一种小茴香挥发油的提取方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410266378.6	申请日：	2014.06.16
公开号：	CN104073341A	公开日：	2014.10.01
当前法律状态：	公开	有效性：	审中
法律详情：	公开
IPC分类号：	C11B1/10; A61K36/23	主分类号：	C11B1/10
申请人：	南京泽朗医药科技有限公司
发明人：	刘东锋; 杨衡东
地址：	210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼
优先权：
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内容摘要

本发明涉及一种小茴香挥发油的提取方法，具体涉及一种采用双频超声波提取小茴香挥发油的方法。其处理步骤包括：将小茴香干燥粉碎，置于玻璃容器中，加入8~10倍的60~70%的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHz、40KHz，功率为400~500W，于50~70℃连续提取30~60min，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，有机溶剂萃取1~3次，合并滤液，无水硫酸钠干燥脱水，减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油。本发明采用双频超声法提取小茴香挥发油，工艺简单、提取时间短、耗能小，且挥发油的得率显著高于传统提取法，适用于工业化生产。

权利要求书

1.   一种小茴香挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：将小茴香干燥粉碎，置于玻璃容器中，加入8~10倍的60~70%的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHz、40KHz，功率为400~500W，于50~70℃连续提取30~60min，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，有机溶剂萃取1~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油。

2.   根据权利要求1所述的一种小茴香挥发油的提取方法，其特征在于，所述的超声功率为双频超声作用时总功率（20KHz与40KHz各取一半）。

3.   根据权利要求1所述的一种小茴香挥发油的提取方法，其特征在于，所述的萃取溶剂为正己烷、石油醚或环己烷中的一种。

说明书

一种小茴香挥发油的提取方法
技术领域
本发明涉及一种小茴香挥发油的提取方法，具体涉及一种采用双频超声波提取小茴香挥发油的方法，属于天然植物提取产物技术领域。
背景技术
小茴香，属伞形科植物茴香的的干燥成熟果实，别名小茴、谷香、茴香、茴香子，具有理气和胃、祛寒止疼等作用。含挥发油3~8%，油中主要成分为反式茴香醚50~78%、α-茴香酮18~20%、甲基胡椒酚约10%、茴香醛，可以作为驱风剂，在腹胀时排出气体，减轻疼痛；能降低胃的张力，随后刺激之，而使其蠕动正常化，缩短排空时间，对肠则增进张力及蠕动，因而促进气体的排出。
现有的挥发油的提取方法主要有：水蒸气蒸馏法、冷冻处理法、化学分离法、层析法和分子蒸馏法等。这些方法存在提取率低、溶剂消耗多、成本高、易造成环境污染等问题。而水蒸气蒸馏法是小茴香挥发油提取最常用的方法，它具备设备要求简单、操作简单等优点，在植物挥发油的提取中应用广泛。但是水蒸气蒸馏法的不足之处是提取温度较高、耗时较长，容易使挥发油中对湿热不稳定和易氧化的化学成分发生分解。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、提取率高、溶剂用量少且易于回收的提取小茴香挥发油的方法。
本发明包括以下步骤：
将小茴香干燥粉碎，置于玻璃容器中，加入8~10倍的60~70%的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHz、40KHz，功率为400~500W，于50~70℃连续提取30~60min，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，有机溶剂萃取1~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油。
本发明所述的超声功率为双频超声作用时总功率（20KHz与40KHz各取一半）。
本发明所述的萃取溶剂为正己烷、石油醚或环己烷中的一种。
本发明的有益效果在于：双频超声提取减少了驻波所造成的死角，充分利用超声的空化效应、热效应和机械振动等作用，加速了有效成分进入溶剂，提高提取率，缩短提取时间，简化了操作步骤。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将小茴香干燥粉碎，取100g置于玻璃容器中，加入8倍的70%的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHz、40KHz，功率为400W（20KHz与40KHz各取一半），于70℃连续提取60min，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，正己烷萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，旋转蒸发仪减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油，得率为5.1%。
实施例2：
将小茴香干燥粉碎，取100g置于玻璃容器中，加入9倍的600%的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHz、40KHz，功率为500W（20KHz与40KHz各取一半），于60℃连续提取40min，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，旋转蒸发仪减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油，得率为5.6%。
实施例3：
将小茴香干燥粉碎，取100g置于玻璃容器中，加入10倍的65%的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHz、40KHz，功率为450W（20KHz与40KHz各取一半），于50℃连续提取30min，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，环己烷萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，旋转蒸发仪减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油，得率为4.9%。

资源描述

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1、10申请公布号CN104073341A43申请公布日20141001CN104073341A21申请号201410266378622申请日20140616C11B1/10200601A61K36/2320060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨衡东54发明名称一种小茴香挥发油的提取方法57摘要本发明涉及一种小茴香挥发油的提取方法，具体涉及一种采用双频超声波提取小茴香挥发油的方法。其处理步骤包括将小茴香干燥粉碎，置于玻璃容器中，加入810倍的6070的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHZ、4。

2、0KHZ，功率为400500W，于5070连续提取3060MIN，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，有机溶剂萃取13次，合并滤液，无水硫酸钠干燥脱水，减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油。本发明采用双频超声法提取小茴香挥发油，工艺简单、提取时间短、耗能小，且挥发油的得率显著高于传统提取法，适用于工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104073341ACN104073341A1/1页21一种小茴香挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤将小茴香干燥粉碎，置于玻璃容器中，加入810倍的60。

3、70的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHZ、40KHZ，功率为400500W，于5070连续提取3060MIN，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，有机溶剂萃取13次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油。2根据权利要求1所述的一种小茴香挥发油的提取方法，其特征在于，所述的超声功率为双频超声作用时总功率（20KHZ与40KHZ各取一半）。3根据权利要求1所述的一种小茴香挥发油的提取方法，其特征在于，所述的萃取溶剂为正己烷、石油醚或环己烷中的一种。权利要求书CN104073341A1/2页3一种小茴香挥发油的提取方法技术领域0001本发明涉及。

4、一种小茴香挥发油的提取方法，具体涉及一种采用双频超声波提取小茴香挥发油的方法，属于天然植物提取产物技术领域。背景技术0002小茴香，属伞形科植物茴香的的干燥成熟果实，别名小茴、谷香、茴香、茴香子，具有理气和胃、祛寒止疼等作用。含挥发油38，油中主要成分为反式茴香醚5078、茴香酮1820、甲基胡椒酚约10、茴香醛，可以作为驱风剂，在腹胀时排出气体，减轻疼痛；能降低胃的张力，随后刺激之，而使其蠕动正常化，缩短排空时间，对肠则增进张力及蠕动，因而促进气体的排出。0003现有的挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、冷冻处理法、化学分离法、层析法和分子蒸馏法等。这些方法存在提取率低、溶剂消耗多、成本高、。

5、易造成环境污染等问题。而水蒸气蒸馏法是小茴香挥发油提取最常用的方法，它具备设备要求简单、操作简单等优点，在植物挥发油的提取中应用广泛。但是水蒸气蒸馏法的不足之处是提取温度较高、耗时较长，容易使挥发油中对湿热不稳定和易氧化的化学成分发生分解。发明内容0004本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、提取率高、溶剂用量少且易于回收的提取小茴香挥发油的方法。0005本发明包括以下步骤将小茴香干燥粉碎，置于玻璃容器中，加入810倍的6070的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHZ、40KHZ，功率为400500W，于5070连续提取3060MIN，过滤，滤液于旋转蒸发仪中。

6、浓缩至无醇味，有机溶剂萃取13次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油。0006本发明所述的超声功率为双频超声作用时总功率（20KHZ与40KHZ各取一半）。0007本发明所述的萃取溶剂为正己烷、石油醚或环己烷中的一种。0008本发明的有益效果在于双频超声提取减少了驻波所造成的死角，充分利用超声的空化效应、热效应和机械振动等作用，加速了有效成分进入溶剂，提高提取率，缩短提取时间，简化了操作步骤。0009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0010具体实施方式实施例1将小茴香干燥粉碎，取100G置于玻璃容器中，加入。

7、8倍的70的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHZ、40KHZ，功率为400W（20KHZ与40KHZ各取一半），于70连续提取60MIN，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，正己烷萃取3次，合并萃取液，说明书CN104073341A2/2页4无水硫酸钠干燥脱水，旋转蒸发仪减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油，得率为51。0011实施例2将小茴香干燥粉碎，取100G置于玻璃容器中，加入9倍的600的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHZ、40KHZ，功率为500W（20KHZ与40KHZ各取一半），于60连续提取40MIN，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，旋转蒸发仪减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油，得率为56。0012实施例3将小茴香干燥粉碎，取100G置于玻璃容器中，加入10倍的65的乙醇溶液，采用双频超声波进行萃取，超声波频率为20KHZ、40KHZ，功率为450W（20KHZ与40KHZ各取一半），于50连续提取30MIN，过滤，滤液于旋转蒸发仪中浓缩至无醇味，环己烷萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥脱水，旋转蒸发仪减压浓缩，即得无色透明的小茴香挥发油，得率为49。说明书CN104073341A。

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