高吸收莱赛尔纤维及其制造方法.pdf

本发明涉及一种能够由热液处理得到的高吸收性莱赛尔纤维。该纤维能够用水在至少约为60℃的温度下进行处理，以提供这样的莱赛尔纤维：它能够形成无序纤维塞子，该塞子的质量为2g，密度为4g/cm3，直径为25mm，15分钟内的GAT吸收性至少约为3.7g/g。

1.  一种吸收性棉塞，它包含基本上由莱赛尔纤维组成的吸收性结构体，该棉塞的密度约为0.3-0.5g/cm³，辛吉纳吸收性至少约为4.4g/g。

2.  如权利要求1所述的吸收性棉塞，其中所述的辛吉纳吸收性至少约为5g/g。

3.  一种纤维结构体，它包含能够形成无序纤维塞子的莱赛尔纤维，该塞子的质量为2g，密度为4g/cm³，直径为25mm，15分钟内的GAT吸收性至少约为3.7g/g。

4.  如权利要求3所述的纤维结构体，其中所述的莱赛尔纤维能够形成无序纤维塞子，该塞子的质量为2g，密度为4g/cm³，直径为25mm，15分钟内的GAT吸收性至少约为4g/g。

5.  如权利要求3所述的纤维结构体，它还包含附加纤维。

6.  如权利要求5所述的纤维结构体，其中所述的附加纤维包括吸收性纤维。

7.  如权利要求5所述的纤维结构体，其中所述的附加纤维材料包括非吸收性纤维。

8.  如权利要求3所述的纤维结构体，它还包含附加材料。

9.  如权利要求8所述的纤维结构体，其中所述的附加材料包括选自：泡沫材料、水凝胶、超高吸收剂及其组合的材料。

10.  一种提高莱赛尔纤维吸收性的方法，它包括：
(a)用水在至少约为60℃的温度下热液处理莱赛尔纤维，处理时间约为1-60分钟；和
(b)将处理过的莱赛尔纤维干燥至水含量低于约20重量％；
其中所述的处理过的莱赛尔纤维能够形成无序纤维塞子，该塞子的质量为2g，密度为4g/cm³，直径为25mm，15分钟内的GAT吸收性至少约为3.7g/g。

11.  如权利要求10所述的方法，其中所述的水的温度约为80-100℃。

12.  如权利要求10所述的方法，其中所述的水包含离子物质，所述纤维在约90-110℃的温度下进行处理。

13.  如权利要求10所述的方法，其中所述的纤维用沸水进行处理。

高吸收莱赛尔纤维及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种改善莱赛尔纤维的吸收特性的方法。更具体地说，涉及一种用于制备卫生棉塞、卫生巾和其他吸收性绷带的吸收材料的方法。
背景技术
目前，有多种形式的人造纤维被制造和应用于各工业领域，它们包括粘胶纤维、铜铵纤维、高湿-模量和莱赛尔纤维。然而，莱赛尔与其他人造纤维不同。例如，其结晶度至少为人造纤维的两倍，其由可以在湿摩擦力作用下分离的规整原纤维组成，但是它对于水又不敏感。同时，它还具有高拉伸强度、尤其是湿拉伸强度比其他再生纤维素纤维高。由此，虽然粘胶人造丝纤维已经被广泛用于吸收制品中，例如卫生棉塞、卫生巾和其他吸收性绷带等，但是莱赛尔纤维尚未大量用于这些制品中。
文献中已经描述了多种提高纤维素材料吸收性的技术。这些技术包括：例如具有再生纤维素基质和均匀分散于其中的下述成分的多组分纤维的制备：聚丙烯酸酯(例如Smith的美国专利№3884287)、丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯共聚物(例如Allen等人的美国专利№4066584；Meierhoefer的美国专利№4104214和Allen的美国专利№4240937)、亚烷基乙烯基醚/乙烯二羧酸共聚物(例如Denning的美国专利№4165743)、磺酸(例如Allen的美国专利№4242242)、聚乙烯基吡咯烷酮(例如Smith的美国专利№4136697)、纤维素硫酸酯(例如Smith的美国专利№4273118)、羧甲基纤维素(例如Smith的美国专利№4289824)等。
粘胶人造丝或其他再生纤维素聚合物多组分纤维在制备过程中，可以经过一个或多个热的含水浴液。例如，上述专利中的多个都描述了后再生处理在热水浴液中于从环境温度(20-25℃)至高达100℃的温度范围内进行。然而，这些文献没有揭示这样的处理对于纤维素材料的吸收性具有明显的作用和效果。
文献中也提到了提高纤维素纤维材料的吸收性的其他处理方式。曾提到了在含有交联剂的热的含水浴液中处理羧甲基纤维素纤维，使纤维进行湿交联，随之提高其吸收性(见例如Steiger的美国专利№3241553、Ells的美国专利№3618607和Chaterjee的美国专利№3971379)。但是，这些文献都没有启示采用热水处理本身来提高纤维素材料的吸收性。
Shah等人的美国专利4575376描述了高温水(优选去离子水)处理纤维素纤维材料。该处理在95-100℃下进行。经受该处理的材料局限于棉、粘胶人造丝和粘胶人造丝的多组分材料。由于粘胶人造丝的吸水性与莱赛尔不同，该文献中提供的数据并不必然启示出：莱赛尔的吸收性在这样的HTWT方法中，也会像其他纤维素纤维那样有很大提高。
Tyler等人的美国专利№4919681揭示了一种在pH值不超过4的酸性溶液中处理纤维素纤维的改进方法。该文献中测试的纤维素纤维实际上也是有局限的，其数据并不必然启示出：莱赛尔的吸收性在这样的方法中，也会像其他纤维素纤维那样有很大提高。
发明内容
本发明提供一种高吸收性莱赛尔纤维，使它们能够用于代替吸收制品中的传统粘胶人造丝纤维。
另外，本发明还提供一种处理莱赛尔纤维材料的新技术，来提高其吸收性。通过热液处理，就能够获得这样的结果；所述处理包括：在水存在下，在高达约100℃的范围内的温度下，加热莱赛尔纤维，加热时间要足以将纤维的吸收性提高至：可以提供至少约4.4g/g的辛吉纳(Syngyna)棉塞吸收性(密度约为0.4g/cm³)。然后干燥该处理过的纤维。
附图说明
图1显示了本发明实施例6B和对比例6A的纤维塞的吸收量与它们的密度之间的关系。
优选实施方式的描述
莱赛尔纤维的热液处理较好在水浴中在约60-100℃温度下进行(如果在压力下进行温度可以更高)。这样的处理使莱赛尔纤维在受压结构中表现出高吸收性，与由粘胶人造丝所提供的吸收性相似。所述纤维被处理足够长的时间，以提高其由下述的辛吉纳(Syngyna)测试方法测得的吸收性。发现：莱赛尔纤维的吸收性可以提高至少14％，在90-100℃处理时可以提高至30％那么多。
热液处理温度可以是：自室温至高达沸点100℃以上(当然，是在高于大气压的压力下或加入盐以提高正常沸点的情形下)。在较低温度下，例如室温，停留时间就要比高温条件下的长。
本发明的加工工序在水浴中进行。并不认为：必需使用去离子水以获得高吸收性的莱赛尔纤维。例如，据认为：水中会存在离子物质例如钠、氯化物、硫酸盐等，它们对处理没有明显影响。目前，据认为：应当避免低pH值，即酸性条件，中和至高pH值是可以接受的。
当要求将这样处理过地纤维用作卫生棉塞或卫生巾的吸收材料时，它们接着可以进行干燥、挤压，形成网(例如通过梳理或气流成型)。然后，形成吸收制品。当例如要求将它们制成棉塞时，热液处理过的莱赛尔纤维网就可以由本发明受让人所拥有的Friese等人的美国专利6310269所述的工序制成棉塞(其内容结合参考于此)。
热液处理过的莱赛尔纤维可以与其他材料组合，形成用于上述吸收制品中的吸收结构体。例如，用于形成本发明吸收制品的材料包括：处理过的莱赛尔纤维、附加的纤维、泡沫材料、水凝胶、木浆、超高吸收剂等。有用的非限制性的纤维的例子包括：天然纤维，例如棉、木浆、麻等；加工过的纤维，例如再生纤维素、纤维素硝酸酯、纤维素乙酸酯、人造丝(未处理过的莱赛尔纤维)、聚酯、聚乙烯醇、聚烯烃、聚胺、聚酰胺、聚丙烯腈等。除了上述纤维，也可以包括其他纤维，以便使吸收体增添所要求的性能。
用于本发明的纤维包括：能够将液体吸收进入纤维本身内部的吸收性纤维，和不会吸收大量液体、但是有助于形成能够保留液体于纤维间毛细管内的结构体的非吸收性纤维。所述吸收性纤维包括而不局限于：棉、木浆、麻、再生纤维素、纤维素硝酸酯、纤维素乙酸酯、人造丝等。非吸收性纤维包括而不局限于：聚酯、聚烯烃、聚胺、聚酰胺、聚丙烯腈等。
用于本发明方法中的水浴(或喷雾等)也可以含有各种辅助剂，以赋予处理过的纤维以其他所要求的性能。例如，在要用作卫生棉塞的吸收材料的莱赛尔纤维的加工过程中，优选在热液处理浴液中加入整理剂、润滑剂或其他所要求的助剂。它们可以以混合物形式存在，当然也可以根据需要，向本发明的热液处理浴液中加入其他传统的添加剂。这些助剂可以包括：二醇、表面活性剂和整理剂例如单月桂酸甘油酯和由本发明受让人所拥有的Brown-Skrobot的美国专利№5679369所述的相似的化合物(其内容结合参考于此)。
本文中使用的术语“表面活性剂”指改变表面性能的助剂。表面活性剂通常用作湿润剂、去污剂、乳化剂、分散剂、渗透剂和消泡剂。表面活性剂可以是阳离子型、阴离子型、非离子型和两性型。用于本发明的表面活性剂优选是非离子型的表面活性剂。非离子型表面活性剂通常较少刺激身体组织，因此，它们在需要接触人体组织的用途中更易于被接受。
有用的二醇的代表性、非限制性的例子包括C_2-8二醇和聚二醇等。二醇优选选自乙二醇(C₂和C₃二醇)和聚二醇。本发明说明书和权利要求书中使用的术语“聚二醇”指由两个或多个二醇分子脱水形成的二羟基醚。有用的聚二醇的代表性、非限制性的例子包括乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚丁二醇或环氧乙烷与环氧丁烷的嵌段共聚物。
优选的非离子表面活性剂是乙氧基化物，包括乙氧基化脂肪酸酯、乙氧基化脂肪酸醚和乙氧基化糖的衍生物。
乙氧基化的脂肪酸酯的例子可以在乙氧基化的脂肪酸聚油酸酯(polyolesters)类物质中找到，更具体地是乙氧基化的脂肪酸山梨聚糖酯。有用的乙氧基化的脂肪酸山梨聚糖酯的代表性、非限制性的例子包括聚氧乙烯去水山梨糖醇月桂酸酯(也称为聚山梨醇酯20和21)、聚氧乙烯去水山梨糖醇棕榈酸酯(也称为聚山梨醇酯40)、聚氧乙烯去水山梨糖醇硬脂酸酯(也称为聚山梨醇酯60和61)、聚氧乙烯去水山梨糖醇三硬脂酸酯(也称为聚山梨醇酯65)、聚氧乙烯去水山梨糖醇油酸酯(也称为聚山梨醇酯80和81)和聚氧乙烯去水山梨糖醇三油酸酯(也称为聚山梨醇酯85)。
乙氧基化的脂肪酸酯的例子能够在聚氧乙烯烷基醚类物质中找到。有用的聚氧乙烯烷基醚的代表性的非限制性的例子包括聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂酸醚(也称为Steareth-2、Steareth-10等)、聚氧乙烯十六烷基醚(也称为Ceteth-2、Ceteth-10等)和聚氧乙烯油烯基醚(也称为Oleth-2、Oleth-10等)。
脂肪酸酯的例子能够在山梨聚糖脂肪酸酯类物质中找到。有用的山梨聚糖脂肪酸酯的代表性的非限制性例子包括：去水山梨糖醇单油酸酯、去水山梨糖醇单硬脂酸酯、去水山梨糖醇单棕榈酸酯、去水山梨糖醇单月桂酸酯、去水山梨糖醇三硬脂酸酯和去水山梨糖醇三油酸酯。
乙氧基化糖的衍生物的例子能够在甲基葡萄糖衍生物类物质中找到。有用的甲基葡萄糖衍生物的代表性的非限制性例子包括：甲基葡萄糖(gluceth)-10、甲基葡萄糖-20、甲基葡萄糖-20二硬脂酸酯、甲基葡萄糖二油酸酯和甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、PEG-120甲基葡萄糖二油酸酯、和PEG-20甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯。
具有药物活性的化合物的例子包括：例如单月桂酸甘油酯(“GML”，用于在棉塞使用过程中抑制毒性休克综合症的毒素-1的形成)，例如在Brown-Skrobot的美国专利№5679369中有描述，其内容结合引用于此。
这样的助剂或其他添加剂较好地以少量加入到热液处理浴液中，使得该物质沉淀到莱赛尔纤维上的量远低于5重量％，优选在约0.1-1重量％范围内。
由本发明方法获得的改进的吸收性可以在合适的临床评估中在体外或在体内(vivo)确定。例如，众所周知的辛吉纳(Syngyna)测试(见美国联邦登记部，第III部分，食品和药品管理局的卫生和人类服务部(21 CFRξ801.430，2001年4月1日))，或塞子测试(见下述实施例5-6)，都可以用于体外测试热液处理的莱赛尔纤维的吸收性。
本发明的高吸收性莱赛尔纤维能够形成吸收性棉塞，其辛吉纳(Syngyna)吸收性至少约为4.4g/g，优选至少约为4.8g/g。另外，高吸收性莱赛尔纤维还能够这样分成等级：将2g质量的纤维形成一个塞子(如下述实施例5-6所述)，该塞子的密度为0.4g/g，直径为25mm，GAT吸收性(15分钟)至少约为3.7g/g，优选至少约为4g/g。
实施例
在本发明的热液处理中采用的技术和由此获得的改进的吸收性，在下述实施例中有描述。其中除非另有说明，所有温度都是摄氏度，所有份数和百分率都指重量。
实施例1-4
根据Friese等人的美国专利№6310296，制成质量约为2.5g的实验室制棉塞。该专利内容结合引用于此。然后，棉塞进行辛吉纳(Syngyna)测试(见美国联邦登记部，第III部分，食品和药品管理局的卫生和人类服务部(21 CFRξ801.430，2001年4月1日))。结果如下表1所示。
                                     表1