无机延迟硅酸凝胶堵调剂 一、技术领域
本发明涉及油田化学应用领域，特别是一种用于油田油井堵水、水井调剖的无机延迟硅酸凝胶堵调剂。
二、背景技术
目前国内油田油水井堵水调剖使用的硅酸凝胶堵调剂，有酸性凝胶和碱性凝胶两种类型，在注入工艺上也有单液法和双液法两种方式。采用双液法存在堵调剂在地层中混合不均匀、反应不充分、效果差的缺点，采用单液法则易使堵调剂成胶速度过快，通常宜在70℃以下地层进行渗滤面调剖堵水，当地层温度高于70℃时，由于堵调剂成胶快而不能满足施工要求，使得应用受到限制。中国专利申请(公开号为CN1097451A)公开了一种用于油田注水井调剖的碱性硅酸凝胶调剖剂，其虽有便于施工、对设备腐蚀小、调剖效果好、成本低的优点，但它成胶速度过快，且仅可在70℃以下的地层使用。
三、发明内容：
本发明的目的旨在克服现有技术之不足，提供一种不仅适于70℃以下，而且更能适用于70～110℃地层条件下进行单液法油水井堵水调剖的无机延迟硅酸凝胶堵调剂。
为实现本发明的目的所采取的技术方案是：
该堵调剂主要是在水玻璃(硅酸钠溶液)主剂中加入乙酸乙酯、乙酰胺和乙醇中的至少一种作为延迟活化剂，其配比为：在配方量地水中加入5～15％的水玻璃，再加入0.1～0.6％的乙酸乙酯、0.1～3％的乙酰胺、0.1～0.3％的乙醇。
所述乙酰胺可以用甲酰胺或碳酰胺替代，所述乙醇可以用甲醇替代。
还可加入0.2～0.6％的氯化铵。
本发明涉及的堵调剂的制备方法是：在如上所述的主剂溶液中，分别加入所述用量的延迟活化剂，在1～90℃的配制温度下搅拌均匀即可。配制成的延迟硅酸凝胶堵剂的pH值在10-12之间。
本发明所涉及技术方案的反应原理是：把现有技术中通常直接使用酸、胺盐、缓冲剂等调节硅酸钠pH值的活化剂改为使用酯、酰胺、醇等经过水解或氧化后才产生酸或缓冲剂的延迟活化剂，其反应步骤是：
本发明所提供的无机延迟硅酸凝胶堵调剂具有如下主要技术指标：
1、基液粘度1.09～1.25mPa.s
2、堵剂适用温度范围40～110℃
3、成胶时间4～94h可调
4、封堵率85％以上
采用本发明提供的技术方案，克服了现有技术中无机硅酸凝胶成胶速度过快，不能在中、高温(70℃以上)地层实现单液法调剖堵水的缺点，延长了无机硅酸凝胶成胶时间，提高了无机硅酸凝胶的使用温度。使无机硅酸凝胶可以在高温(70～110℃)下进行单液法调剖或堵水。它既保留了硅酸凝胶原有的成本低，封堵率高的优点，又克服了硅酸凝胶成胶时间短、耐温低的缺点，把成胶时间大大延长，既可用于高、低温注水井的单液法调剖，也可用于高、低温油井的单液法堵水。
四、具体实施方式
下面通过实施例具体介绍本发明的技术方案。
实施例1：水玻璃(模数＞2.8)5％，乙酸乙酯0.1％，乙酰胺(或甲酰胺、碳酰胺)3％，乙醇(或甲醇)0.1％。
实施例2：水玻璃(模数＞2.8)15％，乙酸甲酯0.6％，乙酰胺(或甲酰胺、碳酰胺)0.1％，乙醇(或甲醇)0.3％。
实施例3：水玻璃(模数＞2.8)8％，乙酸甲酯0.3％，乙酰胺(或甲酰胺、碳酰胺)2.0％，乙醇(或甲醇)0.2％。
实施例4：水玻璃(模数＞2.8)10％，乙酸乙酯0.6％，乙醇(或甲醇)0.2％，氯化铵0.2％。
实施例5：水玻璃(模数＞2.8)10％，乙酸乙酯0.2％，乙醇(或甲醇)0.2％，氯化铵0.6％。
以上实施例，在现场施工时，向配液罐中加入余量水，再按配方计量加入水玻璃延迟活化剂等，搅拌均匀，用挤注泵按常规调剖方法注入即可。