沙棘叶总黄酮提取工艺 【技术领域】
本发明涉及一种从沙棘叶中提取总黄酮的工艺。
技术背景
目前国内外大量的临床实验研究证明，沙棘总黄酮具有抗心肌缺血、降血脂、抗肿瘤、调节免疫系统等多种药理功能。近年又发现沙棘黄酮清除超氧阴离子和羟基自由基的作用比维生素E还强，抗衰老功能十分明显。因此，需要获得大量廉价的沙棘黄酮以满足临床需求。沙棘叶含丰富的黄酮成分，甚至其含量高于沙棘果实。从沙棘叶中提取黄酮，目前国内外已有报道，但其提取工艺较复杂，产品成本仍较高。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，适合工业化生产的从沙棘叶中提取沙棘黄酮的工艺。
本发明的技术方案为：将沙棘叶干燥后粉碎，在60～100℃温度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取时间为40～120分钟，将提取液合并，过滤，直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至馏出液为无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，洗至无黄酮流出时停止洗脱，收集馏出液，回收乙醇得黄酮溶液，减压浓缩至粘稠状，干燥、粉碎，得黄酮粉。
本发明工艺中热水提取液过滤之后可减压浓缩至相当0.3～1.5g沙棘干叶/mL液体，加酒精或澄清剂使混合液沉淀完全，过滤除去沉淀，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，水洗后乙醇洗脱液，回收乙醇，得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。
本发明工艺中直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗时的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脱的流速为0.2～2.0BV/h最好0.5～1.0BV/h)。
本发明的积极效果如下：采用本发明工艺从沙棘叶中提取总黄酮，不但工艺简单，且提取成本低，适合工业化生产。沙棘叶含丰富黄酮成分，甚至其含量高于沙棘果实，采用本发明工艺获得大量廉价的沙棘黄酮以满足临床需求。
【具体实施方式】
本发明提取工艺如下：沙棘鲜叶→阴干或晒干→粗粉碎→提取罐中热水提取→提取液→过滤→大孔吸附树脂塔→乙醇洗脱液→回收乙醇→浓缩→干燥→粉碎→沙棘黄酮粉→包装。
本发明也可采取如下工艺过程：沙棘鲜叶→阴干或晒干→粗粉碎→提取罐中热水提取→提取液→过滤→减压浓缩→酒精或澄清剂沉淀→过滤→滤液→大孔吸附树脂塔→乙醇洗脱液→回收乙醇→浓缩→干燥→粉碎→沙棘黄酮粉→包装。
本发明工艺将沙棘叶干燥后粉碎，在60～100℃温度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取时间为40～120分钟，将提取液合并，过滤，直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至流出液为无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，洗至无黄酮流出(用氨熏或FeCl3溶液试验)，收集馏出液，回收乙醇即得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。
本发明工艺中热水提取过滤之后，也可浓缩至相当0.3～1.5g沙棘干叶/mL液体，再加80～95％酒精或澄清剂沉淀，过滤除去沉淀，滤液回收酒精后通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。
下面结合实施例将本发明作详细介绍。
实施例1：沙棘干叶，粗粉碎加入提取罐中，用15倍水在100℃下加热提取2次，每次分别为80分钟和120分钟。提取液经过滤后，通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，流速为1.0BV/h(也可将提取液过滤后经减压浓缩至相当0.3g沙棘干叶/mL液体，再加酒精或澄清剂如ZTC澄清剂或101澄清剂至沉淀完全，过滤除去沉淀，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.05％，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔)，用水以流速0.2BV/h洗至无色或淡棕色后，用50％乙醇洗脱其流速为1.0BV/h，用氨熏或FeCl3溶液检测黄酮洗脱情况，洗至无黄酮流出时停止洗脱，收集馏出液，回收乙醇，即得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，在真空干燥器中干燥，粉碎，得粉状黄酮产品，提取率68％。
实施例2：经粗粉碎的沙棘干叶在提取罐中用12倍水在80℃下加热提取5次，每次分别为40、60、80、100和120分钟。提取液经过滤后通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔其流速为2.0BV/h(也可将提取液过滤后经减压浓缩至相当1.5g沙棘干叶/mL液体，加酒精或澄清剂如101澄清剂或科阳1+1澄清剂至沉淀完全，，过滤除去沉淀，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.1％，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔)，用水以流速1.0BV/h洗至无色或淡棕色后，用75％乙醇洗脱，其流速为0.2BV/h，洗至无黄酮流出，收集馏出液，回收乙醇，即得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，干燥，粉碎，得粉状黄酮产品，提取率72％。
实施例3：经粗粉碎的沙棘干叶，在提取罐中用8倍水在60℃下加热提取3次，每次分别为70、100和120分钟。提取液经过滤后通过已处理好地非极性大孔吸附树脂塔其流速为0.2BV/h(也可将提取液过滤后经减压浓缩至相当0.9g沙棘干叶/mL液体，再加酒精或用澄清剂如科阳1+1澄清剂或JA澄清剂至沉淀完全，过滤除去沉淀，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.2％，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔)，用水以流速2.0BV/h洗至无色或淡棕色后，用95％乙醇洗脱其流速为2.0BV/h，洗至无黄酮流出，收集馏出液，回收乙醇，即得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，干燥，粉碎，得粉状黄酮产品，提取率67.6％。