制备葡萄籽提取物的新方法.pdf

本发明公开了一种从葡萄籽中高效提取多酚类化合物的工艺。其工艺流程为：称取葡萄籽，经过风干，粉碎后，加入水于超声波提取器中提取，将提取液浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色.接着利用空化混悬萃取分离装置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，将水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇即得葡萄籽粗提物。将葡萄籽粗提物溶于水中，通过大孔吸附树脂，依次用水和60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收溶剂至干，即得到葡萄籽提取物。

1、  一种从葡萄籽中高效提取分离多酚类化合物的方法，其特征在于将干燥葡萄籽进行粉碎，加入水于超声波提取器中提取，将提取液浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色，接着利用空化混悬萃取分离装置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，将水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇得葡萄籽粗提物，通过大孔吸附树脂，依次用水和60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收溶剂，得到葡萄籽提取物。

2、  按权利要求1所述葡萄籽，其特征在于：其为葡萄在榨汁及酿酒过程中产生的副产物。因此，以酿酒过程中产生的葡萄籽为原料，提取富含多酚类物质的葡萄籽提取物，不仅能为葡萄的综合利用开辟新途径，而且还可带来巨大的经济效益和社会效益。

3、  按权利要求1所述用超声波技术提取，其特征在于利用超声波产生得强烈振动、高的加速度、强烈的空化效搅拌作用等，加速葡萄籽的有效成分进入水中，缩短了提取时间，避免了因长时间提取造成的提取液中含有较多杂质。

4、  按权利要求1所述空化混悬萃取设备，其特征在于利用新型的一种结构简单、快速传质、快速分离、萃取率达95％以上、废渣中溶剂残留在5％以下的负压空化液萃取分离装置。

5、  按权利要求1所述用乙酸乙酯和氯仿萃取，其特征在于去除非多酚类化合物的成分。

6、  按权利要求1所述用正丁醇萃取，得到葡萄籽粗提物。

7、  按权利要求1所述将葡萄籽粗提物溶于水中，通过大孔吸附树脂，依次用水和60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收溶剂，即得葡萄籽提取物。

制备葡萄籽提取物的新方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，是一种葡萄籽提取物的高效提取工艺，具体是以葡萄籽为原料提取含有原花青素等多酚类化合物的提取物。
背景技术
我国葡萄的种植面积和产量都居世界首位。葡萄在榨汁及酿酒过程中，会产生大量的副产物，如葡萄籽、葡萄皮等。目前，大多数酒厂常将其丢弃或发酵后用做肥料。这种处理方法不仅造成了资源的浪费，而且污染环境。随着葡萄酒工业的稳步发展，葡萄酒的营养保健作用，特别是其中多酚物质的保健作用，在全世界掀起了研究高潮。研究发现，葡萄籽多酚类物质无论是含量还是种类都比葡萄皮和果肉丰富得多，并且这些多酚物质有着极强的抗氧化能力。因此，以酿酒过程中产生的葡萄籽为原料，提取富含多酚类物质的葡萄籽提取物(grape seedextract，GSE)，不仅能为葡萄的综合利用开辟新途径，而且还可带来巨大的经济效益和社会效益。
目前，从葡萄籽中提取原花青素类物质的方法基本上为传统化学溶剂浸提法和超临界流体提取法。但这两种提取工艺都存在许多缺陷。传统的有机溶剂提取法，虽然操作简单，但其存在能源、原材料消耗量大，提取效率低，工业污染排放大等缺点。超临界CO₂萃取技术虽然在提取效率上大大地得到了改进，但是该类方法要求地设备较复杂，溶剂选择范围窄，产品稳定性差，不利于大规模生产。例如，CN1241623A公开了一种利用超临界二氧化碳从葡萄籽中萃取分离葡萄籽油和原花青素类物质的方法。该方法需要将葡萄籽粉碎到20-40目，并且需要CO₂高压泵、改性剂泵、预热器、萃取釜、分离器、制冷器等一系列设备，并需在一定的压力(27±2兆帕)下进行。可见，这类方法也存在着一定的缺陷。
本项目拟采用多种先进工艺对葡萄籽提取物中多酚类化合物的提取分离进行系统研究，以提高得率，降低成本。
发明内容
本发明通过利用超微粉碎、超声波提取、空化混悬萃取等技术的综合运用，提供从葡萄籽中快速、高效地提取含原花青素的多酚类化合物的新方法。
本发明的技术方案是提供了该提取物的高效制备方法和用途。其多酚类化合物含量可达到95％以上，葡萄籽提取物成分组成比例约为多酚：原花色素：低聚原花色素：单体＝1：0.82：0.81：0.18。
本发明的工艺流程说明如下：称取葡萄籽，经过风干，超微粉碎后，加入水于超声波提取器中提取，将提取液浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色，接着利用空化混悬萃取分离装置先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯将水溶液部分用氯仿萃取，接着回收氯仿并将水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇得葡萄籽提取物，再采用葡萄籽专用大孔树脂进行分离纯化，得到葡萄籽提取物，进行喷雾干燥及成品包装。
在上述提取方法中，优选所述超微粉碎技术可以将2-5mm的葡萄籽粉碎至10-25μm以下，使绝大多数细胞破壁，使细胞内的多酚类化合物直接暴露于溶媒中，从而使多酚类化合物的溶出更加完全。
在上述提取方法中，优选所述超声提取技术是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌等特殊作用，破坏葡萄籽地细胞，使溶媒渗透到其细胞中，以便使葡萄籽溶于溶媒中；同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解；而且这一破碎过程是物理过程，无化学反应变化，被浸提的化学成分结构和性质不会发生变化。
在上述提取方法中，优选所述空化混悬萃取技术是通过空化混悬萃取装置，使葡萄籽提取液在声波场中，在较强的声强作用下发生瞬态空化，气泡在一个声波周期内迅速地生长、长大、压缩、崩溃。瞬态空化崩溃形成高达5000K以上地局部热点，压力可达数百乃至上千个大气压，随着高压的释放，在液体中形成强大的冲击渡或高速射流。在萃取相中，这种强大的冲击流能够增加两相的接触面积，而空化泡崩溃时产生的冲击波，消除了两相交接口的阻滞层，这大大增加了传质速率，提高了萃取速度。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述葡萄籽提取物的分离制备
取葡萄籽100g，粉碎，于超声波提取器中水提3次，每次使用水量为500ml，将提取液合并浓缩至一定体积，再用活性炭进行吸附脱色，接着利用空化混悬萃取分离装置，先用乙酸乙酯600ml萃取，回收乙酸乙酯，将水溶液部分用氯仿600ml萃取，回收氯仿，将水溶液部分再用正丁醇600ml萃取，回收正丁醇得葡萄籽粗提物，通过大孔吸附树脂，依次用水和60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收溶剂至干，即得葡萄籽提取物，其多酚类化合物含量为95％以上，原花青素中低聚体含量占98％以上。