入液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 进行液化。
(9) 过冷工序 150
来自蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 塔釜内的经蒸馏提纯的产品液体二氧化 碳送至过冷工序 150 的第二蒸发冷凝器 151， 过冷工序 150 的第二蒸发冷凝器 151 的冷源为 液氨， 在第二蒸发冷凝器 151 中， 产品液体二氧化碳的温度进一步降低， 被进一步降低温度 的产品液体二氧化碳经程控阀送到产品液体二氧化碳贮罐 160 存储。
参见图 2， 本发明的另一种改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法， 包括下述 步骤 ：
(1) 脱氮工序 10
来自界区外的不含有机械水、 乙炔和烃等杂质的空分净化塔干空气经受孔板流量 计 1 控制的调节阀 2 调解从脱氮工序 10 的脱氮塔 11 的底部进入脱氮塔 11 内， 与塔内沸石 分子筛充分接触， 干空气中的氮气被沸石分子筛吸附下来， 氧气从脱氮塔 11 的顶部流出， 与来自界区外的含有机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳含量约为 99.2％的二氧化碳原料气体混合， 送入第一压缩工序 30。
(2) 第一压缩工序 30
来自界区外的含有机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳含 量约为 99.2％的二氧化碳原料气体与来自脱氮工序 10 的氧气混合后， 通过缓冲罐 20 缓冲， 压力稳定后进入第一压缩工序 30， 经一级压缩机 31 升压至 0.25 ～ 0.35Mpa 和二级压缩机 32 升压至 0.9 ～ 1.2MPa， 从二级压缩机 32 出来的含有氧气以及机械水、 硫、 甲醇、 甲烷、 乙 烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体通过第一压缩工序 30 自身的水冷却器冷却至常温， 经过第一水分离器 40 分离机械水后， 送入脱硫工序 50。
(3) 脱硫工序 50
来自第一水分离器 40 的含有氧气以及硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的 二氧化碳气体从脱硫工序 50 的脱硫塔 51 的底部进入脱硫塔 51 内， 与塔内活性碳充分接 触， 含有氧气以及硫、 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的硫化氢被活 性碳吸附下来， 脱硫后含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体从 脱硫塔 51 的顶部流出， 进入脱烃工序 60。
(4) 脱烃工序 60来自脱硫工序 50 的含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳 气体首先顺序经脱烃工序 60 的第一脱烃预热器 61 预热到 80 ～ 130℃， 第二脱烃预热器 62 预热到 150 ～ 180℃和经第三脱烃预热器 63 预热到 200 ～ 250℃， 然后经过脱烃加热器 64 加热到 480 ～ 520℃， 最后进入脱烃反应器 65。在脱烃反应器 65 内含有氧气以及甲醇、 甲 烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体中的甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯与化学反应稍 微过量的氧气在高温高压和活性组分为铂和钯、 载体为氧化铝的催化剂的作用下发生化学 反应， 生成二氧化碳和水。当第一、 第二和第三脱烃预热器 61、 62 和 63 为列管式换热器时， 从脱烃反应器 65 出来的高温气体顺序返回第三、 第二和第一脱烃预热器 63、 62 和 61 的管 程， 与壳程的来自脱硫工序 50 的含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧 化碳气体换热后， 先经过水冷却器 70 降温， 再经第二水分离器 80 分离机械水， 进入净化工 序 90。通过脱烃工序 60， 来自脱硫工序 50 的含有氧气以及甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等 杂质的二氧化碳气体中的绝大部分甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯转化成了二氧化碳和水， 因 此， 进入净化工序 90 的二氧化碳气体中含有没有进行化学反应的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙 烷、 乙烯以及微量氧气和新生成的但第二水分离器 70 不能分离的微量水蒸汽。脱烃加热器 64 可为电加热器。脱烃反应器 65 可具有一般催化反应器的结构。 (5) 净化工序 90
采用变温吸附工艺， 多台净化器切换工作， 当某一台或数台净化器 91 处于吸附状 态时， 另一台或数台净化器 92 处于再生状态， 其余的一台或数台净化器 93 则处于备用状 态， 常温吸附杂质、 高温脱附杂质， 由装填在净化器内的氧化铝和硅胶吸附剂对来自脱烃工 序 60 的含有微量氧气、 微量水蒸汽以及微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化 碳气体中的微量水蒸气 (PPM 级 )、 微量甲醇 (PPM 级 )、 微量甲烷、 乙烷、 丙烷 (PPM 级 ) 和微 量乙烯 (PPM 级 ) 杂质进行选择性吸附， 对来自脱烃工序 60 的含有微量氧气、 微量水蒸汽以 及微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体进行净化。
①吸附
来自第二水分离器 70 的含有微量氧气、 微量水蒸汽以及微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙 烷、 乙烯等杂质的二氧化碳气体从通常称为吸附塔的净化器 91 底部进入吸附塔， 从吸附塔 的顶部排出。在吸附塔中， 吸附剂对微量水蒸气和微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等进行 有效吸附， 使吸附塔出口端的气体中的水和甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等指标达到相应设 计指标或规定标准， 然后送到第二压缩工序 100， 吸附剂吸附至一定时间后， 预计吸附剂接 近饱和时停止吸附。
②逆向放压
吸附步骤结束后， 将吸附塔内的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯 等杂质和微量氧气的二氧化碳气体逆着吸附方向限流卸压排出净化器 91 外， 结束后吸附 塔内的压力接近常压。
③加热脱附杂质
从蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体 和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和微量氧气的气体混合物， 经调节阀 1213 节流膨胀后 温度降低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 与在换热器 1212 管程内上升的闪 蒸气换热， 闪蒸气中的部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯塔 121 塔釜内， 其余
的则成为上述的气体混合物从蒸馏提纯塔 121 顶部排出， 该气体混合物经调节阀 1213 节 流膨胀后温度降低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的换热器 1212 壳程， 从换热器 1212 壳程出来 的气体混合物经调节阀 1214 节流膨胀后再次降压至 0.05MPa， 与从球罐 160 排出的闪蒸气 汇合在一起后形成的汇合气流的一部分进入热交换器 130， 与来自第二压缩工序 100 的的 压缩机 101 出口的压力为 2.8 ～ 3.3MPa 温度为 110 ～ 120℃含有未被吸附的微量甲醇、 甲 烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体换热后进入电加热器 140 被加热升 温至 180 ～ 235℃， 进入正处于加热脱附杂质步骤的净化器 91 即吸附塔内， 逆着吸附的方向 冲洗吸附剂， 使吸附剂吸附的杂质被加热解吸， 吸附剂得到充分再生， 然后作为废气排放。
④冷却吸附剂
加热脱附杂质步骤结束后， 净化器 91 中的吸附剂吸附的水和甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙 烷、 乙烯等杂质几乎得到完全解吸， 此时将汇合气流的另一部分直接送至净化器 91， 将净化 器 91 内的吸附剂冷却降温至≤ 25℃。
⑤净化器充压
利用来自已从再生状态切换为吸附状态的通常称为吸附塔的净化器 92 的一部分 经过净化处理后的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的 二氧化碳气体体对净化器 91 充压至吸附压力 0.9 ～ 1.2MPa， 准备进入下一次吸附。 (6) 第二压缩工序 100
来自净化工序 90 的净化器 91 顶部的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体进入第二压缩工序 100， 经压缩机 101 升压至 2.8 ～ 3.3MPa， 温度为 110 ～ 120℃， 通过热交换器 130 与汇合气流的一部分换热后， 进入液化工序 110。
(7) 液化工序 110
来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂 质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量计 1215 进入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏 提纯塔 121 的通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的入口， 充分提供产品液体二氧化碳蒸馏 提纯所需的热源， 从通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的出口排出， 与来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体 的另一部分， 在该另一部分从受孔板流量计 1215 控制的调节阀 1216 流出后， 该两部分汇 合在一起， 进入液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 进行液化。液化工序 110 的第一蒸发 冷凝器 111 的冷源为液氨， 在第一蒸发冷凝器 111 中， 含有未被吸附的微量甲醇、 甲烷、 乙 烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体充分与液氨进行热量交换， 第一蒸发冷凝 器 111 中的液氨液位通过调节阀进行精确控制， 使大部分的二氧化碳气体被充分液化， 成 为 -23 ～ -24℃液体二氧化碳， 然后送入蒸馏提纯工序 120。
(8) 蒸馏提纯工序 120
来自液化工序 110 的第一蒸发冷凝器 111 的含有未冷凝二氧化碳气体和未被吸附 的微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的液化后的二氧化碳通过喷头 1221 雾状喷淋经下部波纹板规整填料 1217 落入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的塔釜进 行蒸馏提纯， 甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和氧气及未冷凝二氧化碳气体从液化后的 二氧化碳中蒸馏出来， 称为闪蒸气， 在塔釜下部得到温度为 -21 ～ -23℃的产品液体二氧化
碳。闪蒸气从塔釜上升， 首先经过下部波纹板规整填料 1217， 在此与通过喷头 1221 喷淋的 低温雾状液体二氧化碳充分接触， 闪蒸气中部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝落入蒸馏提纯 塔 121 塔釜内 ； 闪蒸气继续上升， 经过上部波纹板规整填料 1218， 在此与从下部换热器 1219 和上部换热器 1220 的管程下落的低温液体二氧化碳充分接触， 闪蒸气中又有部分未冷凝 二氧化碳气体被冷凝经下部波纹板规整填料 1217 落入蒸馏提纯塔 121 塔釜内 ； 闪蒸气继续 上升， 进入下部换热器 1219 的管程， 从蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 顶部排出的含 有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和氧气的气体混合物， 经调 节阀 1213 节流膨胀后温度降低， 进入蒸馏提纯塔 121 上部的下部换热器 1219 壳程， 在下部 换热器 1219 内， 进入管程的闪蒸气与经调节阀 1213 节流膨胀后温度降低进入壳程的低温 气体混合物进行热交换， 闪蒸气中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经上部波纹板规整 填料 1218 和下部波纹板规整填料 1217 落入蒸馏提纯塔 121 塔釜内 ； 闪蒸气继续上升， 进 入上部换热器 1220 的管程， 外部低温液氨进入蒸馏提纯塔 121 上部的上部换热器 1220 壳 程， 在上部换热器 1220 内， 进入管程的闪蒸气与进入壳程的低温液氨进行热交换， 闪蒸气 中又有部分未冷凝二氧化碳气体被冷凝经下部换热器 1219 的管程、 上部波纹板规整填料 1218 和下部波纹板规整填料 1217 落入蒸馏提纯塔 121 塔釜内 ； 最后， 闪蒸气成为上述的从 蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 顶部排出的含有少量未冷凝二氧化碳气体和大量甲 醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯和氧气的气体混合物。来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的 微量甲醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的一部分经孔板流量 计 1215 进入蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 的通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的入 口， 充分提供产品液体二氧化碳蒸馏提纯所需的热源， 从通常称为塔釜盘管的再沸器 1211 的出口排出， 排出温度为 -9 ～ -11℃， 与来自第二压缩工序 100 的含有未被吸附的微量甲 醇、 甲烷、 乙烷、 丙烷、 乙烯等杂质和微量氧气的二氧化碳气体的另一部分， 在该另一部分从 受孔板流量计 1215 控制的调节阀 1216 流出后， 该两部分汇合在一起， 进入液化工序 110 的 第一蒸发冷凝器 111 进行液化。
(9) 过冷工序 150
来自蒸馏提纯工序 120 的蒸馏提纯塔 121 塔釜内的经蒸馏提纯的产品液体二氧化 碳送至过冷工序 150 的第二蒸发冷凝器 151， 过冷工序 150 的第二蒸发冷凝器 151 的冷源为 液氨， 在第二蒸发冷凝器 151 中， 产品液体二氧化碳的温度进一步降低， 被进一步降低温度 的产品液体二氧化碳经程控阀送到产品液体二氧化碳贮罐 160 存储。
通过上述对本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的生产方法的实施方式的 描述可知， 如图 1 和图 2 中的标号 121 所示， 本发明的改进的食品级液体二氧化碳产品的 生产方法所用蒸馏提纯塔， 从塔釜到塔顶内部安装有塔釜盘管 1211、 下部波纹板规整填料 1217、 喷头 1221、 上部波纹板规整填料 1218、 下部列管式换热器 1219 和上部列管式换热器 1220。
根据本发明的实施方式已对本发明进行了说明性而非限制性的描述， 但应理解， 在不脱离由权利要求所限定的相关保护范围的情况下， 本领域的技术人员可以做出变更和 / 或修改。