一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法 【技术领域】
本发明涉及一种合成方法，尤其是一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法。
背景技术
目前，国内磷酸二异辛酯的合成多以三氯氧磷和异辛醇为主要原料，经酯化、碱解、酸化等反应实现，其最后磷酸二异辛酯地纯化采用的是传统的减压蒸馏，在减压蒸馏过程中物料持续高温，时间长易分解，使产品的纯度低。
【发明内容】
本发明为解决产品纯度低的问题，提出了一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法。
本发明的技术方案：是将磷酸二异辛酯经过①酯化；②碱解；③酸化；④分离与纯化四步工艺流程，得到纯度在95-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-2.5％。
①酯化：在酯化反应釜中加入450kg(约2.85mol)三氯氧磷，降温至-5～20℃以下，逐渐滴加1000kg(约7.60mol)异辛醇，使反应温度始终保持在0～30℃之间，滴加结束保温1小时，升温至50-55℃，保温2小时，再升温至60-65℃，保温4小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在-0.080Mpa～-0.10Mpa之间；
②碱解：在碱解反应釜中加入42％～45％的氢氧化钠1800kg(约20.25mol)，逐渐加入酯化物，加料温度控制在80℃以下，加料结束升温至100-130℃，保温2小时，静止分层；然后加入3-5％的氢氧化钠溶液2000kg，升温至90-95℃，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；
③酸化：在酸化反应釜中加入20％的盐酸1000kg(约5.48mol)，逐渐加入碱洗物后升温至60-65℃，保温1小时后静置分层。然后加入水1500kg，升温至60-70℃，保温0.5小时，静置分层；
④分离与纯化：酸化后，物料在流量300-600L/小时的速度下进料，蒸汽压力0.2-0.5Mpa，真空度-0.096Mpa以上经蒸发、分离、冷凝后，得到纯度在95-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-2.5％。
本发明的有益效果是：采用本发明能得到纯度在95-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-2.5％。
【具体实施方式】
以下实施例用于说明本发明，但不用于限制本发明的范围。
实施例1：
①酯化：在酯化反应釜中加入450kg三氯氧磷，降温至-5℃～20℃以下，逐渐滴加1000kg异辛醇，使反应温度始终保持在0-30℃以下，滴加结束保温1小时，升温至50-55℃，保温2小时，再升温至60-65℃，保温4小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在-0.080Mpa～-0.10Mpa之间；
②碱解：在碱解反应釜中加入42～45％的氢氧化钠1800kg，逐渐加入酯化物，温度控制在80℃以下，加料结束升温至100-130℃，保温2小时，静止分层；然后加入3-5％的氢氧化钠溶液2000kg，升温至90-95℃，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；
③酸化：在酸化反应釜中加入20％的盐酸1000kg，逐渐加入碱洗物后升温至60-65℃，保温1小时后静置分层。然后加入水1500kg，升温至60-70℃，保温0.5小时，静置分层；
④分离与纯化：酸化后，物料在流量300-600L/小时的速度下进料，蒸汽压力0.2-0.5Mpa，真空度-0.096Mpa～-0.10Mpa之间经蒸发、分离、冷凝后，得到纯度在95-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-2.5％。