一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110323862.4

申请日:

2011.10.24

公开号:

CN102360670A

公开日:

2012.02.22

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):H01F 1/153申请日:20111024授权公告日:20140108终止日期:20161024|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01F 1/153申请日:20111024|||公开

IPC分类号:

H01F1/153; C23C14/08; C22C33/06

主分类号:

H01F1/153

申请人:

南京信息工程大学

发明人:

张群; 赵浩峰; 王玲; 李庆芳; 俞骏潇; 岳喜斌; 李啸晨; 刘学剑

地址:

210044 江苏省南京市浦口区宁六路219号

优先权:

专利代理机构:

南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238

代理人:

张立荣

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内容摘要

本发明提供一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料及其制备方法,该复合丝具有良好的功能性。该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。该纳米颗粒铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料中其各成分的重量百分含量为:3~6%Si,0.5-1%Zr,0.1~0.3%Y,0.1~0.2%Ce,0.6-0.9%Ni,2~5%B,其余为Fe。

权利要求书

1: 一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料, 其特征是 : 其各成分的重量百分含量为 : 3~ 6% Si, 0.5-1% Zr, 0.1 ~ 0.3% Y, 0.1 ~ 0.2% Ce, 0.6-0.9% Ni, 2 ~ 5% B, 其余为Fe。
2: 根据权利要求 1 所述的铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料, 其特征在于 : 上述复合材 料表面涂层厚度为 3-5 微米。
3: 根据权利要求 1 或 2 所述的铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料, 其特征在于 : 所述涂层的制备方法如下 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在剧烈搅拌下滴入醋 酸, 加入量为 5g/100mL, 室温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将粒 度为 50-100nm 的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.4-0.6。
4: 一种铁氧体磁层非晶软磁芯丝复合材料制备方法, 其特征是 : 制备步骤如下 : 非晶软磁芯 : 按照重量百分含量为 : 3 ~ 6 % Si, 0.5-1 % Zr, 0.1 ~ 0.3 % Y, 0.1 ~ 0.2% Ce, 0.6-0.9% Ni, 2 ~ 5% B, 其余为Fe的合金成分进行配料 ; 原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将原料放入真空感应炉中熔炼, 熔炼温度为 1610-1630℃, 得 到 母 合 金, 然 后 放 入 真 空 感 应 快 淬 炉 内 的 重 熔 管 式 坩 埚 中 进 行 重 熔, 重熔温度为 1590-1600℃重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下 2-4mm 处, 将上述母合金置 于重熔管式坩埚内熔化, 合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接 触, 形成直径为 100-110 微米的非晶软磁芯合金丝 ; 转轮轮缘的旋转线速度为 20 ~ 24m/s ; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将粒度为 50-100nm 的锰锌铁氧体粉 和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.4-0.6 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 3-5 微米 ; 经 15min 烘 烤固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。

说明书


一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料及其制备方法

    技术领域 : 本发明属于电子复合材料领域, 涉及一种纳米颗粒铁氧体磁层非晶软磁芯信息复合材 料及其制备方法。
     背景技术 : CN200910096349.9 号申请公开了一种铁基非晶合金磁性材料及其制备方法。 该合金材 料的化学分子式为 : (Fe100-aCoa)x-Dyy-Bz-Siw, 式中的 x, y, z, w 为原子百分数 : 60 ≤ x ≤ 75, 5 ≤ y ≤ 25, 20 ≤ z ≤ 25, 0 ≤ w ≤ 10, 0 ≤ a ≤ 10, 且 x+y+z+w = 100。该合金的制备过程 如下 : 将工业纯金属原料以及 FeB 合金按合金配方配料, 采用真空感应熔炼成母合金, 然后 用单辊甩带法制得非晶薄带。铜辊线速度为 25 ~ 40m/s, 腔体气压为 0.05MPa, 喷射压力差 为 0.05 ~ 0.10MPa。所述铁基非晶合金磁性材料的组成元素 Fe、 Co、 Dy 或 Si 的原料纯度 为 99.5%~ 99.9%。铁基非晶合金磁性材料具有 41K ~ 60K 的宽的过冷液相区。基非晶 合金磁性材料具有高的饱和磁化强度 Ms = 83.73emu/g ~ 108.24emu/g, 低的矫顽力 Hci = 0.51Oe ~ 0.30Oe。
     问题是铜辊线速度为 25 ~ 40m/s 较高, 所需能量大, 不经济。另外也说明该合金 的非晶形成能力小, 合金磁性材料的物理性能有限。
     发明内容 : 本发明的目的就是针对上述技术缺陷, 提供一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料, 该 复合丝具有良好的功能性。
     本发明的另一目的是提供一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料制备方法, 该制备 方法工艺简单, 生产成本低, 适于工业化生产。
     本发明的目的是通过以下技术方案实现的 : 一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料, 其特征是 : 其各成分的重量百分含量为 : 3~ 6% Si, 0.5-1% Zr, 0.1 ~ 0.3% Y, 0.1 ~ 0.2% Ce, 0.6-0.9% Ni, 2 ~ 5% B, 其余为Fe。
     上述铁氧体磁层非晶软磁芯丝复合材料制备方法, 其特征是 : 制备步骤如下 : 非晶软磁芯 : 按照上述非晶软磁芯合金成分进行配料, 原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将原料放入真空感应炉中熔炼, 熔炼温度为 1610-1630℃, 得到母合 金, 然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔, 重熔温度为 1590-1600 ℃重 熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下 2-4mm 处, 将上述母合金置于重熔管式坩 埚内熔化, 合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触, 形成直径为 100-110 微米的非晶软磁芯合金丝 ; 转轮轮缘的旋转线速度为 20 ~ 24m/s ; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 温反应 3h 后, 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将市售的粒度为 50-100nm 的锰锌铁 氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.4-0.6 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 3-5 微米 ; 经 15min 烘
     烤固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。
     本发明相比现有技术具有如下有益效果 : 本发明非晶软磁芯材采用 Si、 Zr、 Y 、 B、 Fe配合使用, 保证了铁基合金容易非晶化。Y 和 Ce 的配合使用可强化合金, 保证合金芯材具有足够的强度。其中元素 Ni、 Y 配合可抑制 合金的晶化。其中 V 可提高合金的韧度。
     涂层中的锰锌铁氧体粉和非晶软磁芯材相互偶合, 大幅提高了软磁合金材料的饱 和磁化强度, 同时得到了较低的矫顽力。
     本发明的合金性能见表 1。
     本发明通过采用涂层方式, 调节涂层中的纳米锰锌铁氧体粉和内部非晶软磁芯材 的偶合作用, 能够大幅提高软磁合金的饱和磁化强度, 同时能够保持较低的矫顽力。 本发明 采用铁做基体, 不使用钴, 在保证了材料的高性能的条件下大大降低了材料的成本。 材料可 成批进行处理, 生产周期短。该复合材料制备工艺简便, 生产的复合材料具有一定良好性 能, 非常便于工业化生产。
     附图说明 : 图 1 为内部非晶芯材的组织图。
     由图 1 可以看出材料的组织致密均匀。具体实施方式
     实施例一 : 配料 : 各成分的重量百分含量为 : 3 % Si, 0.5 % Zr, 0.1 % Y, 0. 1 % Ce, 0.6 % Ni , 2 % B, 其余为Fe。涂层厚度约 3 微米。原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将原料放入真空感应炉中熔炼, 熔炼温度为 1610-1630℃, 得到母合金, 然后放入真 空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔, 重熔温度为 1590-1600℃重熔管式坩埚的顶 部布置于快淬炉转轮轮缘之下 2-4mm 处, 将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化, 合金熔 融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触, 形成直径为 100-110 微米的非 晶软磁芯合金丝 ; 转轮轮缘的旋转线速度为 20 ~ 24m/s ; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将市售的粒度为 50-100nm 的锰锌铁 氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.4-0.6 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 3 微米 ; 经 15min 烘烤 固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。
     实施例二 : 配料 : 各成分的重量百分含量为 : 6% Si, 1% Zr, 0.3% Y, 0.2% Ce, 0.9% Ni , 5% B, 其余为Fe。涂层厚度约 5 微米。
     原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将原料放入真空感应炉中 熔炼, 熔炼温度为 1610-1630 ℃, 得到母合金, 然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩 埚中进行重熔, 重熔温度为 1590-1600℃重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下2-4mm 处, 将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化, 合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢 出与旋转的转轮边缘接触, 形成直径为 100-110 微米的非晶软磁芯合金丝 ; 转轮轮缘的旋 转线速度为 22m/s ; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将市售的粒度为 50-100nm 的锰锌铁 氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.5 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 5 微米 ; 经 15min 烘烤 固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。
     实施例三 : 配料 : 各成分的重量百分含量为 : 4% Si, 0.7% Zr, 0.2% Y, 0.2% Ce,0.7% Ni , 3% B, 其余为Fe。涂层厚度约 4 微米。
     原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将原料放入真空感应炉中熔 炼, 熔炼温度为 1610℃, 得到母合金, 然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重 熔, 重熔温度为 1590℃重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下 2-4mm 处, 将上述 母合金置于重熔管式坩埚内熔化, 合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮 边缘接触, 形成直径为 100-110 微米的非晶软磁芯合金丝 ; 转轮轮缘的旋转线速度为 20 ~ 24m/s ; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将市售的粒度为 50-100nm 的锰锌铁 氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.5 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 4 微米 ; 经 15min 烘烤 固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。
     实施例四 : (成份配比不在本案设计范围内实例) 配料 : 各成分的重量百分含量为 : 2% Si, 0.3% Zr, 0.08% Y, 0.06% Ce, 0.5% Ni , 1% B, 其余为Fe。涂层厚度为 2 微米。
     原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将原料放入真空感应炉中熔 炼, 熔炼温度为 1620℃, 得到母合金, 然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重 熔, 重熔温度为 1600℃重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下 2-4mm 处, 将上述 母合金置于重熔管式坩埚内熔化, 合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮 边缘接触, 形成直径为 100-110 微米的非晶软磁芯合金丝 ; 转轮轮缘的旋转线速度为 24m/ s; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将市售的粒度为 50-100nm 的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.6 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 2 微米 ; 经 15min 烘烤 固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。
     实施例五 : (成份配比不在本案设计范围内实例) 配料 : 各成分的重量百分含量为 : 7% Si, 2% Zr, 0.5% Y, 0. 3% Ce,1% Ni , 6% B, 其余为Fe。涂层厚度为 6 微米。原料 Si、 Zr、 Y、 Ce、 Ni、 B、 Fe 的纯度均大于 99.9%, 将 原料放入真空感应炉中熔炼, 熔炼温度为 1620℃, 得到母合金, 然后放入真空感应快淬炉内 的重熔管式坩埚中进行重熔, 重熔温度为 1595℃重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮 缘之下 2-4mm 处, 将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化, 合金熔融后在氩气作用下从坩 埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触, 形成直径为 100-110 微米的非晶软磁芯合金丝 ; 转轮 轮缘的旋转线速度为 22m/s ; 涂料准备 : 在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 γ- 甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷和乙醇, 其摩尔比为 3:2:2 ; 在搅拌下滴入醋酸, 加入量为 5g/100mL, 室 温反应 3h 后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为 10g/100mL 和 5g/100mL, 然后室温下搅拌 20min 得到溶胶待用 ; 然后将市售的粒度为 50-100nm 的锰锌铁 氧体粉和溶胶混合得到涂料, 锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为 6:0.4 ; 涂覆 : 然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上, 涂层厚度为 6 微米 ; 经 15min 烘烤 固化, 得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为 130℃。
     结合下表中各产品的性能参数 : 表 1 各产品的性能参数成分 CN200910096349.9 号申请制得的材料 实施例一制得的产品 实施例二制得的产品 实施例三制得的产品 实施例四制得的产品 实施例五制得的产品 饱和磁化强度 Ms/emu/g 83.73 ~ 108.24 108 110 112 98 102 矫顽力 Hci/e 0.51O ~ 0.30O 0.31 0.28 0.28 0.34 0.30合金编号 对比材料 产品一 产品二 产品三 产品四 产品五由上表可得, 通过本发明制得的产品一、 产品二和三产品均提高了饱和磁化强度和降 低了矫顽力。 产品五和产品六的性能说明, 复合材料的组元成分不在设计的成分范围内, 材 料饱和磁化强度会降低, 矫顽力会增高。原因是组元成分不足, 合金元素的作用不够 ; 组元 成分过多, 会形成不必要的化合物, 降低了材料的磁性能。

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1、10申请公布号CN102360670A43申请公布日20120222CN102360670ACN102360670A21申请号201110323862422申请日20111024H01F1/153200601C23C14/08200601C22C33/0620060171申请人南京信息工程大学地址210044江苏省南京市浦口区宁六路219号72发明人张群赵浩峰王玲李庆芳俞骏潇岳喜斌李啸晨刘学剑74专利代理机构南京汇盛专利商标事务所普通合伙32238代理人张立荣54发明名称一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料及其制备方法57摘要本发明提供一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料及其制备方法,该复合丝具有良好。

2、的功能性。该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。该纳米颗粒铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料中其各成分的重量百分含量为36SI,051ZR,0103Y,0102CE,0609NI,25B,其余为。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102360687A1/1页21一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料,其特征是其各成分的重量百分含量为36SI,051ZR,0103Y,0102CE,0609NI,25B,其余为。2根据权利要求1所述的铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料,其特征在于上述复合材料表面涂层厚度为35微米。3根据权利要求1或2所述的铁。

3、氧体磁层非晶软磁芯复合材料,其特征在于所述涂层的制备方法如下在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在剧烈搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为60406。4一种铁氧体磁层非晶软磁芯丝复合材料制备方法,其特征是制备步骤如下非晶软磁芯按照重量百分含量为36SI,051ZR,0103Y,0102CE,06。

4、09NI,25B,其余为的合金成分进行配料;原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为16101630,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为15901600重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下24MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为100110微米的非晶软磁芯合金丝;转轮轮缘的旋转线速度为2024M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋。

5、酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为60406;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为35微米;经15MIN烘烤固化,得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。权利要求书CN102360670ACN102360687A1/4页3一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料及其制备方法0001技术领域本发明属于电子复合材料领域,涉及一种纳米颗粒铁氧体。

6、磁层非晶软磁芯信息复合材料及其制备方法。0002背景技术CN2009100963499号申请公开了一种铁基非晶合金磁性材料及其制备方法。该合金材料的化学分子式为FE100ACOAXDYYBZSIW,式中的X,Y,Z,W为原子百分数60X75,5Y25,20Z25,0W10,0A10,且XYZW100。该合金的制备过程如下将工业纯金属原料以及FEB合金按合金配方配料,采用真空感应熔炼成母合金,然后用单辊甩带法制得非晶薄带。铜辊线速度为2540M/S,腔体气压为005MPA,喷射压力差为005010MPA。所述铁基非晶合金磁性材料的组成元素FE、CO、DY或SI的原料纯度为995999。铁基非晶合。

7、金磁性材料具有41K60K的宽的过冷液相区。基非晶合金磁性材料具有高的饱和磁化强度MS8373EMU/G10824EMU/G,低的矫顽力HCI051OE030OE。0003问题是铜辊线速度为2540M/S较高,所需能量大,不经济。另外也说明该合金的非晶形成能力小,合金磁性材料的物理性能有限。0004发明内容本发明的目的就是针对上述技术缺陷,提供一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料,该复合丝具有良好的功能性。0005本发明的另一目的是提供一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材料制备方法,该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。0006本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种铁氧体磁层非晶软磁芯复合材。

8、料,其特征是其各成分的重量百分含量为36SI,051ZR,0103Y,0102CE,0609NI,25B,其余为。0007上述铁氧体磁层非晶软磁芯丝复合材料制备方法,其特征是制备步骤如下非晶软磁芯按照上述非晶软磁芯合金成分进行配料,原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为16101630,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为15901600重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下24MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为10011。

9、0微米的非晶软磁芯合金丝;转轮轮缘的旋转线速度为2024M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将市售的粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为60406;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为35微米;经15MIN烘说明书CN102360670ACN102360687A。

10、2/4页4烤固化,得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。0008本发明相比现有技术具有如下有益效果本发明非晶软磁芯材采用SI、ZR、Y、B、配合使用,保证了铁基合金容易非晶化。Y和CE的配合使用可强化合金,保证合金芯材具有足够的强度。其中元素NI、Y配合可抑制合金的晶化。其中V可提高合金的韧度。0009涂层中的锰锌铁氧体粉和非晶软磁芯材相互偶合,大幅提高了软磁合金材料的饱和磁化强度,同时得到了较低的矫顽力。0010本发明的合金性能见表1。0011本发明通过采用涂层方式,调节涂层中的纳米锰锌铁氧体粉和内部非晶软磁芯材的偶合作用,能够大幅提高软磁合金的饱和磁化强度,同时能够。

11、保持较低的矫顽力。本发明采用铁做基体,不使用钴,在保证了材料的高性能的条件下大大降低了材料的成本。材料可成批进行处理,生产周期短。该复合材料制备工艺简便,生产的复合材料具有一定良好性能,非常便于工业化生产。0012附图说明图1为内部非晶芯材的组织图。0013由图1可以看出材料的组织致密均匀。具体实施方式0014实施例一配料各成分的重量百分含量为3SI,05ZR,01Y,01CE,06NI,2B,其余为。涂层厚度约3微米。原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为16101630,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重。

12、熔温度为15901600重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下24MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为100110微米的非晶软磁芯合金丝;转轮轮缘的旋转线速度为2024M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将市售的粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉。

13、和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为60406;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为3微米;经15MIN烘烤固化,得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。0015实施例二配料各成分的重量百分含量为6SI,1ZR,03Y,02CE,09NI,5B,其余为。涂层厚度约5微米。0016原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为16101630,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为15901600重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下说明书CN10236067。

14、0ACN102360687A3/4页524MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为100110微米的非晶软磁芯合金丝;转轮轮缘的旋转线速度为22M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将市售的粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉。

15、和溶胶的重量比为605;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为5微米;经15MIN烘烤固化,得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。0017实施例三配料各成分的重量百分含量为4SI,07ZR,02Y,02CE,07NI,3B,其余为。涂层厚度约4微米。0018原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1610,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为1590重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下24MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚。

16、顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为100110微米的非晶软磁芯合金丝;转轮轮缘的旋转线速度为2024M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将市售的粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为605;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为4微米;经15MIN烘烤固化,得。

17、到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。0019实施例四(成份配比不在本案设计范围内实例)配料各成分的重量百分含量为2SI,03ZR,008Y,006CE,05NI,1B,其余为。涂层厚度为2微米。0020原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1620,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为1600重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下24MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为100110微米的非晶软磁芯合金。

18、丝;转轮轮缘的旋转线速度为24M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将市售的粒度为50100NM的锰锌铁说明书CN102360670ACN102360687A4/4页6氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为606;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为2微米;经15MIN烘烤固化,得到软磁合金粉。

19、涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。0021实施例五(成份配比不在本案设计范围内实例)配料各成分的重量百分含量为7SI,2ZR,05Y,03CE,1NI,6B,其余为。涂层厚度为6微米。原料SI、ZR、Y、CE、NI、B、的纯度均大于999,将原料放入真空感应炉中熔炼,熔炼温度为1620,得到母合金,然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为1595重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下24MM处,将上述母合金置于重熔管式坩埚内熔化,合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触,形成直径为100110微米的非晶软磁芯合金丝;转轮轮缘的旋转线速度为2。

20、2M/S;涂料准备在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇,其摩尔比为322;在搅拌下滴入醋酸,加入量为5G/100ML,室温反应3H后,加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈,加入量分别为10G/100ML和5G/100ML,然后室温下搅拌20MIN得到溶胶待用;然后将市售的粒度为50100NM的锰锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料,锰锌铁氧体粉和溶胶的重量比为604;涂覆然后将涂料涂抹到上述非晶软磁芯合金丝上,涂层厚度为6微米;经15MIN烘烤固化,得到软磁合金粉涂层非晶软磁芯磁敏复合丝材料,烘烤温度为130。0022结合下表中各产品的性能参数表1各产品。

21、的性能参数合金编号成分饱和磁化强度MS/EMU/G矫顽力HCI/E对比材料CN2009100963499号申请制得的材料837310824051O030O产品一实施例一制得的产品108031产品二实施例二制得的产品110028产品三实施例三制得的产品112028产品四实施例四制得的产品98034产品五实施例五制得的产品102030由上表可得,通过本发明制得的产品一、产品二和三产品均提高了饱和磁化强度和降低了矫顽力。产品五和产品六的性能说明,复合材料的组元成分不在设计的成分范围内,材料饱和磁化强度会降低,矫顽力会增高。原因是组元成分不足,合金元素的作用不够;组元成分过多,会形成不必要的化合物,降低了材料的磁性能。说明书CN102360670ACN102360687A1/1页7图1说明书附图CN102360670A。

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