4、4′-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410018789.X

申请日:

2004.03.24

公开号:

CN1562979A

公开日:

2005.01.12

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2006.1.11|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C07D251/54

主分类号:

C07D251/54

申请人:

逯文啟;

发明人:

逯文啟

地址:

300241天津市河北区中山北路汇园里小区2-11-302

优先权:

专利代理机构:

天津市北洋有限责任专利代理事务所

代理人:

王丽

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内容摘要

本发明涉及一种4、4′-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法,本方法是这样实现的:是在VBL三步缩合之后,经过结晶、过滤、纳滤、干燥步骤后完成。本发明的结晶设备要求绝铁材料,可以采用搪瓷、塑钢等,结晶设备内设置有换热装置,并安装有搅拌,使VBL产品能够结晶即可。纳滤可以采用芳香族聚酰胺复合材料,要求温度可以达到90℃,截流分子量在400~1000,操作压力为2~4MPa的纳滤技术和设备。采用本发明,缩短了工艺过程,即省去了酸析过程和碱溶过程,同时对生产的设备材质要求宽了。同时减少了物料的损失过程,提高了产品的收率。

权利要求书

1: 一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法, 其特征是包括以下步骤:在VBL三步缩合之后,经过结晶、过滤、纳滤、干燥。
2: 如权利要求1所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二 磺酸钠直接提取方法,其特征是所述的结晶设备为绝铁材料。
3: 如权利要求2所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二 磺酸钠直接提取方法,其特征是所述的结晶设备为搪瓷或塑钢材料。
4: 如权利要求2所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二 磺酸钠直接提取方法,其特征是所述的结晶设备内设置有换热装置,还设置有搅拌装 置。
5: 如权利要求1所述的.一种4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二 磺酸钠直接提取方法,其特征是所述所述的纳滤膜采用芳香族聚酰胺复合材料,操作 温度≤90℃,截流分子量在400~1000,操作压力2~4mPa。

说明书


4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法

                                   技术领域

    本发明涉及一种增白剂的提取方法,特别涉及4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法。

                                   背景技术

    4、4`-双(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸钠(VBL)又称光学漂白剂、光亮剂,是染料家族中的一个系列品种,它不仅能使被染物增白,还能使被染物增艳。VBL主要用于纺织印染、造纸及合成洗涤剂配料三大领域。

    VBL是由4、4`-二氨基二苯乙烯-2、2`-磺酸(DSD)、三氯聚氰、苯胺和乙醇胺等主要原料经过三步缩合而成,再从缩合反应物将VBL提取出来,提取的VBL再配制成不同含量的商品品种进入市场。目前国内VBL的生产工艺是经三步缩合而成的VBL,如图1所示。VBL的含量在4~5%,是溶液状态。经过盐酸酸化,一般PH值在2~3,析出成固体,经过板框过滤机过滤分离VBL的酸性体,VBL酸性体经烧碱NaOH碱溶成VBL的溶液,再经喷雾干燥成VBL半成品。分离出的酸水经中和处理后排放。此方法即用到酸又用到碱,最后还需要中和排放,浪费资源增加成本,同时还造成环境污染。

                                     发明内容

    本发明提供了一种不再用盐酸酸化和碱溶的提取VBL的方法。

    本方法是这样实现的:是在VBL三步缩合之后,经过结晶、过滤、纳滤、干燥步骤后完成。

    本发明的结晶过程可以采用任何现有的结晶方法,结晶设备要求绝铁材料,可以采用搪瓷、塑钢等,结晶设备内设置有换热装置,并安装有搅拌,使VBL产品能够结晶即可。

    纳滤可以采用芳香族聚酰胺复合材料,要求温度可以达到90℃,截流分子量在400~1000,操作压力为2~4mPa的纳滤技术和设备。

    采用本发明,缩短了工艺过程,即省去了酸析过程和碱溶过程,同时对生产的设备材质要求宽了。同时减少了物料的损失过程,提高了产品的收率。

    本发明减少了原料的投入,不再需要盐酸、烧碱和碱性物如氢氧化钙了。以2002年每吨100%的VBL要消耗工业盐酸0.2927(100%)吨,消耗液体烧碱0.2433吨,按当年价格计,两种原料的吨成本为678.78元。

    本发明消除了含酸废水的处理和排放问题,消除了环境污染。

                                    附图说明

    图1:原来VBL工艺提取方法;

    图2:本发明VBL工艺提取方法。

                                   具体实施方式

    如图2所示,在通常的VBL三步缩合之后,将溶液通入一个搪瓷结晶釜中,釜中设置有蛇形冷却管和浆式搅拌器,于100℃以下的温度搅拌结晶、将结晶后的悬浮液经过板框过滤,分离出VBL。VBL提取之后地母液经过纳滤膜技术处理,纳滤膜采用芳香族聚酰胺复合材料,温度在80℃,截流分子量在400~1000,操作压力为3.5mPa,回收其中残留的VBL、纳滤膜透析水直接排放。回收的VBL浓缩液返回到结晶釜中再结晶。板框过滤后的产品经过干燥后成为半成品。

    经过本方法生产的产品经过检测:

    1.提高了VBL的质量。

    VBL在使用中需要先溶于水中,原工艺生产的VBL溶解速度为50℃要10~12分钟,直接提取工艺生产的VBL在常温下3~5分钟可溶解。

    2.应用的增白实验,效果要好于原工艺,从下表可以看出:实验序号1号 2号 3号 4号 5号原纸浆白度56.64 52.38 55.69 73.20 73.99用VBL标准样增白64.34 59.23 61.95 80.14 83.44用原工艺生产VBL增白64.04 58.88 61.93 80.40 83.35用本发明生产的VBL增白65.19 59.55 61.98 80.53 83.73

    本发明的实施与正常化工单元操作无异,正常的操作人员均能控制。

    本发明公开和提出的制备方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合,来实现本发明技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

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本发明涉及一种4、4双(4、6二氨1、3、5三嗪基2氨基)二苯乙烯二磺酸钠直接提取方法,本方法是这样实现的:是在VBL三步缩合之后,经过结晶、过滤、纳滤、干燥步骤后完成。本发明的结晶设备要求绝铁材料,可以采用搪瓷、塑钢等,结晶设备内设置有换热装置,并安装有搅拌,使VBL产品能够结晶即可。纳滤可以采用芳香族聚酰胺复合材料,要求温度可以达到90,截流分子量在4001000,操作压力为24MPa的纳滤技。

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