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1、10申请公布号CN102352526A43申请公布日20120215CN102352526ACN102352526A21申请号201110297744022申请日20110930C25F3/0820060171申请人北京大学地址100871北京市海淀区颐和园路5号72发明人徐军袁明艺王朋博刘亚齐74专利代理机构北京万象新悦知识产权代理事务所普通合伙11360代理人贾晓玲54发明名称一种电化学腐蚀装置及其操作方法57摘要本发明公开了一种用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置及其操作方法。本发明的电化学腐蚀装置包括直角支撑架、固定基准板、双向倾斜板、垂直调节板、陶瓷座固定架、U型管支撑架以及U。
2、型管。本发明是采用三维位置调节模块，构成一种新的电化学腐蚀装置，这种电化学腐蚀装置可以方便精确的调整场发射电子源的单晶钨丝插入腐蚀液的垂直度和侵入液面的深度，因此操控简单，控制精确，稳定性好，一旦获得最佳条件，其成功率可以达到95以上；而且本发明采用U型管作为电解槽，能有效隔离两个电极并能减小两个电极在反应过程中因产生气泡而相互影响，还有利于信号源引线的连接，此外与烧杯作为电解槽相比，U型管电解槽更加节省腐蚀液。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图3页CN102352533A1/2页21一种电化学腐蚀装置，其特征在于，所述电化学腐蚀装置包括。
3、直角支撑架、固定基准板、双向倾斜板、垂直调节板、陶瓷座固定架、U型管支撑架以及U型管，其中，所述直角支撑架固定在用以防止震动的光学平台上；所述固定基准板通过螺丝固定在所述直角支撑架的支撑面上；所述双向倾斜板的后表面与固定基准板的前表面相对并相连；所述垂直调节板固定在所述双向倾斜板的前表面上；所述陶瓷座固定架安装在所述垂直调节板的前表面上；所述U型管支撑架固定在所述直角支撑架的支撑面上并且位于所述固定基准板的正下方；所述U型管放置在所述U型管支撑架上。2如权利要求1所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，所述固定基准板还包括在其右上方的第一突出体，以及在所述第一突出体的下表面并与其垂直且成为一体的固定。
4、体。3如权利要求1所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，在所述固定基准板的前表面与所述双向倾斜板的后表面之间设置有将两表面相连接的一号转动球及比其直径略小的二号转动球，其中，所述一号转动球位于两表面的左下方并分别内陷于所述固定基准板的前表面和所述双向倾斜板的后表面内；所述二号转动球位于两表面的右下方且与一号转动球在同一水平线上，其一端内陷于所述双向倾斜板的后表面内而另一端与所述固定基准板的前表面接触。4如权利要求1所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，所述双向倾斜板具有与所述固定基准板形状相似的第二突出体。5如权利要求1至4之一所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，进一步包括一号微调螺纹副和二号微调螺纹副。
5、，其中，所述一号微调螺纹副设置在所述双向倾斜板的第二突出体的前表面上并穿透所述第二突出体与所述固定基准板的第一突出体的前表面接触；以及所述二号微调螺纹副设置在所述固定体的下表面上并穿透所述固定体与所述第二突出体的下表面接触。6如权利要求1所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，所述垂直调节板进一步包括垂直向导轨座、测微头支架、测微头以及导轨滑块，其中，所述垂直向导轨座固定在所述双向倾斜板的前表面上；所述测微头支架固定在所述垂直向导轨座的上表面的一端；所述测微头安装在所述测微头支架上；以及导轨滑块安装在所述垂直向导轨座的前表面上。7如权利要求1所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，所述陶瓷座固定架进一步包。
6、括固定架底座、固定支架以及陶瓷座安装孔，其中，所述固定架底座安装在所述导轨滑块的前表面上；所述固定支架通过螺纹孔安装在所述固定架底座的前表面；所述陶瓷座安装孔设置在所述固定支架的前端，进一步，所述固定架底座还包括上定位孔和下定位孔，分别设置在距所述螺纹孔距离为L的上方和下方，两个定位孔与所述螺纹孔的中心点在一条垂直线上；弹簧滚珠设置在所述固定支架的下方距所述螺纹孔距离为L的位置处。8如权利要求1所述的电化学腐蚀装置，其特征在于，所述U型管支撑架进一步包括支撑架底座和U型管夹，其中，所述支撑架底座固定在所述直角支撑架的支撑面上且位于所述固定基准板的正下方；所述U型管夹固定在所述支撑架底座的前表面。
7、上，前端为两个半圆，两个半圆的中心与所述陶瓷座安装孔的中心位于一个同心轴上。9一种电化学腐蚀装置的操作方法，其特征在于，利用如权利要求1所述的电化学腐蚀装置腐蚀场发射电子源的单晶钨丝的具体步骤如下1将配好的腐蚀液从U型管的一端倒入U型管，并插入电极；权利要求书CN102352526ACN102352533A2/2页32将陶瓷座固定架的固定支架旋转180度，使所述固定支架的弹簧滚珠落入所述固定架底座的上定位孔中，将焊好钨丝的灯丝陶瓷座放入陶瓷座安装孔中；3将装好灯丝陶瓷座的所述固定支架旋转180度，使所述固定支架上的弹簧滚珠落入所述固定架底座的下定位孔中，使需要腐蚀的钨丝对正U型管的管口；4通过。
8、调节设置在所述双向倾斜板上的控制前后转动的所述一号微调螺纹副，以及调节控制左右转动的所述二号微调螺纹副，使灯丝陶瓷座上的钨丝垂直向下；5通过调节测微头的旋钮，使灯丝陶瓷座上的钨丝浸入腐蚀液中；6将连有信号源和开关的导线分别通过夹子与灯丝陶瓷座上的金属电极和U型管中的电极连接；7打开信号源开关，调整信号源参数，启动连接线上的开关，开始腐蚀；8腐蚀结束后，断开开关；9调节所述测微头，使灯丝陶瓷座上的钨丝完全退出腐蚀液，操作过程结束。权利要求书CN102352526ACN102352533A1/5页4一种电化学腐蚀装置及其操作方法技术领域0001本发明涉及电化学腐蚀装置，具体涉及一种用于场发射电子源。
9、的单晶钨丝的电化学腐蚀装置及其操作方法。背景技术0002场发射电子显微镜作为人类探索微观世界的重要工具，以其独特的高分辨及分析性能，被广泛地应用于材料科学、生命科学、半导体工业以及地质、能源、医疗、制药等诸多领域，在人类科学研究和工业生产中发挥着巨大作用。0003场发射电子源是场发射电子显微镜的核心部件之一，其性能的主要参数包括电子枪的发射电流密度、束流分布、束斑形状等。其性能直接影响着电子显微镜的分辨本领。0004目前，用于商用的场发射电子源主要有两种，即冷场发射电子源和氧化锆/钨肖特基ZRO/WSCHOTTKY场发射电子源，而ZRO/WSCHOTTKY场发射电子源以其亮度高、束流大、束稳定。
10、性好、电子能量分散小等优点，愈来愈受到电镜生产厂商和使用者的青睐。0005ZRO/WSCHOTTKY场发射电子源的基本单元包括带有两个电极的陶瓷座；焊接在陶瓷座的电极上的V型发叉钨丝；以及焊接在V型发叉钨丝的尖端的单晶钨丝。0006为满足场发射电子源亮度高、束流大、束稳定性好、电子能量分散小等的要求，需要对ZRO/WSCHOTTKY场发射电子源的尖端做尖化处理，使电子源发射尖端的曲率半径控制在051UM之间。0007制作场发射电子源的尖端的方法主要有机械研磨、化学腐蚀、离子轰击及电化学腐蚀等。前三种方法由于工序复杂、可控性差、尺寸精度不高，使得制备场发射电子源的尖端的成功率较低。而电化学腐蚀法。
11、以其可控参数多，腐蚀精度高，逐渐成为有效的方法被大家采纳，目前已开发出多种电化学腐蚀装置。由于单晶钨丝国内尚不能生产，需从国外购买，其价格非常昂贵，因此，如何提高腐蚀的成功率，一直是不断改进电化学腐蚀装置主要考虑的问题。发明内容0008本发明的一个目的在于提出一种用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置。0009本发明的用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置包括直角支撑架、固定基准板、双向倾斜板、垂直调节板、陶瓷座固定架、U型管支撑架以及U型管，其中，直角支撑架固定在用以防止震动的光学平台上；固定基准板通过螺丝固定在直角支撑架的支撑面上；双向倾斜板的后表面与固定基准板的前表面相对并相连；。
12、垂直调节板固定在双向倾斜板的前表面上；陶瓷座固定架安装在垂直调节板的前表面上；U型管支撑架固定在直角支撑架的支撑面上并且位于固定基准板的正下方；U型管放置在U型管支撑架上。0010固定基准板还包括在其右上方的第一突出体，以及在第一突出体的下表面并与其垂直且成为一体的固定体。说明书CN102352526ACN102352533A2/5页50011在固定基准板的前表面与双向倾斜板的后表面之间设置有将两表面相连接的一号转动球及比其直径略小的二号转动球。其中，一号转动球位于两表面的左下方并分别内陷于固定基准板的前表面和双向倾斜板的后表面内；二号转动球位于两表面的右下方且与一号转动球在同一水平线上，其一。
13、端内陷于双向倾斜板的后表面内而另一端与固定基准板的前表面接触。0012双向倾斜板具有与固定基准板形状相似的第二突出体。0013进一步，双向倾斜板上还设置有一号微调螺纹副和二号微调螺纹副。一号微调螺纹副设置在双向倾斜板的第二突出体的前表面上并穿透第二突出体与固定基准板的第一突出体的前表面接触；以及二号微调螺纹副设置在固定体的下表面上并穿透固定体与第二突出体的下表面接触。0014垂直调节板进一步包括垂直向导轨座、测微头支架、测微头以及导轨滑块，其中，垂直向导轨座固定在双向倾斜板的前表面上；测微头支架固定在垂直向导轨座的上表面的一端；测微头安装在测微头支架上；以及导轨滑块安装在垂直向导轨座的前表面上。
14、。0015陶瓷座固定架进一步包括固定架底座、固定支架以及陶瓷座安装孔，其中，固定架底座安装在导轨滑块的前表面上；固定支架通过螺纹孔安装在固定架底座的前表面；陶瓷座安装孔设置在固定支架的前端。进一步，固定架底座还包括上定位孔和下定位孔，分别设置在距螺纹孔距离为L的上方和下方，两个定位孔与螺纹孔的中心点在一条垂直线上；弹簧滚珠设置在固定支架的下方距螺纹孔距离为L的位置处。0016U型管支撑架进一步包括支撑架底座和U型管夹，其中，支撑架底座固定在直角支撑架的支撑面上且位于固定基准板的正下方；U型管夹固定在支撑架底座的前表面上，前端为两个半圆，两个半圆的中心与陶瓷座安装孔的中心位于一个同心轴上。001。
15、7本发明的另一个目的在于提出一种用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置的操作方法。0018利用如上所述的用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置腐蚀场发射电子源的单晶钨丝的操作方法如下00191将配好的腐蚀液从U型管的一端倒入U型管，并插入电极；00202将陶瓷座固定架的固定支架旋转180度，使固定支架上的弹簧滚珠落入固定架底座的上定位孔中，将焊好钨丝的灯丝陶瓷座放入陶瓷座安装孔中；00213将装好灯丝陶瓷座的固定支架旋转180度，使固定支架的弹簧滚珠落入固定架底座的下定位孔中，使需要腐蚀的钨丝对正U型管的管口；00224通过调节设置在双向倾斜板上的控制前后转动的一号微调螺纹副，以及调节。
16、控制左右转动的二号微调螺纹副，使灯丝陶瓷座上的钨丝垂直向下；00235通过调节测微头的旋钮，使灯丝陶瓷座上的钨丝浸入腐蚀液中；00246将连有信号源和开关的导线分别通过夹子与灯丝陶瓷座上的金属电极和U型管中的电极连接；00257打开信号源开关，调整信号源参数，启动连接线上的开关，开始腐蚀；00268腐蚀结束后，断开开关；00279调节测微头，使灯丝陶瓷座上的钨丝完全退出腐蚀液。0028操作过程结束。说明书CN102352526ACN102352533A3/5页60029本发明是采用三维位置调节模块，构成一种新的电化学腐蚀装置，这种电化学腐蚀装置可以方便精确的调整场发射电子源的单晶钨丝插入腐蚀液。
17、的垂直度和侵入液面的深度。这种腐蚀方式的优点是操控简单，控制精确，稳定性好，一旦获得最佳条件，其成功率可以达到95以上。0030此外，本发明采用U型管作为电解槽，具有以下优点一、U型管的两端能有效地隔离两个电极，并能有效的减小两个电极在反应过程中因产生气泡而相互影响；二、U型管使两电极分开，有利于信号源引线的连接；三、与烧杯作为电解槽相比，U型管电解槽更加节省腐蚀液。附图说明0031图1本发明的电化学腐蚀装置的示意图；0032图2A为本发明的电化学腐蚀装置的正视图，B为本发明的电化学腐蚀装置的左视图，C为本发明的电化学腐蚀装置的右斜视图，D为本发明的电化学腐蚀装置的俯视图；0033图3本发明的。
18、固定基准板至双向倾斜板之间的透视图；0034图4本发明的陶瓷座固定架的透视图。具体实施方式0035下面结合说明书附图详描述本发明的实施方式。0036如图1所示，图1为本发明的用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置包括直角支撑架1、固定基准板2、双向倾斜板3、垂直调节板4、陶瓷座固定架5、U型管支撑架6以及U型管7，其中，直角支撑架1固定在用以防止震动的光学平台上；固定基准板2通过螺丝固定在直角支撑架1的支撑面上；双向倾斜板3的后表面与固定基准板2的前表面相对并相连；垂直调节板4固定在双向倾斜板3的前表面上；陶瓷座固定架5安装在垂直调节板4的前表面上；U型管支撑架6固定在直角支撑架1的支撑面。
19、上并且位于固定基准板2的正下方；U型管7放置在U型管支撑架6上。0037固定基准板2还包括在其右上方的第一突出体201，以及在第一突出体201的下表面并与其垂直且成为一体的固定体202，如图3所示。0038在固定基准板2的前表面与双向倾斜板3的后表面之间设置有将两表面相连接的一号转动球321及二号转动球322。其中，一号转动球321位于两表面的左下方并分别内陷于固定基准板2的前表面和双向倾斜板3的后表面内，其能够转动但不能够滑动，用以为双向倾斜板3的左右转动提供基准点；二号转动球322位于两表面的右下方且与一号转动球321在同一水平线上，其一端内陷于双向倾斜板3的后表面内而另一端与固定基准板2。
20、的前表面接触，能够转动也能够贴着固定基准板2的前表面滑动，因此二号转动球322的直径略小于一号转动球321的直径，二号转动球322与一号转动球321共同构成双向倾斜板3的前后转动的转轴，如图3及图2D所示。0039双向倾斜板3具有与固定基准板2形状相似的第二突出体301，如图3所示。0040进一步，双向倾斜板3上还设置有一号微调螺纹副311和二号微调螺纹副312。一号微调螺纹副311设置在双向倾斜板3的第二突出体301的前表面上并穿透第二突出体说明书CN102352526ACN102352533A4/5页7301与固定基准板2的第一突出体201的前表面接触，用以控制双向倾斜板3的后表面与固定基。
21、准板2的前表面之间的间距，从而调节双向倾斜板3前后方向转动；以及二号微调螺纹副312设置在固定体202的下表面上并穿透固定体202与第二突出体301的下表面接触，用以控制双向倾斜板3的第二突出体301的下表面与固定基准板2的固定体202的上表面之间的间距，从而调节双向倾斜板3以一号转动球321为支点左右转动，如图2所示。0041垂直调节板4进一步包括垂直向导轨座401、测微头支架402、测微头403以及导轨滑块404，其中，垂直向导轨座401固定在双向倾斜板3的前表面上；测微头支架402固定在垂直向导轨座401的上表面的一端；测微头403安装在测微头支架402上；以及导轨滑块404安装在垂直向。
22、导轨座401的前表面上。通过调节测微头403来控制导轨滑块404的上下移动，从而实现垂直方向的移动，如图2所示。0042陶瓷座固定架5进一步包括固定架底座501、固定支架502、陶瓷座安装孔503，其中，固定架底座501安装在导轨滑块404的前表面上；固定支架502通过螺纹孔504安装在固定架底座501的前表面，而且能够在平行于固定架底座501的平面内转动；陶瓷座安装孔503设置在固定支架502的前端。进一步，固定架底座501还包括上定位孔和下定位孔5011和5012，分别设置在距螺纹孔504距离为L的上方和下方，用以定位固定支架502，两个定位孔5011和5012与螺纹孔504的中心点在一条。
23、垂直线上；弹簧滚珠5021设置在固定支架502的下方距螺纹孔504距离为L的位置处，当固定支架502旋转到上方或下方时，弹簧滚珠5021陷入到上定位孔5011或下定位孔5012内，从而使固定支架502定位，如图4所示。0043U型管支撑架6进一步包括支撑架底座601和U型管夹602，其中，支撑架底座601固定在直角支撑架1的支撑面上且位于固定基准板2的正下方；U型管夹602固定在支撑架底座601的前表面上，前端为两个半圆，用以固定U型管，两个半圆的中心与陶瓷座安装孔503的中心位于一个同心轴上，如图2所示。0044利用如上所述的用于场发射电子源的单晶钨丝的电化学腐蚀装置腐蚀单晶钨丝的操作方法如。
24、下00451将配好的腐蚀液从U型管7的一端倒入U型管，并插入电极；00462将陶瓷座固定架5的固定支架502旋转180度，使固定支架502的弹簧滚珠5021落入固定架底座501的上定位孔5011中，将焊好钨丝的灯丝陶瓷座放入陶瓷座安装孔503中；00473将装好灯丝陶瓷座的固定支架502旋转180度，使固定支架502上的弹簧滚珠5021落入固定架底座501的下定位孔5012中，使需要腐蚀的钨丝对正U型管7的管口；00484通过调节设置在双向倾斜板3上的控制前后转动的一号微调螺纹副311，以及调节控制左右转动的二号微调螺纹副312，使灯丝陶瓷座上的钨丝垂直向下；00495通过调节测微头403的旋。
25、钮，使灯丝陶瓷座上的钨丝浸入腐蚀液中；00506将连有信号源和开关的导线分别通过夹子与灯丝陶瓷座上的金属电极和U型管中的电极连接；00517打开信号源开关，调整信号源参数，启动连接线上的开关，开始腐蚀；00528腐蚀结束后，断开开关；00539调节测微头403，使灯丝陶瓷座上的钨丝完全退出腐蚀液。说明书CN102352526ACN102352533A5/5页80054操作过程结束。0055最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。说明书CN102352526ACN102352533A1/3页9图1说明书附图CN102352526ACN102352533A2/3页10图2说明书附图CN102352526ACN102352533A3/3页11图3图4说明书附图CN102352526A。