发明内容
本发明的第一目的是，提供一种其本身具备吡唑类杂环化合物之共性，且其纯度较高的吡唑类化合物。
本发明的第二目的是，提供一种合成反应步骤少，纯化方法简单的获取实现第一发明目的之吡唑类化合物的制备方法。
为实现第一发明目的，提供这样一种吡唑类化合物，在该吡唑类化合物的吡唑环上，连有(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基，且分别有如下Ⅰ、Ⅱ两个通式：
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在这Ⅰ、Ⅱ两个通式中，R均选用-COOCH3，-COOCH2CH3，-H。
为实现第二发明目的，提供这样一种吡唑类化合物的制备方法，该方法制备的该化合物是实现第一发明目的之吡唑类化合物，它由氨基吡唑类衍生物、氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料制备而成，其中，氨基吡唑类衍生物有如下Ⅲ、Ⅳ两个通式：
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在Ⅲ、Ⅳ两个通式中，R均选用-COOCH3，-COOCH2CH3，-H；
该方法包括如下步骤：
①用无水乙腈溶解氨基吡唑类衍生物；其中，无水乙腈∶氨基吡唑类衍生物＝40毫升∶0.05摩尔；
②依次加入氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯，再旋摇混匀；其中，氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的物质的量，均为氨基吡唑类衍生物物质的量的1～1.2倍；
③缓慢加热回流3.5～4.5小时；
④冷却至晶体析出，过滤收集结晶，
⑤用无水乙醇洗涤结晶至少3次，待乙醇挥发完全后即得权利要求1所述的吡唑类化合物。
从实现第一发明目的之方案的结构式中可以看出，本发明提供了一种新的具备同类化合物之共性的吡唑类化合物。验证表明，该连有(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基的吡唑类化合物其纯度高，且尤其具有杀虫的活性，适合于作杀虫剂之用。
从实现第二发明目的之方案中可以看出，本发明制备方法的合成反应步骤少，纯化方法简单；验证表明，其实验操作简便，产物纯度达93％以上。
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步的说明。
具体实施方式
(一)一种吡唑类化合物，在该吡唑类化合物的吡唑环上，连有(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基，且分别有如下Ⅰ、Ⅱ两个通式：
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在这Ⅰ、Ⅱ两个通式中，R均选用-COOCH3，-COOCH2CH3，-H。
(二)一种吡唑类化合物的制备方法，该方法制备的化合物是具体实施方式(一)的吡唑类化合物，它由氨基吡唑类衍生物、氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料制备而成，其中，氨基吡唑类衍生物有如下Ⅲ、Ⅳ两个通式：
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在Ⅲ、Ⅳ两个通式中，R均选用-COOCH3，-COOCH2CH3，-H；
该方法包括如下步骤：
①用无水乙腈溶解氨基吡唑类衍生物；其中，无水乙腈∶氨基吡唑类衍生物＝40毫升∶0.05摩尔；
②依次加入氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯，再旋摇混匀；其中，氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的物质的量，均为氨基吡唑类衍生物物质的量的1～1.2倍；
③缓慢加热回流3.5～4.5小时；
④冷却至晶体析出，过滤收集结晶，
⑤用无水乙醇洗涤结晶至少3次，待乙醇挥发完全后即得权利要求1所述的吡唑类化合物。
进一步讲，在上述第②步中，氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的物质的量，均为氨基吡唑类衍生物物质的量的1.2倍。从理论上讲，前两者的物质的量为后者物质的量的1倍(即它们的物质的量均相等)时，就已经满足了合成的反应量。前两者的物质的量为后者物质的量的1.2倍，对于后者来讲是“过量”的，这种“过量”能够使后者(即氨基吡唑类衍生物)的转化更接近完全。因此，在以下各例中，均用过量的氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯来举例与验证。
本发明通过了在实验室的试验验证。在验证过程中，首先按照上述具体实施方式(二)的步骤来制备出具体实施方式(一)的各种具体的吡唑类化合物。在步骤①中均用100毫升烧瓶，在该烧瓶内用40毫升无水乙腈来溶解0.05摩尔的各具体的氨基吡唑类衍生物；在步骤③中的缓慢加热回流时间，虽然均掌握在3.5～4.5小时之间，但仍以氨基吡唑类衍生物能够尽量完全转化为度，故平均为4小时左右。其余与前述具体实施方式相同，不赘述。各验证例如下。
验证例1：
由氨基吡唑类衍生物中的3-氨基吡唑为原料，所得吡唑类化合物为3-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑。反应式如下：
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红外光谱分析：
IR(cm-1，KBr)：3238.3，3049.5，2982.9，2939.4，2220.1，1678.5，1570.4，1531.0，1492.8，1471.1，1239.1。
核磁共振分析：
3-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑结构式中各氢原子和碳原子的化学位移值(δ/ppm)如下图所示：
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质谱分析：M+(分子离子峰)206。
元素分析：
C％：52.02，N％：27.37，O％：15.46(理论值：C％：52.43，N％：27.18，O％：15.53)。
纯度：96.58％。
结论：验证例1所制备的化合物确为3-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑。
验证例2：
由氨基吡唑类衍生物中的5-氨基吡唑为原料，所得吡唑类化合物为5-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑。反应式如下：
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红外光谱分析：
IR(cm-1，KBr)：3238.3，3049.5，2982.9，2939.4，2220.1，1678.5，1570.4，1531.0，1492.8，1471.1，1239.1。
核磁共振分析：
5-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑结构式中各氢原子和碳原子的化学位移值(δ/ppm)如下图所示：
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质谱分析：M+(分子离子峰)206。
元素分析：
C％：52.02，N％：27.37，O％：15.46(理论值：C％：52.43，N％：27.18，O％：15.53)。
纯度：96.58％。
结论：验证例2所制备的化合物确为5-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑。
特别说明：5-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑和3-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑尽管在结构式书写上存在着形式上的差异，但二者具有相同的理化性质，所以，在没有特别需要而必须区分它们的情况下，本领域技术人员也时常不加区别地把它们统统表示成3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑。在后面的验证例中即采用这种表述方式。
验证例3：
由氨基吡唑类衍生物中的3(5)-氨基吡唑-4-甲酸甲酯为原料，所得吡唑类化合物为3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸甲酯。反应式分别如下：
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红外光谱分析：
IR(cm-1，KBr)：3221.4，3049.3，2979.5，2219.1，1676.2，1611.8，1497.8，1511.0，1490.8，1393.5。
核磁共振分析：
3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸甲酯结构式中各氢原子和碳原子的化学位移值(δ/ppm)如下图所示：
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质谱分析：M+(分子离子峰)264。
元素分析：
C％：50.13，N％：20.97，O％：24.75(理论值：C％：50.00，N％：21.21，O％：24.24)。
纯度：93.66％。
结论：验证例4所制备的化合物确为3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸甲酯。
验证例4：
由氨基吡唑类衍生物中的3(5)-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料，所得吡唑类化合物为3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸乙酯。反应式分别如下：
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红外光谱分析：
IR(cm-1，KBr)：3229.1，3050.2，2982.7，2220.4，1679.9，1618.8，1492.6，1531.0，1472.7，1239.2。
核磁共振分析：
3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸乙酯结构式中各氢原子和碳原子的化学位移值(δ/ppm)如下图所示：
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质谱分析：M+(分子离子峰)278。
元素分析：
C％：51.72，N％：20.25，O％：23.03(理论值：C％：51.80，N％：20.14，O％：23.02)。
纯度：96.03％。
结论：验证例4所制备的化合物确为3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸乙酯。
上述各例中的各具体的吡唑类化合物，通过杀虫毒力测定试验，证明它们对小菜蛾具有较高的杀灭的活性(见表1)，尤其适合于作杀灭小菜蛾(Plutella xylostella L.)之用。
毒力测定试验步骤：
①将各化合物配制成所需浓度，每种化合物设置6个浓度梯度，每个浓度梯度设置3次重复；
②将小白菜叶分别在各化合物溶液中浸5秒钟，取出晾干后，放入直径9厘米的铺有滤纸的培养皿中；
③在培养皿中放入15头小菜蛾3龄幼虫；
④24小时后检查小菜蛾的死亡情况，用毛笔尖触碰试虫，若身体不动则视为死亡。
表1一种吡唑类化合物对小菜蛾的杀灭活性
吡唑类化合物
半数致死浓度(100μg/mL)
3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑
93.74
3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸甲酯
54.62
3(5)-(2-乙氧羰基-2-氰乙烯基)氨基吡唑-4-甲酸乙酯
72.55