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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310422764.9(22)申请日 2023.04.20(71)申请人 山东天纤新材料有限公司地址 261000 山东省潍坊市寿光市羊口镇渤海化工园黄海东路877号 申请人 百事基材料（青岛）股份有限公司中科纺织研究院（青岛）有限公司青岛百草新材料股份有限公司(72)发明人 黄效华甄丽池姗刘彦明刘翠(74)专利代理机构 山东华君知识产权代理有限公司 37300专利代理师 杨帆(51)Int.Cl.D01F 2/08(2006.01)D01D 5/06(2006.01)(54)发明名称一种双。
2、氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维及其制备方法(57)摘要本发明提供一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维及其制备方法，属于粘胶大生物纤维领域。所述双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，由以下步骤组成：制备多孔载体、多孔载体改性、制备活性成分、制备纺丝液、纺丝。本发明的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，能够有效避免双氯芬酸钠在粘胶纤维的改性、制备过程中，被添加的助剂、凝固浴组分、工艺条件等因素影响而失效，对粘胶纤维的改性效果好，能够实现双氯芬酸钠效果的充分有效发挥；同时，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合牢固，水洗流失率低，双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的长效缓释性能好。权利要求书2页 说明书9页CN 116。
3、145275 A2023.05.23CN 116145275 A1.一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：制备多孔载体、多孔载体改性、制备活性成分、制备纺丝液、纺丝；所述制备多孔载体，将十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000投入至3540的去离子水中，搅拌，继续投入均三甲苯，搅拌均匀；投入水玻璃，水玻璃投料完成后，继续搅拌1.53.5h；调节pH值至1010.5，保温静置1216h；然后转入至反应器内，升温至105110，保温晶化2030h；滤出晶粒，采用去离子水洗涤后，干燥，焙烧，制得多孔载体；所述多孔载体改性，将多孔载体投入至3545倍重。
4、量份的乙醇溶液中，分散均匀；在搅拌条件下，同时滴入硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH580，滴加完成后，调节pH值至4.55；在氮气保护、避光条件下，搅拌并升温至5060，保温，搅拌回流58h；离心分离出固体物，固体物经无水乙醇、去离子水洗涤后，干燥，制得改性多孔载体；所述制备活性成分，将改性多孔载体投入至90100倍重量份的负载液中，升温至3035，搅拌吸附2030h后，采用去离子水洗涤，真空干燥至水分含量为13wt%，制得活性成分；所述制备活性成分中，负载液为双氯芬酸钠的水溶液。2.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备纺丝液，将活性成分投入至8。
5、090倍重量份的去离子水中，搅拌均匀，制得活性成分液；然后将活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠投入至纺丝原液中，混合均匀后，经过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液；所述纺丝，采用纺丝液进行纺丝处理，制得双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维。3.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备多孔载体中，水玻璃的投料速率为11.5g/min；水玻璃中含有2628wt%的SiO2，8.79.5wt%的Na2O。4.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备多孔载体中，十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000、均三甲苯。
6、、水玻璃、去离子水的重量份比值为1.52:0.080.1:0.81:911:7080；多孔载体的比表面积为9171005m2/g，孔径为3.43.8nm。5.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述多孔载体改性中，硅烷偶联剂KH550的滴加速率均为23mL/min；硅烷偶联剂KH580的滴加速率为23mL/min。6.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述多孔载体改性中，乙醇溶液的体积浓度为8892%；硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH580、乙醇溶液的重量份比值为0.70.8:2.22.5:100。7.根据权利要求1。
7、所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备活性成分中，负载液中双氯芬酸钠的浓度为46mg/mL。8.根据权利要求2所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备纺丝液中，活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、纺丝原液的重量份比值为1216:0.81:0.50.7:0.40.5:9095；纺丝原液中，甲纤含量为9.19.3%，总碱含量为2.83.2%，粘度为3540s。9.根据权利要求2所述的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所权利要求书1/2 页2CN 116145275 A2述纺丝，将纺丝液导入至纺丝机内，以。
8、1618m/min的纺丝速度，进行纺丝处理，纺丝至温度为4045的凝固浴内，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维；所述纺丝中，凝固浴内各组分含量为：硫酸6070g/L，硫酸钠120130g/L，硫酸锌2226g/L，氯化钙79g/L。10.一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，其特征在于，采用权利要求19任一项所述的制备方法制得。权利要求书2/2 页3CN 116145275 A3一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维及其制备方法技术领域0001本发明涉及粘胶大生物纤维领域，尤其是涉及一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维及其制备方法。背景技术0002粘胶纤维又名黏胶丝，简称。
9、粘纤，是以木纤维、棉短绒等天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯后，溶于稀碱液制得的粘胶，再以粘胶为纺丝原液经湿法纺丝工艺纺制而成的再生纤维素纤维。粘胶纤维具有吸湿性强、透气性强、穿着舒适、光滑凉爽、抗静电、易于染色、可纺性好等优点，广泛应用于服装、家纺、非织造布等领域。0003粘胶大生物纤维，即大生物功能性粘胶纤维，是在粘胶高聚物的聚合体中加入一定量能够作用于人体或其他生物的功能性材料，并经过特殊技术处理后，从而赋予粘胶纤维一种或几种功能。近些年来，国内外的生物功能性纤维品种繁多，不断推陈出新，为功能性产品的发展提供了很大的空间，其市场消费也越来越大，在建筑、交通、。
10、水利、农业、渔业、医疗卫生领域，甚至电子、通讯、国防等领域均有广泛的应用前景。由此，功能性粘胶纤维已成为未来粘胶纤维领域的发展重点，功能性纤维材料以其特殊性、差别性、功能针对性而受到行业的关注和市场的欢迎。0004现有技术中，已公开有大量采用植物性活性物质（如植物提取物等），通过植物性活性物质所具备的特定功能，如抗菌、抗病毒、抗氧化、抗敏等，对粘胶纤维进行改性，进而在粘胶纤维上实现相应的功能。但是，截止至申请日前，还没有采用双氯芬酸钠对粘胶纤维进行改性的技术情报公开。双氯芬酸钠是一种苯乙酸类的非甾体抗炎药（NSAIDs），双氯芬酸钠具有解热、镇痛和抗炎的作用，其作用强度超过吲哚美辛、萘普生及其。
11、他几种传统非甾体抗炎药。双氯芬酸钠对膜结合蛋白COX2的选择性与塞来昔布相似。0005双氯芬酸钠通过抑制环氧化酶（COXs）活性，阻断花生四烯酸向前列腺素的转化；亦可促进花生四烯酸与甘油三酯结合，降低细胞内游离花生四烯酸的浓度，从而间接抑制白三烯的合成，进而实现镇痛、抗炎、解热作用。现有技术中，双氯芬酸钠适用于治疗非关节性的软组织风湿性疼痛，如肩痛、腱鞘炎、滑囊炎、肌痛；还可用于急性轻、中度疼痛，如手术后疼痛、创伤后或劳损后疼痛、痛经、牙痛、头痛。以及耳鼻喉科严重感染性痛性炎症（如咽扁桃体炎、耳炎）的辅助治疗。此外，双氯芬酸钠对成人和儿童的发热也有解热作用。0006为拓展粘胶大生物纤维的性能及。
12、应用范围，发明人希望研发获得一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，通过双氯芬酸钠对粘胶纤维的功能性改性，在粘胶纤维上实现双氯芬酸钠效果的有效发挥及长效缓释。同时，改性后的粘胶大生物纤维可以制成药贴、退热贴、绷带，甚至是内衣等下游产品，通过改性粘胶大生物纤维缓释的双氯芬酸钠透皮吸收，实现对相应病症的针对性改善。但是，发明人在将双氯芬酸钠用于粘胶纤维的改性过程中发现，双氯芬酸钠易在粘胶纤维的改性、制备过程中，被添加的粘胶纤维助剂、粘胶纤维凝固浴成分、粘胶纤维原液、粘胶纤维制备要求的工艺条件等因素影响而失效，对粘胶纤维的说明书1/9 页4CN 116145275 A4改性效果不理想，无法实现双氯芬酸钠效。
13、果的充分有效发挥。同时，经双氯芬酸钠改性后的粘胶纤维，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合不牢固，不仅难以实现长效缓释的效果，而且粘胶纤维经水洗后，双氯芬酸钠流失率大，无法保持应有的长效性能。发明内容0007为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维及其制备方法，能够有效避免双氯芬酸钠在粘胶纤维的改性、制备过程中，被添加的助剂、凝固浴组分、工艺条件等因素影响而失效，对粘胶纤维的改性效果好，能够实现双氯芬酸钠效果的充分有效发挥；同时，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合牢固，水洗流失率低，双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的长效缓释性能好。0008为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如。
14、下：一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，由以下步骤组成：制备多孔载体、多孔载体改性、制备活性成分、制备纺丝液、纺丝。0009所述制备多孔载体，将十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000投入至3540的去离子水中，搅拌3060min后，继续投入均三甲苯，搅拌3060min后；以11.5g/min的投料速率，投入水玻璃，水玻璃投料完成后，继续搅拌1.53.5h；采用浓度为22.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至1010.5，保温静置1216h；然后转入至反应器内，升温至105110，保温晶化2030h；滤出晶粒，采用1216倍体积的去离子水洗涤后，8090干燥1822h，350400焙。
15、烧47h，制得多孔载体。0010所述制备多孔载体中，十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000、均三甲苯、水玻璃、去离子水的重量份比值为1.52:0.080.1:0.81:911:7080；所述水玻璃中含有2628wt%的SiO2，8.79.5wt%的Na2O；所述多孔载体，比表面积为9171005m2/g，孔径为3.43.8nm。0011所述多孔载体改性，将多孔载体投入至3545倍重量份的乙醇溶液中，超声分散均匀；在搅拌条件下，以23mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH580，滴加完成后，采用乙酸调节pH值至4.55；在氮气保护、避光条件下，搅拌并升温至50。
16、60，保温，搅拌回流58h；离心分离出固体物，采用810倍体积的无水乙醇洗涤后，采用1820倍体积的去离子水洗涤，然后在4555温度条件下烘干，制得改性多孔载体。0012所述多孔载体改性中，乙醇溶液的体积浓度为8892%；硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH580、乙醇溶液的重量份比值为0.70.8:2.22.5:100。0013所述制备活性成分，避光条件下，将改性多孔载体投入至90100倍重量份的负载液中，升温至3035，5080rpm搅拌吸附2030h后，采用1215倍体积去离子水洗涤，然后在真空度为0.010.03MPa条件下，4555保温干燥至水分含量为13wt%，制得活性成分，即负载。
17、有双氯芬酸钠的改性多孔载体。0014所述制备活性成分中，负载液为双氯芬酸钠的水溶液，双氯芬酸钠浓度为46mg/mL。0015所述制备纺丝液，将活性成分投入至8090倍重量份的去离子水中，搅拌均匀，制得活性成分液；然后将活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠投入至说明书2/9 页5CN 116145275 A5纺丝原液中，混合均匀后，经过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。0016所述制备纺丝液中，活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、纺丝原液的重量份比值为1216:0.81:0.50.7:0.40.5:9095；所述纺丝原液中，甲纤含量为9.19.3%，总碱含。
18、量为2.83.2%，粘度为3540s。0017所述纺丝，将纺丝液导入至纺丝机内，以1618m/min的纺丝速度，进行纺丝处理，纺丝至温度为4045的凝固浴内，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维。0018所述纺丝中，凝固浴内各组分含量为：硫酸6070g/L，硫酸钠120130g/L，硫酸锌2226g/L，氯化钙79g/L。0019一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，采用前述的制备方法制得。0020与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）本发明的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，通过采用特定原料及工艺方法制备多孔载体，并对多孔载体进行改性处理；将改性多孔载。
19、体用于制备活性成分步骤中，对负载液中的双氯芬酸钠进行有效吸附，并将制得的活性成分用于纺丝液的制备中；能够有效避免双氯芬酸钠在粘胶纤维的改性、制备过程中，被添加的助剂、凝固浴组分、工艺条件等因素影响而失效，对粘胶纤维的改性效果好，能够实现双氯芬酸钠效果的充分有效发挥，进一步拓展粘胶大生物纤维的性能及应用范围；同时，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合牢固，水洗流失率低，双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的长效缓释性能好。0021（2）本发明的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，对粘胶纤维的改性效果好，能够实现双氯芬酸钠效果的充分有效发挥，经试验，针对患有非关节性软组织风湿性疼痛的患者，能够有效消除或明显缓解软组织风湿。
20、性疼痛，且施用期间无复发或加重，显效率与有效率可达100%；且停止施用7天内，无软组织风湿性疼痛复发或加重。0022（3）本发明的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合牢固，经试验，连续水洗10次后，双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维中，双氯芬酸钠含量下降率为4.65.1%，能够保证双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维长效缓释性能的实现。0023（4）本发明的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合牢固，长期稳定性好，经试验，在光照环境中，35温度条件下，静置30天后，双氯芬酸钠含量下降率为5.25.8%，进一步保证双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维长效缓释性能的实现。0024（。
21、5）经检测，本发明的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，干断裂强度为3.093.19cN/dtex，湿断裂强度为1.601.70cN/dtex，定伸长负荷为2.993.08cN，白度为54.855.1%，回潮率为12.012.5%，疵点含量为1.31.4mg/100g，能够在实现双氯芬酸钠对粘胶纤维有效改性的同时，保证粘胶纤维的物理性能。具体实施方式0025为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。0026实施例1一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，具体为：1、制备多孔载体说明书3/9 页6CN 116145275 A6将十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇P。
22、EG6000投入至35的去离子水中，搅拌30min后，继续投入均三甲苯，搅拌30min后；以1g/min的投料速率，投入水玻璃，水玻璃投料完成后，继续搅拌1.5h；采用浓度为2mol/L的盐酸溶液调节pH值至10，保温静置12h；然后转入至反应器内，升温至105，保温晶化20h；滤出晶粒，采用12倍体积的去离子水洗涤后，80干燥18h，450焙烧4h，制得多孔载体。0027其中，十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000、均三甲苯、水玻璃、去离子水的重量份比值为1.5:0.08:0.8:9:70。0028所述水玻璃中含有26wt%的SiO2，8.7wt%的Na2O。0029所述多孔载体，比表。
23、面积为917m2/g，孔径为3.4nm。00302、多孔载体改性将多孔载体投入至35倍重量份的乙醇溶液中，超声分散均匀；在搅拌条件下，以2mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH580，滴加完成后，采用乙酸调节pH值至4.5；在氮气保护、避光条件下，搅拌并升温至50，保温，搅拌回流5h；离心分离出固体物，采用8倍体积的无水乙醇洗涤后，采用18倍体积的去离子水洗涤，然后在45温度条件下烘干，制得改性多孔载体。0031其中，乙醇溶液的体积浓度为88%。0032硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH580、乙醇溶液的重量份比值为0.7:2.2:100。00333、制备活性成。
24、分避光条件下，将改性多孔载体投入至90倍重量份的负载液中，升温至30，50rpm搅拌吸附20h后，采用12倍体积去离子水洗涤，然后在真空度为0.01MPa条件下，45保温干燥至水分含量为1wt%，制得活性成分，即负载有双氯芬酸钠的改性多孔载体。0034其中，负载液为双氯芬酸钠的水溶液，双氯芬酸钠浓度为4mg/mL。00354、制备纺丝液将活性成分投入至80倍重量份的去离子水中，搅拌均匀，制得活性成分液；然后将活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠投入至纺丝原液中，混合均匀后，经过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。0036其中，活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维。
25、素钠、纺丝原液的重量份比值为12:0.8:0.5:0.4:90。0037所述纺丝原液中，甲纤含量为9.1%，总碱含量为2.8%，粘度为35s。00385、纺丝将纺丝液导入至纺丝机内，以16m/min的纺丝速度，进行纺丝处理，纺丝至温度为40的凝固浴内，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得实施例1的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维。0039其中，凝固浴内各组分含量为：硫酸60g/L，硫酸钠120g/L，硫酸锌22g/L，氯化钙7g/L。0040实施例2一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，具体为：1、制备多孔载体将十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000投入至38的去离子水中，搅拌说。
26、明书4/9 页7CN 116145275 A750min后，继续投入均三甲苯，搅拌50min后；以1.2g/min的投料速率，投入水玻璃，水玻璃投料完成后，继续搅拌2.5h；采用浓度为2.2mol/L的盐酸溶液调节pH值至10.2，保温静置14h；然后转入至反应器内，升温至108，保温晶化25h；滤出晶粒，采用15倍体积的去离子水洗涤后，85干燥20h，480焙烧6h，制得多孔载体。0041其中，十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000、均三甲苯、水玻璃、去离子水的重量份比值为1.7:0.09:0.9:10:75。0042所述水玻璃中含有27wt%的SiO2，9.1wt%的Na2O。004。
27、3所述多孔载体，比表面积为1005m2/g，孔径为3.8nm。00442、多孔载体改性将多孔载体投入至40倍重量份的乙醇溶液中，超声分散均匀；在搅拌条件下，以2.5mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH580，滴加完成后，采用乙酸调节pH值至4.6；在氮气保护、避光条件下，搅拌并升温至55，保温，搅拌回流6.5h；离心分离出固体物，采用9倍体积的无水乙醇洗涤后，采用19倍体积的去离子水洗涤，然后在50温度条件下烘干，制得改性多孔载体。0045其中，乙醇溶液的体积浓度为90%。0046硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH580、乙醇溶液的重量份比值为0.75:2.4。
28、:100。00473、制备活性成分避光条件下，将改性多孔载体投入至95倍重量份的负载液中，升温至32，75rpm搅拌吸附25h后，采用14倍体积去离子水洗涤，然后在真空度为0.02MPa条件下，50保温干燥至水分含量为2wt%，制得活性成分，即负载有双氯芬酸钠的改性多孔载体。0048其中，负载液为双氯芬酸钠的水溶液，双氯芬酸钠浓度为5mg/mL。00494、制备纺丝液将活性成分投入至85倍重量份的去离子水中，搅拌均匀，制得活性成分液；然后将活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠投入至纺丝原液中，混合均匀后，经过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。0050其中，活性成分液、硅烷偶联剂。
29、KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、纺丝原液的重量份比值为14:0.9:0.6:0.45:92。0051所述纺丝原液中，甲纤含量为9.2%，总碱含量为3%，粘度为37s。00525、纺丝将纺丝液导入至纺丝机内，以17m/min的纺丝速度，进行纺丝处理，纺丝至温度为42的凝固浴内，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得实施例2的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维。0053其中，凝固浴内各组分含量为：硫酸65g/L，硫酸钠125g/L，硫酸锌24g/L，氯化钙8g/L。0054实施例3一种双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，具体为：1、制备多孔载体将十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000。
30、投入至40的去离子水中，搅拌60min后，继续投入均三甲苯，搅拌60min后；以1.5g/min的投料速率，投入水玻璃，水玻璃投说明书5/9 页8CN 116145275 A8料完成后，继续搅拌3.5h；采用浓度为2.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至10.5，保温静置16h；然后转入至反应器内，升温至110，保温晶化30h；滤出晶粒，采用16倍体积的去离子水洗涤后，90干燥22h，500焙烧7h，制得多孔载体。0055其中，十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG6000、均三甲苯、水玻璃、去离子水的重量份比值为2:0.1:1:11:80。0056所述水玻璃中含有28wt%的SiO2，9.5wt。
31、%的Na2O。0057所述多孔载体，比表面积为984m2/g，孔径为3.5nm。00582、多孔载体改性将多孔载体投入至45倍重量份的乙醇溶液中，超声分散均匀；在搅拌条件下，以3mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH580，滴加完成后，采用乙酸调节pH值至5；在氮气保护、避光条件下，搅拌并升温至60，保温，搅拌回流8h；离心分离出固体物，采用10倍体积的无水乙醇洗涤后，采用20倍体积的去离子水洗涤，然后在55温度条件下烘干，制得改性多孔载体。0059其中，乙醇溶液的体积浓度为92%。0060硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH580、乙醇溶液的重量份比值为0.8:。
32、2.5:100。00613、制备活性成分避光条件下，将改性多孔载体投入至100倍重量份的负载液中，升温至35，80rpm搅拌吸附30h后，采用15倍体积去离子水洗涤，然后在真空度为0.03MPa条件下，55保温干燥至水分含量为3wt%，制得活性成分，即负载有双氯芬酸钠的改性多孔载体。0062其中，负载液为双氯芬酸钠的水溶液，双氯芬酸钠浓度为6mg/mL。00634、制备纺丝液将活性成分投入至90倍重量份的去离子水中，搅拌均匀，制得活性成分液；然后将活性成分液、硅烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠投入至纺丝原液中，混合均匀后，经过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。0064其中，活性成分液、硅。
33、烷偶联剂KH792、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、纺丝原液的重量份比值为16:1:0.7:0.5:95。0065所述纺丝原液中，甲纤含量为9.3%，总碱含量为3.2%，粘度为40s。00665、纺丝将纺丝液导入至纺丝机内，以18m/min的纺丝速度，进行纺丝处理，纺丝至温度为45的凝固浴内，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得实施例3的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维。0067其中，凝固浴内各组分含量为：硫酸70g/L，硫酸钠130g/L，硫酸锌26g/L，氯化钙9g/L。0068对比例1采用实施例2的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其不同在于：1）制备多孔载体步骤中，省略聚乙二醇PEG。
34、6000、均三甲苯；2）省略多孔载体改性步骤。0069对比例2采用实施例2的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的制备方法，其不同在于：省略制备多孔载体步骤和多孔载体改性步骤，采用市售MCM41分子筛，用于制备活性成分步骤。说明书6/9 页9CN 116145275 A90070其中，所述市售MCM41分子筛的比表面积为1000m2/g，孔径为3.6nm。0071将实施例13、对比例12的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维制成试验绷带，控制各试验绷带中双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维含量为65%。0072选取年龄为4060岁，患有非关节性软组织风湿性疼痛，且对双氯芬酸钠无过敏的志愿者100名，控制志愿者中男性和。
35、女性数量各半。将100名志愿者随机分为5组，且控制各组内男性、女性各半。其中，13组分别对应施用实施例13的试验绷带，45组分别对应施用对比例12的试验绷带。具体施用方法为，每天清洁软组织风湿性疼痛区域皮肤，将试验绷带固定于软组织风湿性疼痛区域，每天保持10h，连续施用28天。调查各试验绷带的施用效果（显效、有效、无效），统计相应人数；并在施用期间及停止施用7天，统计显效和有效志愿者中软组织风湿性疼痛复发或加重人数。0073其中，显效为，有效消除软组织风湿性疼痛，且施用期间无复发。0074有效为，明显缓解软组织风湿性疼痛，且施用期间无加重。0075无效为，相比于未施用试验绷带，软组织风湿性疼痛。
36、无明显差别。0076具体试验结果如下：0077进一步的，分别将实施例13、对比例12的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维纯纺成粘胶面料，裁剪成20cm*20cm的水洗试样，检测水洗前的水洗试样中双氯芬酸钠含量；然后将水洗试样置于洗衣机内，以洗涤30min为水洗一次，连续水洗10次后，检测水洗后的水洗试样中双氯芬酸钠含量；计算水洗10次后的双氯芬酸钠含量下降率（即水洗流失率）。0078其中，水洗10次后的双氯芬酸钠含量下降率=（水洗前的水洗试样中双氯芬酸钠含量水洗后的水洗试样中双氯芬酸钠含量）/水洗前的水洗试样中双氯芬酸钠含量*100%。0079具体试验结果如下：0080进一步的，分别将实施例13、对。
37、比例12的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维纯纺成面料，裁剪成20cm*20cm的稳定性试样，检测稳定性处理前各试样中双氯芬酸钠含量；然说明书7/9 页10CN 116145275 A10后将稳定性试样置于光照环境下，在35温度条件下，静置30天后，检测稳定性处理后各试样中双氯芬酸钠含量；计算静置30天后的双氯芬酸钠含量下降率。0081其中，静置30天后的双氯芬酸钠含量下降率=（稳定性处理前试样中双氯芬酸钠含量稳定性处理后试样中双氯芬酸钠含量）/稳定性处理前试样中双氯芬酸钠含量*100%。0082具体试验结果如下：0083进一步的，对实施例13、对比例12制得的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的干断裂强。
38、度、湿断裂强度、定伸长负荷、白度、回潮率、疵点含量进行检测。其中，白度采用DatacolorSF600测色配色仪，在温度为20，相对湿度为65%条件下进行检测。回潮率采用Y802k八篮恒温烘箱、电子天平（精确度为0.001g），在温度为20，相对湿度为65%条件下进行检测。0084具体检测结果如下：0085可以看出，本发明实施例13的双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维，通过采用特定原料及工艺方法制备多孔载体，并对多孔载体进行改性处理；将改性多孔载体用于制备活性成分步骤中，对负载液中的双氯芬酸钠进行有效吸附，并将制得的活性成分用于纺丝液的制备中；能够有效避免双氯芬酸钠在粘胶纤维的改性、制备过程中，被添。
39、加的助剂、凝固浴组分、工艺条件等因素影响而失效，对粘胶纤维的改性效果好，能够实现双氯芬酸钠效果的充分有效发挥；同时，双氯芬酸钠与粘胶纤维的结合牢固，水洗流失率低，双氯芬酸钠改性粘胶大生物纤维的长效缓释性能好。0086除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。0087最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可说明书8/9 页11CN 116145275 A11以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书9/9 页12CN 116145275 A12。