硝基苯萃取法处理苯胺废水.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410064922.5

申请日:

2004.10.12

公开号:

CN1600696A

公开日:

2005.03.30

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C02F1/26; B01D11/04

主分类号:

C02F1/26; B01D11/04

申请人:

南化集团研究院;

发明人:

刘汉; 蔡斋如; 魏兰; 徐晓燕

地址:

210048江苏省南京市六合区葛关路699号

优先权:

专利代理机构:

南京天翼专利代理有限责任公司

代理人:

汤志武

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内容摘要

硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,选择生产苯胺的原料硝基苯为萃取剂。苯胺废水经硝基苯萃取处理后,得到的萃取相为含苯胺的硝基苯,它可作为生产苯胺的原料,去加氢反应器;得到的萃余相为含少量硝基苯的废水,这部分废水可作为硝基苯生产中粗硝基苯碱洗用水,这样苯胺生产中就没有需要处理的废水排出。本发明可以简化操作过程,减少蒸汽消耗和操作费用。

权利要求书

1.  一种硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于用硝基苯作为萃取剂来处理苯胺废水,产生的含少量硝基苯的水相作为硝基苯生产中粗硝基苯碱洗用水。

2.
  一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于硝基苯为纯硝基苯。

3.
  一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于硝基苯为硝基苯含量大于90%,其它成分主要为苯和水的粗硝基苯。

4.
  一种如权利要求1或2或3所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于作为粗硝基苯碱洗用水后的废水按现有工艺方法处理,将其中硝基苯含量降至100mg/L以下,然后去生化处理。

5.
  一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于萃取为逆流萃取。

6.
  一种如权利要求5所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于萃取为四级逆流萃取,油-水比为1∶5。

7.
  一种如权利要求6所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于萃取为五级逆流萃取,油-水比为1∶10。

8.
  一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于通过调节油-水比和萃取的级数来控制废水中的苯胺含量,使萃取后的废水符合硝基苯生产碱洗工序的用水要求。

9.
  一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,其特征在于萃取为错流萃取。

说明书

硝基苯萃取法处理苯胺废水
技术领域:本发明适用于苯胺生产技术领域,用于处理苯胺废水。
背景技术:在现有的加氢生产苯胺过程中,硝基苯加氢还原生成苯胺。在完成还原反应后,生成的苯胺与水需要分离,分离出来的水中含有一定量的苯胺,水中苯胺浓度2.5%~3%,这部分苯胺废水需要得到处理。现在通常的处理工艺为:先将这部分含苯胺的水去储槽,然后去共沸塔用蒸汽汽提,汽提后苯胺得到提浓,经纯化后回收苯胺。汽提后废水中的苯胺含量降至1000mg/L以下,之后去生化处理。在这种流程中,苯胺废水去汽提塔进行汽提,每吨苯胺水要消耗蒸汽1吨,然后含苯胺约1000mg/L的废水去生化处理。这种废水流程能耗大,处理过程复杂和费用高。
对于硝基苯萃取工艺,萃取为不发生化学反应的物质传递过程,遵循了相似相溶原则。硝基苯带有苯环且有一个硝基,这大大增加了硝基苯的亲油性,溶质的亲油性越大,采用物理萃取时的分配系数越大,萃取的效率就越高。另外,硝基苯是生产苯胺的原料,萃取后的萃取相可以直接作为生产苯胺的原料,这对于作为萃取苯胺的溶剂非常有利。
发明内容:本发明是苯胺废水处理工艺的改变,其特点是简化了流程,降低了废水处理过程中的动力消耗,减少了工业废水的处理量。
萃取工艺流程为:苯胺合成工艺中的苯胺水与苯胺分离后,苯胺水去萃取塔,在萃取塔中用纯硝基苯萃取废水中的苯胺,得到的萃取相为含苯胺地硝基苯,这部分物料去汽化器作为合成苯胺的原料。萃余相为含硝基苯和苯胺的废水,硝基苯含量约2000mg/L,苯胺为微量,这部分废水可作为粗硝基苯碱洗工段用水。
硝基苯是合成苯胺的主要原料,许多苯胺生产厂也同时生产硝基苯。在硝基苯生产工序中,粗硝基苯需要用碱水洗去其中的酚类,一般采用去离子水加碱进行洗涤。硝基苯萃取苯胺得到的水相除了含少量硝基苯以外,其它物质含量极少,硝基苯在水中的溶解度为2000mg/L,可以作为碱洗用水。硝基苯碱洗后的废水按原方法处理,将其中硝基苯含量降至100mg/L以下,然后去生化处理。
在改进的流程中,通过硝基苯萃取苯胺废水来回收苯胺,废水中苯胺基本得到回收,这样也没有蒸汽消耗。同时,产生的含硝基苯的废水用于粗硝基苯的碱洗工段,在苯胺生产过程中,生产1t苯胺约产生400kg废水,这部分废水可全部用作硝基苯碱洗用水,这样苯胺装置就没有含苯胺废水排出,由于废水中硝基苯处于饱和状态,硝基苯生产排放的废水中硝基苯的含量没有因工艺的改变而增加。
因此,用硝基苯萃取法处理苯胺废水,并将废水用于硝基苯生产的碱洗工序,这种方法可以简化操作过程,减少蒸汽消耗和操作费用。
此外,我们还用粗硝基苯进行了萃取试验,将粗硝基苯与纯硝基苯萃取效果作了对比。粗硝基苯中硝基苯含量大于90%,其它成分主要为苯和水。从试验结果看,粗硝基苯萃取废水中苯胺的效果与纯硝基苯接近。但从废水的外观和分析结果看,粗硝基苯萃取苯胺后废水显黄色,并且随萃取次数的增加颜色不断加深,通过对废水成分的分析,由于废水含硝基酚使废水的颜色变黄,而硝基酚来源于粗硝基苯。随着萃取次数的增加,粗硝基苯中的硝基酚不断进入水相导致废水变黄。
具体实施方式
实例1
取工业苯胺废水,含苯胺31.511g/L,采用纯硝基苯对废水进行,四级逆流、错流萃取,油-水比为1∶5,结果见表1。五级逆流萃取,油-水比为1∶10,结果见表2。
             表1  工业苯胺废水四级逆流萃取结果

  萃取  级数 入水苯胺质量   浓度mg/L 出水苯胺质量   浓度mg/L 苯胺脱除   率%出水颜色  第一级    31511    5469   82.6淡红色  第二级    5469    1060   80.6微红色  第三级    1060    169.6   84.0近无色  第四级    169.6    28.76   83.0近无色

             表2  工业苯胺废水五级逆流萃取结果  萃取  级数  入水苯胺质量   浓度mg/L 出水苯胺质量   浓度mg/L 苯胺脱除   率%出水颜色  第一级    31511    8512   73.0淡红色  第二级    8512    2809   67.0微红色  第三级    2809    918   67.3近无色  第四级    918    315   65.7近无色  第五级    315    108   65.7近无色

     表3  粗硝基苯错流萃取工业苯胺废水试验结果    萃取    级数出水苯胺质量    浓度mg/L 苯胺脱除率     %    出水    颜色    第一级    5255    83.3    微红色    第二级    877.9    83.3    浅黄色    第三级    126.6    85.6    淡黄色    第四级    23.4    81.5    黄色

由表中数据看出,可以通过调节油-水比和萃取的级数来控制废水中的苯胺含量,使萃取后的废水符合硝基苯生产碱洗工序的用水要求。

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硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法,选择生产苯胺的原料硝基苯为萃取剂。苯胺废水经硝基苯萃取处理后,得到的萃取相为含苯胺的硝基苯,它可作为生产苯胺的原料,去加氢反应器;得到的萃余相为含少量硝基苯的废水,这部分废水可作为硝基苯生产中粗硝基苯碱洗用水,这样苯胺生产中就没有需要处理的废水排出。本发明可以简化操作过程,减少蒸汽消耗和操作费用。。

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