新型高品级凿岩金刚石复合齿生产方法 【技术领域】
本发明涉及一种新型高品级金刚石复合齿， 主要是用在三牙轮钻头、 潜孔钻具、 截 煤齿、 挖路齿等工具上使用的金刚石复合齿。背景技术
近年来， 随着现代工业的迅速发展， 对机械产品的性能要求越来越高， 希望其能在 高温、 高压、 高速条件下长期稳定的工作， 因而对材料的性能提出了很高的要求。特别是对 硬地层及耐磨性地层的钻进工具， 更希望其具有高硬度、 高耐磨性和高耐腐性的性能。 作为 石油、 天然气、 矿山凿岩开采等的主要凿岩工具， 其品质直接影响凿岩的进尺、 速度、 成本因 素。
而目前在石油、 地质勘探、 矿山开采、 工程施工等领域使用的硬质合金牙轮钻头、 潜孔钻具的金刚石硬质合金齿， 其生产方法如下 ：
原料金刚石选用 230/270、 270/325 目粒度各 50％， 结合剂选用金属 Co， 粒度为 325 目， 按 90％的金刚石和 10％的 Co 进行配制， 球磨介质为硬质合金球， 球料比为 15 ∶ 1， 球磨 筒转速为 150 转 / 分钟， 时间 3h， 容易产生材料混配不均的问题。
内合成模的组装是在金刚石混合料经过单独真空处理， 或者是结合剂进行氢气保 护还原后经过混配后再进行组装工艺。金属杯采用 0.076mm 厚的钼杯与硬质合金基体组 成。 组装方式为将金刚石混合料称重后装入单层钼杯， 加入硬质合金基体， 然后在手搬压机 上压实成内合成模。因采用手动工艺， 材料组装不够致密。
内合成模组装之前， 首先将 Co 粉进行氢气还原净化处理， 再将 Co 粉与金刚石混配 后进行真空处理， 然后进行组装内合成模。其不足之处是净化不彻底， 在组装工序中， 由于 组装时间过长， 会对净化过的材料产生重复氧化和污染， 造成合成中产品产生裂纹， 严重时 造成金刚石层与硬度合金界面分层脱落。
在合成模总成装配中， 采用叶腊石块、 叶腊石环、 白云石衬套、 导电钢碗、 导电钛片 做传压、 密封介质组成外合成模。将内合成模放入 NdC1 球状衬模中， 另一头采用 NdC1 片封 口， 然后装入石墨加热管， 套上白云石衬套， 装入叶腊石合成块中， 上下两头先放入钛片， 再 放入导电钢碗、 叶腊石环， 组装成一个完整的合成模总成。采用碳管旁热式加热， 腔体内部 的温度场沿径向周边高、 中心低， 沿轴向中心高、 两端低， 当周边烧结好时， 中心部位常常出 现 “欠烧” ， 而当中心部位烧结好时， 周边部分常常会发生晶粒异常生长现象， 在合成中造成 了很大的难度。
高温超高压合成半成品， 合成工艺流程为 ： 先将压机预热 - 设置合成压力、 功率、 时间， 升压升温， 保压保温， 保压降温， 保压等待， 降压， 合成结束。
半成品粗加工。粗加工粗磨外圆在无芯磨机床上进行， 选用 80/100 目金刚石砂 轮， 控制好进刀量， 金刚石层向前进方向， 粗磨外圆， 冷却液流量适中。 粗磨外圆要求保留余 量 0.1mm。 硬质合金平面粗加工在平面磨床上进行， 选用 80/100 目金刚石砂轮， 将半成品用 专用夹具固定后磨平面转下道工序。半成品精加工， 半成品精加工同样在无芯磨、 平面磨机床上加工， 只是将金刚石砂 轮换成了 160/180 目在精磨前必需将磨床清洗一遍， 被免粗颗废物影响产品光洁度， 同时 用碳化硅砂轮修整无芯磨导轮后才能进入精磨加工程序。精磨时要求进刀量要小， 冷却液 流量要大。
生产出的金刚石硬质合金齿的硬度不够高、 抗冲击韧性不够高、 使用寿命短等缺 点， 严重影响工作效率和钻井成本， 特别是在中硬岩层以上， 强磨性地层和非均质地层， 更 跟不上发展速度的需要， 已成为制约我国钻井、 矿山开采、 施工中的瓶颈。 为了适应钻井、 矿 山开采工程施工中的需要， 提高金刚石复合齿的抗冲击韧性和耐磨性很有必要。 发明内容 本发明的目的是针对上述现状， 旨在提供一种抗冲击韧性高、 耐磨性强， 适于在中 硬以上地质及复杂地层中钻进， 使用寿命长、 工作效率高的新型高品级凿岩金刚石复合齿 生产方法。
本发明目的的实现方式为， 新型高品级凿岩金刚石复合齿生产方法， 具体步骤如 下：
1) 将金刚石微分与金属 Co、 Ni、 碳化物和碳氮化物作结合剂， 并加入高纯度乙醇 和硬质合金球， 搅拌 20-24h， 混均， 倒出废液， 于 100-120℃温度下烘干， 加入 2C 成型剂， 继 续混配 1-2h， 清理硬质合金球，
金刚石粒度选择为 ： 5-20μm， 结合剂各成分的重量比为 Co ∶ Ni ∶碳化物∶ 碳氮化物 10 ％∶ 3 ％∶ 4 ％∶ 1 ％， 结合剂粒度 ： 5-10μm， 金刚石与结合剂的重量比为 80％∶ 20％，
高纯度乙醇的加入量应超过材料 50mm 以上， 硬质合金球的加入量与混料量的重 量比为 15 ∶ 1， 硬质合金球球径 ф5-12mm， 2C 成型剂加入量为物料量的 1-5％，
2) 清洁金属钼、 铌双层套杯和硬质合金基体， 将金刚石混合料加入钼杯中， 装入硬 质合金基体， 再加套上金属铌杯， 而后放入专用钢模中， 在 5T 两面顶压机上压实， 组成内合 成模组元，
3) 真空， 氢、 氩气体连续净化处理，
将内合成模组元装入专用钼舟内， 依次摆放， 不要重叠， 以 30-50 为一组， 放入真 4 空炉中抽真空 1.0×10 pa， 600℃保温 1h， 进行氢氩气体还原处理， 800℃保温 1h，
4) 合成模总成装配 ： 内合成模组元取出放入 NdCl 球状衬模中， 另一头采用 NdCl 片封口， 然后装入一支石墨加热管内， 石墨加热管上下方各摆放一片石墨加热片， 在石墨加 热管外壁上组装一套氧化镁套杯， 氧化镁套杯装上白云石衬套， 装入叶腊石合成块中， 上下 两端先放入导电钛片， 再放入导电钢碗， 叶腊石环， 组装成合成模总成，
5) 高温超高压合成 ： 合成工艺流程为压机预热、 设置合成压力、 功率、 时间， 升压 升温、 保压保温、 保压降温、 保压等待、 降压、 合成结束， 合成温度控制在金刚石稳定区域内。
6) 半成品粗加工， 粗磨外圆在无芯磨机床上进行， 用 80-100 目金刚石砂轮， 粗磨 外圆要求保留余量 0.1mm， 平面粗加工在平面磨床上进行， 选用 80-100 目金刚石砂轮，
7) 半成品机械精加工， 在无芯磨、 平面磨床上精磨外圆、 平面， 用 160-180 目金刚 石砂轮，
在 万 能 工 具 磨 床 上 用 120/140 目 金 刚 石 砂 轮 进 行 硬 质 合 金 倒 角， 倒角为 18° ×2.5mm，
8) 在球磨机上球磨 10h 进行抛光整形， 用水清洗， 用甲醇进行脱水处理， 烘干得产 品。
本发明在混料中高纯度乙醇和硬质合金球， 由传统干混工艺， 改变为湿混工艺， 材 料混配更均匀， 组装更方便准确 ； 采用真空脱氧和对金属结合剂的还原处理， 材料净化更彻 底； 又对双层金属杯、 硬质合金基体表层进行了同样的净化处理， 减少了原材料及零件在后 序组装过程中的重复氧化和污染 ； 采用了钼、 铌双层金属杯， 金属铌杯厚 0.2mm.， 用压机在 钢模中压实， 材料组装更致密 ； 用氧化镁材料制作保护屏障， 由于氧化镁材料具有很高的耐 热性能、 密封性能和保温效果， 能给合成模腔体内提供一个均衡而又稳定的压力、 温度场， 提高了产品的质量和合格率。
用本发明生产的产品产品合格率＞ 90％， 抗冲击韧性、 耐磨性、 热稳定性好， 使用 寿命长， 可在石油钻井、 钻探用三牙轮钻头、 矿山开采凿岩钻具、 截煤齿及挖路齿等其他开 采领域的钻井工具上使用， 能在耐磨性岩层或破碎性地层中使用。 具体实施方式
本发明选用 MBD10 优质金刚石制作成微粉， 粒度控制为 5/20μm， 经过酸碱净化处 理后与金属 Co、 Ni、 碳化物和碳氮化物作结合剂， 结合剂各成分的重量比为 Co ∶ Ni ∶碳化 物∶碳氮化物 10％∶ 3％∶ 4％∶ 1％。金刚石与结合剂的重量比为 80％∶ 20％。
加入高纯度乙醇和硬质合金球在球磨机中混料。 高纯度乙醇的加入量应超过材料 50mm 以上。球磨介质为硬质合金球， 硬质合金球的加入量与混料量的重量比为 15 ∶ 1， 球 径 ф5-12mm。球磨筒转数为 150 转 / 分钟。搅拌 20-24h， 混均， 倒出废液， 于 100-120℃温 度下烘干， 加入 2C 成型剂， 继续混配 1-2h， 清理硬质合金球。
本发明在混料中高纯度乙醇和硬质合金球， 由传统干混工艺， 改变为湿混工艺， 材 料混配更均匀， 组装更方便准确。
将金刚石混合料取出， 在 1/1000 天平上， 放入五只钼杯将金刚石混合料加入每只 杯中， 然后取出放入硬质合金基体， 再加套上金属铌杯， 铌杯壁厚为 0.2mm。 将组装后的内合 成模组元放入专用钢模中， 在 5T 两面顶压机上压实组成内合成模组元。用垫块控制压制高 度和压力。
组装中用了金属铌杯， 用 5T 压机在钢模中压实， 使材料组装更致密。
将金属钼、 铌双层套杯在超声波设备内加入稀硫酸进行除油、 除锈清洗， 然后用脱 离子水反复冲洗成中性用电吹风吹干备用， 硬质合金基体采用同样方式进行净化清洗。减 少了原材料及零件在后序组装过程中的重复氧化和污染。
净化处理是将内合成模组元装入专用钼舟内， 依次摆放， 不要重叠， 按产品尺寸规 4 格大小以 30-50 为一组， 放入真空炉中抽真空 1.0×10 pa， 600℃保温 1h， 进行氢氩气体还 原处理， 严格控制氢气流量为 3 升 / 分钟， 800℃保温 1h，
本发明采用真空脱氧和对金属结合剂的还原处理， 材料净化更彻底 ； 对双层金属 杯、 硬质合金基体表层进行了同样的净化处理， 减少了原材料及零件在后序组装过程中的 重复氧化和污染问题 ； 采用了钼、 铌双层金属杯， 用压机在钢模中压实， 材料组装更致密。合成模总成装配 ： 内合成模组元取出放入 NdCl 球状衬模中， 另一头采用 NdCl 片封 口， 然后装入一支石墨加热管内， 石墨加热管上下方各摆放一片石墨加热片， 在石墨加热管 外壁上组装一套氧化镁套杯， 氧化镁套杯装上白云石衬套， 装入叶腊石合成块中， 上下两端 先放入导电钛片， 再放入导电钢碗， 叶腊石环， 组装成合成模总成，
本发明在石墨加热管与内合成模组元之间加了氧化镁氧化镁套杯， 作为内外合成 交界处的保护屏障， 防止了在高温超高压下内合成模材料中的 NdCl 溶液对石墨加热管的 浸渍， 同时也防止了温度的波动。加之采用了氧化镁套杯， 内壁将 NdCl 密封在套杯内， 外部 可控制石墨加热管的发热源， 使合成模腔体内温度达到了均衡的效果。同时也保证了石墨 加热管良好的导电性能， 更有利于合成工艺的进行。在石墨加热管上下方各增加了 1 片石 墨加热片， 以提高轴向两端的烧结温度， 使合成模腔体内温度更均衡。
高温超高压合成， 合成工艺流程为 ： 先将压机预热 - 设置合成压力、 功率、 时间， 升 压升温， 保压保温， 保压降温， 保压等待， 降压， 合成成半成品。
合成参数设置如下 ：
压力 ： 85/90mpa，
功率 ： 第一功率 ： 2950/3000w(100％ )， 第二功率 ： 1600/1650w(56％ ) ；
时间 ： 升压 ： 60s
第一功率保压保温 ： 6min
第二功率保压保温 ： 2min。
合成温度控制在金刚石稳定区域内。
半成品进行初检分类后进行粗加工， 粗磨外圆在无芯磨机床上进行， 用 80-100 目 金刚石砂轮。要求控制好进刀量， 金刚石层向前进方向， 冷却液流量适中。粗磨外圆要求保 留余量 0.1mm， 平面粗加工在平面磨床上进行， 选用 80-100 目金刚石砂轮，
半成品精加工同样在无芯磨、 平面磨机床上加工， 只是将金刚石砂轮换成了 160-180 目， 在精磨前必需将磨床清洗一遍， 被免粗颗废物影响产品光洁度， 同时用碳化硅 砂轮修整无芯磨导轮后才能进入精磨加工程序。 精磨时要求进刀量要小， 冷却液流量要大。 加工直径公差 ： ±0.05， 高度公差 ： ±0.1
完成精加工后， 在万能工具磨床上， 用 120/140 目金刚石砂轮进行硬质合金倒角， 倒角为 18° ×2.5mm。
在上球磨 10h 进行抛光整形， 用水清洗， 用甲醇进行脱水处理， 烘干得产品。
精加工后的产品放入球磨机内， 加入水、 清洗液、 砂球磨 10h， 进行抛光整形。球磨 完成后用水清洗， 最后用甲醇进行脱水处理， 电吹风烘干后转入检验程序。
将所有的产品逐个进行检验， 外观、 尺寸检验至合格， 合格产品包装入库。
产品质量标准 ( 企业标准 )
A 抗冲击韧性 ： 800/1000J 国标 400J ( 优秀级 ) 4
B 耐磨性 ： 15/20×10 国标 15×104( 优秀级 )
C 热稳定性 ： ≥ 700℃ 国标。
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