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1、10申请公布号CN102358762A43申请公布日20120222CN102358762ACN102358762A21申请号201110215698522申请日20110729C08F110/02200601C08F8/22200601C08F255/02200601C08F222/02200601C08F2/2020060171申请人奉化市裕隆化工新材料有限公司地址315502浙江省宁波市奉化市溪口后葛72发明人汪立波周永龙74专利代理机构宁波奥凯专利事务所普通合伙33227代理人白洪长54发明名称氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺57摘要本发明公开了一种氯化马来酸改性聚乙烯制备工艺。首先。
2、在搅拌条件下，用乳化剂将聚乙烯分散在水中，加入过氧化物类的引发剂；在一定温度下通入一定量氯气后，加入马来酸，再通入氯气，反应一段时间后，再升温，继续进行氯化反应。最后经过水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得氯化的马来酸改性聚乙烯材料。本发明是在密闭容器中进行，即氯化反应过程是在一个反应釜的水相悬浮状态进行的。本发明通过先通入氯气进行反应，然后再加入马来酸和通入氯气进行反应，成功制得含氯量约2570的氯化马来酸改性聚乙烯材料。该工艺制备的氯化马来酸改性聚乙烯具有优良的表面粘结性和与其它极性材料的相容性。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书。
3、4页CN102358777A1/1页21氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其特征在于该方法的步骤如下将聚乙烯分散在含有乳化剂和水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入引发剂，在6070，通入氯气后，升温至8090，加入马来酸，再通入氯气，反应4H后，升温至115，继续反应1520H，反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得氯化马来酸改性聚乙烯材料。2根据权利要求1所述的氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其特征在于所述的乳化剂为氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的混合物；所述的乳化剂与聚乙烯的重量比例为11006100。3。
4、根据权利要求1所述的氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰；所述的引发剂与聚乙烯的重量比例为11000101000。4根据权利要求1所述的氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其特征在于所述的改性聚乙烯所用的是马来酸；所述的马来酸与聚乙烯的重量比例为110015100。5根据权利要求1所述的氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其特征在于所述的氯气与聚乙烯的重量比例为321551；所述的水为过滤后洁净的工业用水、去离子水或蒸馏水，所述的水与聚乙烯的重量比例为101301。6根据权利要求1所述的氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其特征在于所述制得的氯化马来酸改性聚。
5、乙烯材料的含氯量为重量比例为2570。7根据权利要求2所述的氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的混合物，其特征在于所述的氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠重量比例为3755。权利要求书CN102358762ACN102358777A1/4页3氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺技术领域0001本发明涉及一种氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺。背景技术0002氯化聚乙烯的生产方法主要有溶液法、悬浮法和固相氯化法三种。溶液法是生产氯化聚乙烯的最早方法，由英国ICI化学公司于1938年研发成功。溶液法是在一定压力温度下，将聚乙烯溶解在卤代烷烃或氯苯等有机溶剂中，加入引发剂，升温通氯进行反应，当反应达到。
6、所需要的氯含量后停止通氯，将物料倒人沉淀剂中，回收溶剂，再经过洗涤、中和、干燥即可制得氯化聚乙烯成品。溶液法工艺条件温和，操作工艺成熟，所得氯化聚乙烯产品的氯含量可控，产品中氯分布较均匀，可用于生产高氯含量及高结晶度的氯化聚乙烯产品。但从反应液中分离出氯化聚乙烯，及从氯化聚乙烯中去除残留的溶剂过程较为复杂，设备费用高，泄漏的溶剂对大气臭氧层造成严重破坏，随着关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书的生效，用溶剂法生产氯化聚烯烃的技术已经逐步被淘汰。固相法是用氯气或氯和氮的混合气作氯化剂对固体聚乙烯进行氯化。固相法无溶剂污染，但反应热的导出和氯化产物中氯分布的均匀性等问题还没有得到很好的解决。水相悬浮。
7、法由德国赫斯特公司于1960年开发成功，此后日本大阪曹达公司、昭和电工公司、美国DOW化学公司以及我国的大部分厂家也采用该方法进行生产。水相悬浮法是将聚乙烯细粉末分散到含悬浮剂的去离子水中，加入溶胀剂、防黏剂、分散剂、引发剂、消泡剂、防静电剂，在搅拌下加压通入氯气进行氯化，待达到所需要的氯含量后，进行脱酸、水洗、加碱中和、脱废液、热水洗涤、离心脱水，干燥得氯化聚乙烯成品。水相悬浮法具有操作平稳、氯气利用率高，产品后处理容易，对设备要求较低，生产成本低，产品质量好，适用于大规模生产的优点。0003随着氯化聚乙烯应用范围的不断扩大，某些特殊领域对氯化聚乙烯提出了新的要求，如和极性界面的附着性问题。。
8、对其氯化均匀性、相容性等提出了更高的要求，人们采用接枝、共混等方法对氯化聚乙烯进行改性。氯化马来酸酐改性聚乙烯是一类重要的化工产品，它具有稳定的化学结构，优良的耐热、耐老化性、阻燃性、耐寒性、耐油性、耐候性、着色性、耐化学药品性、耐臭氧性、电绝缘性、良好的相容性和加工性，因而被广泛应用于塑料、建材、电气、医药、农业、橡胶、油漆、颜料、轮船、造纸、纺织、包装以及涂料等行业，市场前景极好。目前只有一些关于对氯化聚乙烯进行马来酸酐改性的报道，如杨启彪等用马来酸酐对氯化聚乙烯进行了官能化接枝（杨启彪，杨自善高分子材料与工程，1994，3，134137）；以及谈晓宏等用马来酸酐改性的氯化聚乙烯，改善了氯。
9、化聚乙烯表面的粘接性和与其它极性聚台物的相容性（谈晓宏，曾繁涤，陈玉光中国胶黏剂，1998，86，58）。但这些文献报道的改性氯化聚乙烯的制备方法都是氯化聚乙烯的基础上进行改性，因此至少要有两步以上的工艺步骤，制备工艺复杂，氯含量及含马来酸酐量较难控制。发明内容0004本发明提供一种氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其目的是解决同类产品说明书CN102358762ACN102358777A2/4页4制备工艺复杂，氯含量及含马来酸酐量较难控制，生产成本较高的技术问题。本发明的目的是通过如下的技术方案实现的。0005一种氯化马来酸改性聚乙烯材料的制备工艺，其设计要点在于该方法的步骤如下将聚乙烯分。
10、散在含有乳化剂和水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入引发剂，在6070，通入氯气后，升温至8090，加入马来酸，再通入氯气，反应4H后，升温至115，继续反应1520H，反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得氯化马来酸改性聚乙烯材料。0006所述的乳化剂为氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的混合物；所述乳化剂与聚乙烯的重量比例为11006100。0007所述的引发剂为过氧化苯甲酰；所述的引发剂与聚乙烯的重量比例为11000101000。0008所述的改性聚乙烯所用的是马来酸；所述的马来酸与聚乙烯的重量比例为110015。
11、100。0009所述的氯气与聚乙烯的重量比例为321551；所述的水为过滤后洁净的工业用水、去离子水或蒸馏水，所述的水与聚乙烯的重量比例为101301。0010所述制得的氯化马来酸改性聚乙烯材料的含氯量为重量比例为2570。0011所述的氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠重量比例为3755。0012本发明具有的有益效果是改性聚乙烯用的是马来酸水溶液，氯化反应和马来酸改性反应时在同一个反应釜内进行，工艺简单，便于操作，成本较低，对周围环境的污染小，氯含量可控。该工艺制备的氯化马来酸改性聚乙烯具有优良的表面粘结性和与其它极性材料良好的相容性。具体实施方式0013实施例1将2KG聚乙烯分散在含有00。
12、6KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为37，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气11KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入05KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应10H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约25的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0014实施例2将2KG聚乙烯分散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为37，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于。
13、悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气2KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入11KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应10H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约55的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0015实施例3将2KG聚乙烯分散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠说明书CN102358762ACN102358777A3/4页5的乳化剂与聚乙烯的重量比例为37，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气22KG后，升温至。
14、90，加入02KG马来酸，再通入12KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应15H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约60的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0016实施例4将2KG聚乙烯分散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为37，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气23KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入13KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应20H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，。
15、氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约65的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0017实施例5将2KG聚乙烯分散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为55，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气12KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入06KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应10H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约28的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0018实施例6将2KG聚乙烯分。
16、散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为55，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气90KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入5KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应10H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约59的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0019实施例7将2KG聚乙烯分散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为55，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得。
17、聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气2KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入13KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应15H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量约66的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0020实施例8将2KG聚乙烯分散在含有006KG乳化剂，含氧乙烯氧丙烯共聚物和聚甲基丙烯酸钠的乳化剂与聚乙烯的重量比例为55，和36KG水的反应釜中，搅拌下，使得聚乙烯处于悬浮状态，加入0014KG引发剂，在70，通入氯气23KG后，升温至90，加入02KG马来酸，再通入15KG氯气，反应4H后，升温至115，继续反应20H。反应结束后，用空气赶走反应釜内残余的氯气，氯化产物经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒和干燥处理，即制得含氯量说明书CN102358762ACN102358777A4/4页6约70的氯化马来酸改性聚乙烯材料。0021上述实施例1实施8中的引发剂为过氧化苯甲酰。说明书CN102358762A。